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公開番号2025001935
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-01-09
出願番号2023101737
出願日2023-06-21
発明の名称樹脂組成物及びその製造方法
出願人旭化成株式会社
代理人個人,個人,個人,個人,個人
主分類C08L 101/00 20060101AFI20241226BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】極めて高度な機械特性を有する樹脂組成物及びその製造方法を提供する。
【解決手段】一態様において、セルロースナノファイバーと、熱可塑性樹脂と、示差走査熱量測定(DSC)によるガラス転移温度が-100℃～50℃であるポリフェニレンエーテルとを含む樹脂組成物、並びに、成形品、3Dプリント用造形材料及び造形物が提供される。一態様においては、当該ポリフェニレンエーテルが、置換されていてもよい炭素数7～25の飽和又は不飽和炭化水素基を有する。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
セルロースナノファイバーと、熱可塑性樹脂と、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によるガラス転移温度が－１００℃～５０℃であるポリフェニレンエーテルとを含む樹脂組成物。
続きを表示（約 1,200 文字）【請求項２】
前記ポリフェニレンエーテルが、置換されていてもよい炭素数７～２５の飽和又は不飽和炭化水素基を有する、請求項１に記載の樹脂組成物。
【請求項３】
前記ポリフェニレンエーテルが、下記式（１）で表されるフェノール化合物から誘導された繰り返し単位を含む、請求項１に記載の樹脂組成物。
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2025001935000019.jpg
42
70
（式（１）中、
Ｒ
１３
は、置換されていてもよい炭素数１５の飽和又は不飽和炭化水素基であり、
Ｒ
１１
及びＲ
１２
は、各々独立して、水素原子、炭素数１～１２の直鎖状飽和炭化水素基、又は下記式（１－１）で表される置換基であり、但しＲ
１１
及びＲ
１２
のいずれもが水素原子であることはない。）
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2025001935000020.jpg
31
96
（式（１－１）中、Ｒ
３１
は、各々独立して、置換されていてもよい炭素数１～８の直鎖アルキル基であるか、又は、２つのＲ
３１
に含まれる原子が互いに結合して炭素数１～８の環状アルキル基を形成しており、Ｒ
３２
は、各々独立して、置換されていてもよい炭素数１～８のアルキレン基であり、ｂは各々独立して、０又は１であり、Ｒ
３３
は、水素原子、置換されていてもよい炭素数１～８のアルキル基、又は置換されていてもよいフェニル基である。）
【請求項４】
前記式（１）のＲ
１１
が、前記式（１－１）で表される置換基である、請求項３に記載の樹脂組成物。
【請求項５】
前記式（１－１）で表される置換基が、ｔ－ブチル基である、請求項３に記載の樹脂組成物。
【請求項６】
前記ポリフェニレンエーテルの重量平均分子量が、１，０００～１５０，０００である、請求項１に記載の樹脂組成物。
【請求項７】
前記ポリフェニレンエーテルの８０℃での粘度が、１ｍＰａ・ｓ～１，０００，０００ｍＰａ・ｓである、請求項１に記載の樹脂組成物。
【請求項８】
前記ポリフェニレンエーテルの熱分解開始温度が、３００℃以上である、請求項１に記載の樹脂組成物。
【請求項９】
前記セルロースナノファイバーが、化学修飾セルロースナノファイバーである、請求項１に記載の樹脂組成物。
【請求項１０】
前記化学修飾セルロースナノファイバーが、アシル置換度０．１～２．０のアシル化セルロースナノファイバーである、請求項９に記載の樹脂組成物。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、セルロースナノファイバーを含む樹脂組成物及びその製造方法に関する。
続きを表示（約 3,200 文字）【背景技術】
【０００２】
樹脂材料は、軽く、加工特性に優れるため、自動車部材、電気・電子部材、事務機器ハウジング、精密部品等の多方面に広く使用されているが、樹脂単体では、機械特性、寸法安定性等が不十分である場合が多いことから、樹脂と各種フィラーとをコンポジットしたものが一般的に用いられている。近年、このようなフィラーとして、天然物由来材料であるセルロースナノファイバー（ＣＮＦ）を使用することが検討されている。ＣＮＦは、優れた機械特性を有しながら環境への負荷が小さいという利点を有するが、その微細構造に起因して、乾燥状態では凝集し易いという性質があるため、安定分散が可能な分散液として製造される。例えば、セルロースナノファイバーを各種用途に適用する際には、上記分散液を樹脂と直接混合する場合と、当該分散液を一旦乾燥させた後、分散媒中に分散させ又は乾燥体のままで樹脂と混合する場合とがある。しかしセルロースナノファイバーにおいて、セルロース分子間の水素結合による凝集は極めて強固であることから、従来、セルロースナノファイバーの凝集を抑制するための手法が種々提案されている。
【０００３】
例えば、特許文献１は、セルロースナノファイバーを凝集させること無く分散可能なセルロースナノファイバー用分散液として、（Ａ）親水性セグメント及び疎水性セグメントを有し、数平均分子量が２００～３００００の水溶性ポリマーである表面処理剤、（Ｂ）ポリウレタン、及び水を含む分散液を記載する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２０２０－０６３４０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
