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公開番号2024146815
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-10-15
出願番号2024042457
出願日2024-03-18
発明の名称窒化ホウ素凝集粒子、窒化ホウ素凝集粉末、複合材組成物、放熱部材、半導体デバイス
出願人三菱ケミカル株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類C01B 21/064 20060101AFI20241004BHJP(無機化学)
要約【課題】空隙率がより低減された窒化ホウ素凝集粉末を提供する。
【解決手段】鱗片状の窒化ホウ素一次粒子と、長径及び短径がいずれも3μm超である塊状の窒化ホウ素一次粒子とを含む、窒化ホウ素凝集粒子を含む、窒化ホウ素凝集粉末。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
鱗片状の窒化ホウ素一次粒子と、長径及び短径がいずれも３μｍ超である塊状の窒化ホウ素一次粒子とを含む、窒化ホウ素凝集粒子。
続きを表示（約 510 文字）【請求項２】
請求項１に記載の窒化ホウ素凝集粒子を含む、窒化ホウ素凝集粉末。
【請求項３】
前記窒化ホウ素凝集粒子を個数基準で５０％以上含む、請求項２に記載の窒化ホウ素凝集粉末。
【請求項４】
水銀圧入細孔分布測定法による粒子内空隙率が４７％以下である、請求項２又は３に記載の窒化ホウ素凝集粉末。
【請求項５】
圧縮試験における変位率が２１％以下である、請求項２又は３に記載の窒化ホウ素凝集粉末。
【請求項６】
圧縮試験における弾性率が７５ＭＰａ以上である、請求項２又は３に記載の窒化ホウ素凝集粉末。
【請求項７】
投影画像における円形度が８２％以上である、請求項２又は３に記載の窒化ホウ素凝集粉末。
【請求項８】
請求項２又は３に記載の窒化ホウ素凝集粉末と、マトリクス材を含む、複合材組成物。
【請求項９】
前記マトリクス材が樹脂を含む、請求項８に記載の複合材組成物。
【請求項１０】
請求項８に記載の複合材組成物を成形してなる、放熱部材。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は窒化ホウ素凝集粒子、前記窒化ホウ素凝集粒子を含む窒化ホウ素凝集粉末、前記窒化ホウ素凝集粉末を含む複合材組成物、前記複合材組成物を用いた放熱部材、前記放熱部材を用いた半導体デバイスに関する。
続きを表示（約 2,200 文字）【背景技術】
【０００２】
窒化ホウ素（ＢＮ）は、絶縁性のセラミックであり、ダイヤモンド構造を持つｃ－ＢＮ、黒鉛構造をもつｈ－ＢＮ、乱層構造を持つα－ＢＮ、β－ＢＮなど様々な結晶型が知られている。
これらの中で、ｈ－ＢＮは、黒鉛と同じ層状構造を有し、合成が比較的容易でかつ熱伝導性、固体潤滑性、化学的安定性、耐熱性に優れるという特徴を備えていることから、電気・電子材料分野で多く利用されている。
【０００３】
近年、特に電気・電子分野では集積回路の高密度化に伴う発熱が大きな問題となっており、いかに熱を放熱するかが緊急の課題となっている。ｈ－ＢＮは、絶縁性であるにもかかわらず、高い熱伝導性を有するという特徴を活かして、このような放熱部材用熱伝導性フィラーとして注目を集めている。
【０００４】
高熱伝導率を発現する六方晶窒化ホウ素を得るべく様々な取り組みがされている。特許文献１において、従来の板状の結晶とは異なるＣ軸方向への結晶成長を促進したアスペクト比が１に近いｈ－ＢＮ単結晶が見出されている。また、特許文献２では、肉厚と言う表現を使い、従来の板状の結晶とは異なるアスペクト比が１に近いＢＮの結晶が見出されている。特許文献３では、一次粒子を凝集させて、通常の板状結晶による凝集粒子の断面の面積比率を規定している。特許文献４では、複合セラミックスで、ＢＮ凝集粒子の空隙率を下げる手法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２０１９－１８９５２５号公報
特開２０２１－１５５２７９号公報
国際公開第２０２０／００４６００号
特開２０１４－１７２７６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１や特許文献２のように、ＢＮの一次結晶を改善する試みは、鱗片状のＢＮ一次粒子に対しては有効な改善策となる。しかし、実際に、複合材組成物として使う際には、混合した樹脂が高粘度となり、ＢＮフィラーの含有比率を上げられないという問題が発生し、熱伝導率改善の障害となる。特許文献３のように、一次粒子の凝集粒子として塊状の粒子を形成する場合は、断面積のＢＮ一次粒子の面積比率で密度を上げる場合も、一次粒子が板状であるため、熱伝導率低下要因につながる凝集粒子内でのＢＮ結晶の配向の問題を解決できない。さらに、特許文献４のようにＢＮとそれ以外のセラミックスを複合化する手法においても、各セラミックス同士の密着性やＢＮ鱗片の配向の問題が残る。また、実際の空隙率も５０％程度にとどまり、ＢＮ凝集粒子において、空隙率を下げることがいかに難しいかが伺える。
本発明は、空隙率がより低減された窒化ホウ素凝集粉末の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は以下の態様を有する。
［１］鱗片状の窒化ホウ素一次粒子と、長径及び短径がいずれも３μｍ超である塊状の窒化ホウ素一次粒子とを含む、窒化ホウ素凝集粒子。
［２］前記［１］に記載の窒化ホウ素凝集粒子を含む、窒化ホウ素凝集粉末。
［３］前記窒化ホウ素凝集粒子を個数基準で５０％以上含む、［２］に記載の窒化ホウ素凝集粉末。
［４］水銀圧入細孔分布測定法による粒子内空隙率が４７％以下である、［２］又は［３］に記載の窒化ホウ素凝集粉末。
［５］圧縮試験における変位率が２１％以下である、［２］～［４］のいずれかに記載の窒化ホウ素凝集粉末。
［６］圧縮試験における弾性率が７５ＭＰａ以上である、［２］～［５］のいずれかに記載の窒化ホウ素凝集粉末。
［７］投影画像における円形度が８２％以上である、［２］～［６］のいずれかに記載の窒化ホウ素凝集粉末。
［８］前記［２］～［７］のいずれかに記載の窒化ホウ素凝集粉末と、マトリクス材を含む、複合材組成物。
［９］前記マトリクス材が樹脂を含む、［８］に記載の複合材組成物。
［１０］前記［８］又は［９］に記載の複合材組成物を成形してなる、放熱部材。
［１１］前記［１０］に記載の放熱部材を備える、半導体デバイス。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、空隙率がより低減された窒化ホウ素凝集粉末が得られる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
実施例１の窒化ホウ素凝集粒子の例の断面を示すＳＥＭ写真である。
実施例１の窒化ホウ素凝集粉末のＳＥＭ写真である。
実施例２の窒化ホウ素凝集粒子の例の断面を示すＳＥＭ写真である。
実施例２の窒化ホウ素凝集粉末のＳＥＭ写真である。
比較例１の窒化ホウ素凝集粒子の例の断面を示すＳＥＭ写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下に、本発明の実施の形態を詳細に説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々に変形して実施することができる。
（【００１１】以降は省略されています）

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