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公開番号2025030546
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-03-07
出願番号2023135933
出願日2023-08-23
発明の名称凝集粒子、凝集粒子を含む、組成物、塗料及び化粧料並びに凝集粒子の製造方法
出願人デンカ株式会社
代理人園田・小林弁理士法人
主分類C01B 21/064 20060101AFI20250228BHJP(無機化学)
要約【課題】新規な特性を備える窒化ホウ素の一次粒子の凝集粒子、前記凝集粒子を含む、組成物、塗料及び化粧料並びに前記凝集粒子の製造方法を提供することを提供する。
【解決手段】窒化ホウ素の一次粒子を含む、易崩壊性の凝集粒子。前記凝集粒子は、前記一次粒子同士が付着していることが好ましい。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
窒化ホウ素の一次粒子を含む、易崩壊性の凝集粒子。
続きを表示（約 670 文字）【請求項２】
前記凝集粒子は前記一次粒子同士が付着している、請求項１に記載の凝集粒子。
【請求項３】
ナノインテンダーにて、負荷速度０．００１５～０．０１５ｍＮ／ｓｅｃで前記凝集粒子を圧縮した際に、前記凝集粒子の変形率が７０％のときの圧縮荷重が、０．０３～０．３ｍＮである、請求項１または２に記載の凝集粒子。
【請求項４】
ナノインテンダーにて、負荷速度０．００１５～０．０１５ｍＮ／ｓｅｃで前記凝集粒子を圧縮した際に、前記凝集粒子の変形率が９０％のときの圧縮荷重が０．２～２．０ｍＮである、請求項１または２に記載の凝集粒子。
【請求項５】
ホモジナイザー処理をせずにレーザー回折散乱法にて評価した体積基準累積径（Ｄ５０）が、１～５０μｍである、請求項１又は２に記載の凝集粒子。
【請求項６】
前記窒化ホウ素の一次粒子が球状窒化ホウ素の一次粒子を含む、請求項１又は２に記載の凝集粒子。
【請求項７】
請求項１又は２に記載の凝集粒子を含む、組成物。
【請求項８】
請求項１又は２に記載の凝集粒子を含む、塗料。
【請求項９】
請求項１又は２に記載の凝集粒子を含む、化粧料。
【請求項１０】
請求項１又は２に記載の凝集粒子の製造方法であって、
原料の窒化ホウ素粒子を一次粒子にまで解すこと、及び
前記一次粒子の粗凝集物を得ること、を含む、凝集粒子の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、凝集粒子、凝集粒子を含む、組成物、塗料及び化粧料並びに凝集粒子の製造方法に関する。
続きを表示（約 3,100 文字）【背景技術】
【０００２】
窒化ホウ素は、潤滑性、高熱伝導性、及び絶縁性等を有しており、固体潤滑剤、溶融ガスやアルミニウムなどの離形剤、及び放熱材料用充填材等に幅広く利用されている。
窒化ホウ素の特徴である潤滑性や高熱伝導性を生かした窒化ホウ素粒子として、特許文献１には、径／厚さ比（アスペクト比）の小さい鱗片形状の窒化ホウ素微粒子であって、サブミクロンサイズであり、かつ高純度及び高結晶性の窒化ホウ素微粒子が記載されている。また、特許文献２には、球形度の高いサブミクロンの球状窒化ホウ素微粒子が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
国際公開第２０１５／１２２３７８号
国際公開第２０１５／１２２３７９号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本開示は、新規な特性を備える窒化ホウ素の一次粒子の凝集粒子、前記凝集粒子を含む、組成物、塗料及び化粧料並びに前記凝集粒子の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本開示は、以下の態様を包含する。
［第１の実施形態］窒化ホウ素の一次粒子を含む、易崩壊性の凝集粒子。
［第２の実施形態］上記凝集粒子を含む、組成物、塗料及び化粧料。
［第３の実施形態］上記凝集粒子の製造方法であって、原料の窒化ホウ素粒子を一次粒子にまで解すこと、及び前記一次粒子の粗凝集物を得ること、を含む、凝集粒子の製造方法。
【発明の効果】
【０００６】
本開示によれば、新規な特性を備える窒化ホウ素の一次粒子の凝集粒子、前記凝集粒子を含む、組成物、塗料及び化粧料並びに前記凝集粒子の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
第１の実施形態に係る凝集粒子に包含される粒子の一例を示す電子顕微鏡写真である。
実施例１２に係る凝集粒子のナノインデンターでの圧縮開始前の光学顕微鏡写真である。
実施例１２に係る凝集粒子のナノインデンターでの圧縮中の光学顕微鏡写真である。