セルロースナノファイバーを含む樹脂組成物に要求される特性は年々高度になっており、特に、樹脂組成物を成形してなる成形品には、近年、より高度なセルロースナノファイバーの分散、具体的には靭性や衝撃特性に寄与するマイクロメートルスケールでの分散と、剛性、強度に寄与するナノメートルスケールでの分散の両立が求められている。特許文献１に記載される技術は、特定の水溶性ポリマーとポリウレタンとを含む分散液によってセルロースナノファイバーの分散性を高めようとするものであるが、より高度にセルロースナノファイバーが分散した樹脂組成物の提供においては未だ改善の余地があった。
【０００６】
本発明の一態様は、上記の課題を解決し、極めて高度な機械特性を有する樹脂組成物及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本開示は、以下の項目を包含する。
［１］
セルロースナノファイバーと、熱可塑性樹脂と、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によるガラス転移温度が－１００℃～５０℃であるポリフェニレンエーテルとを含む樹脂組成物。
［２］
前記ポリフェニレンエーテルが、置換されていてもよい炭素数７～２５の飽和又は不飽和炭化水素基を有する、項目１に記載の樹脂組成物。
［３］
前記ポリフェニレンエーテルが、下記式（１）で表されるフェノール化合物から誘導された繰り返し単位を含む、項目１又は２に記載の樹脂組成物。
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2025001935000001.jpg
42
70
（式（１）中、
Ｒ
１３
は、置換されていてもよい炭素数１５の飽和又は不飽和炭化水素基であり、
Ｒ
１１
及びＲ
１２
は、各々独立して、水素原子、炭素数１～１２の直鎖状飽和炭化水素基、又は下記式（１－１）で表される置換基であり、但しＲ
１１
及びＲ
１２
のいずれもが水素原子であることはない。）
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2025001935000002.jpg
31
96
（式（１－１）中、Ｒ
３１
は、各々独立して、置換されていてもよい炭素数１～８の直鎖アルキル基であるか、又は、２つのＲ
３１
に含まれる原子が互いに結合して炭素数１～８の環状アルキル基を形成しており、Ｒ
３２
は、各々独立して、置換されていてもよい炭素数１～８のアルキレン基であり、ｂは各々独立して、０又は１であり、Ｒ
３３
は、水素原子、置換されていてもよい炭素数１～８のアルキル基、又は置換されていてもよいフェニル基である。）
［４］
前記式（１）のＲ
１１
が、前記式（１－１）で表される置換基である、項目３に記載の樹脂組成物。
［５］
前記式（１－１）で表される置換基が、ｔ－ブチル基である、項目３に記載の樹脂組成物。
［６］
前記ポリフェニレンエーテルの重量平均分子量が、１，０００～１５０，０００である、項目１～５のいずれかに記載の樹脂組成物。
［７］
前記ポリフェニレンエーテルの８０℃での粘度が、１ｍＰａ・ｓ～１，０００，０００ｍＰａ・ｓである、項目１～６のいずれかに記載の樹脂組成物。
［８］
前記ポリフェニレンエーテルの熱分解開始温度が、３００℃以上である、項目１～７のいずれかに記載の樹脂組成物。
［９］
前記セルロースナノファイバーが、化学修飾セルロースナノファイバーである、項目１～８のいずれかに記載の樹脂組成物。
［１０］
前記化学修飾セルロースナノファイバーが、アシル置換度０．１～２．０のアシル化セルロースナノファイバーである、項目９に記載の樹脂組成物。
［１１］
前記セルロースナノファイバーの数平均繊維径が、２ｎｍ～１０００ｎｍである、項目１～１０のいずれかに記載の樹脂組成物。
［１２］
前記セルロースナノファイバーの熱分解開始温度が、２５０℃以上である、項目１～１１のいずれかに記載の樹脂組成物。
［１３］
前記ポリフェニレンエーテルが、少なくとも、前記セルロースナノファイバーと前記熱可塑性樹脂との界面の一部に浸入した形態で存在している、項目１～１２のいずれかに記載の樹脂組成物。
［１４］
前記樹脂組成物の２５０℃重量減少率が、１．５％以下である、項目１～１３のいずれかに記載の樹脂組成物。
［１５］
前記ポリフェニレンエーテルの熱分解開始温度Ｔ１、及び前記セルロースナノファイバーの熱分解開始温度Ｔ２が、以下の関係：
（Ｔ１）≧（Ｔ２）
を満たす、項目１～１４のいずれかに記載の樹脂組成物。
［１６］
前記Ｔ１と前記Ｔ２との差Ｔ１－Ｔ２が、５℃以上である、項目１５に記載の樹脂組成物。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の一態様によれば、極めて高度な機械特性を有する樹脂組成物及びその製造方法が提供され得る。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
図１は、実施例１９～２１で用いた単軸押出機のダイス断面形状を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明の例示の態様（以下、本実施形態ともいう。）について以下具体的に説明するが、本発明はこれらの態様に限定されるものではない。なお本開示の特性値は、特記がない限り、本開示の［実施例］の項に記載される方法又はこれと同等であることが当業者に理解される方法で測定される値である。
（【００１１】以降は省略されています）

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