実施例１２に係る凝集粒子のナノインデンターでの圧縮後の光学顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下、本開示の一実施形態について詳細に説明するが、本開示の範囲はここで説明する一実施形態に限定されるものではなく、本開示の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更ができる。本明細書に開示された各々の態様は、本明細書に開示された他のいかなる特徴とも組み合わせることができる。また、特定のパラメータについて、複数の上限値及び下限値が記載されている場合、これらの上限値及び下限値の内、任意の上限値と下限値とを組合せて好適な数値範囲とすることができる。また、本開示に記載されている数値範囲の下限値及び／又は上限値は、その数値範囲内の数値であって、実施例で示されている数値に置き換えてもよい。数値範囲を示す「Ｘ～Ｙ」との表現は、「Ｘ以上Ｙ以下」であることを意味している。一実施形態について記載した特定の説明が他の実施形態についても当てはまる場合には、他の実施形態においてはその説明を省略している場合がある。
各実施形態における各構成及びそれらの組み合わせ等は、一例であって、本開示の主旨から逸脱しない範囲内で、適宜、構成の付加、省略、置換、及びその他の変更が可能である。本開示は、実施形態によって限定されることはない。
本明細書に開示された各々の態様は、本明細書に開示された他のいかなる特徴とも組み合わせることができる。
【０００９】
［易崩壊性の凝集粒子］
本開示における第１の実施形態は、易崩壊性の凝集粒子に関する。
第１の実施形態に係る易崩壊性の凝集粒子は、窒化ホウ素の一次粒子を含む。
窒化ホウ素の一次粒子を含むことにより、易崩壊性という新規な特性を有する。
本明細書において、「易崩壊性」とは、凝集粒子が崩壊し易い特性を有していることを意味している。「崩壊しやすい特性」には、例えば、ナノインテンダーで凝集粒子を圧縮した際に、より小さな圧縮荷重で該凝集粒子が変形することを含み得る。また、該凝集粒子の平均粒径を評価する際のホモジナイザー処理により、該凝集粒子が一次粒子にまで解れることを含み得る。このような「易崩壊性の凝集粒子」は、例えば、窒化ホウ素の一次粒子が、球状窒化ホウ素の一次粒子を含む場合に得られやすい。あるいは、窒化ホウ素の一次粒子を得た後、スプレードライによって該一次粒子の粗凝集物を調製すること等によっても得られやすい。
より具体的には、ナノインテンダーにて、負荷速度０．００１５～０．０１５ｍＮ／ｓｅｃで凝集粒子を圧縮した際に、凝集粒子の変形率が７０％のときの圧縮荷重が、０．０３～３ｍＮである場合、凝集粒子が「易崩壊性」であると言える。或いは、周波数２０ｋＨｚ、振動子最大出力２００Ｗ以上の条件でホモジナイザーによる処理をしたときに、凝集粒子の８０質量％以上（好ましくは８５質量％以上、より好ましくは９０質量％以上、さらにより好ましくは９５質量％以上）が一次粒子まで崩れる場合、凝集粒子が「易崩壊性」であると言える。
本明細書において、「一次粒子」とは、粒子の最小単位であり、これ以上細かく分けることができないと認識される粒子間の境界をもつ固体粒子を意味し、２～１０個程度の複数の一次粒子同士が化学的に結合した形態の粒子も一次粒子に含まれる。
凝集粒子が易崩壊性であることにより、より弱い力で容易に、より小さい一次粒子にまで解れること、さらに溶媒や樹脂中では、解れながら分散する特性が発現しやすい。このような凝集粒子は、各種化学製品、例えば、化粧料、塗料、窒化ホウ素成形原料などへの応用が期待できる。
【００１０】
＜平均円形度＞
第１の実施形態に係る凝集粒子は、平均円形度が０．６～０．９であることが好ましい。一実施形態において、凝集粒子は、平均円形度が０．７～０．９であることが好ましく、０．７５～０．８５であってもよく、０．８０～０．８５であってもよい。一実施形態において、凝集粒子は、０．７７であってもよく、０．７９であってもよく、０．８０であってもよく、０．８２であってもよく、０．８４であってもよく、０．９０であってもよく、これらを上限値又は下限値とする範囲であってもよい。
本明細書において「平均円形度」とは、以下のように算出された値を意味する。
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて撮影した凝集粒子の像（倍率：５００倍、画像解像度：１２８０×１０２４ピクセル）について、画像解析ソフト（例えば、マウンテック社製、商品名：ＭａｃＶｉｅｗ）を用いた画像解析により、凝集粒子の投影面積（Ｓ）及び周囲長（Ｌ）を算出する。投影面積（Ｓ）及び周囲長（Ｌ）を用いて、以下の式：
円形度＝４πＳ／Ｌ
２
に従って円形度を求める。任意に選ばれた１００個以上の凝集粒子について求めた円形度の平均値を平均円形度と定義する。
一実施形態に係る凝集粒子は、平均円形度が比較的高いという特徴を有している。平均円形度が比較的高いことにより、凝集粒子として丸みがあり、溶媒や樹脂等と混合された際に分散性がより高い。
（【００１１】以降は省略されています）

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