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公開番号2025160343
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-10-22
出願番号2025125382,2025501011
出願日2025-07-28,2024-01-26
発明の名称接合体の製造方法およびセラミックス回路基板の製造方法
出願人株式会社Niterra Materials
代理人弁理士法人iX
主分類C04B 37/02 20060101AFI20251015BHJP(セメント;コンクリート;人造石;セラミックス;耐火物)
要約【課題】窒化チタン層に所定量の酸素を含有させた接合体の製造方法およびセラミックス回路基板の製造方法を提供する。
【解決手段】実施形態に係る接合体の製造方法は、活性金属ろう材を用意する工程と、活性金属ろう材ペーストを作製する工程と、活性金属ろう材層を形成する工程と、積層体を作製する工程と、加熱接合する工程と、を備える。連続炉の加熱接合ゾーンに供給される窒素ガスの酸素量は、10～1000volppmである。活性金属ろう材層から形成される接合層は、窒化チタン層およびろう材層を含む。窒化チタン層は、酸素量が1at%以上である箇所を含む。窒化チタン層の任意の5つの測定領域における酸素量の平均値は1～10at%であり、窒素量の平均値は50～65at%である。ろう材層は、Tiを30at%以上含有するTiリッチ領域を含む。Tiリッチ領域における窒素量は1～15at%である。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
１質量％以上１５質量％以下のＴｉまたはＴｉＨ
２
と、１５質量％以上８５質量％以下のＣｕと、０質量％以上７０質量％以下のＡｇと、ＳｎおよびＩｎから選ばれる１種以上が１質量％以上５０質量％以下の範囲内で含まれる活性金属ろう材を用意する工程と、
前記活性金属ろう材に有機バインダを添加して活性金属ろう材ペーストを作製する工程と、
窒化物系セラミックス部材の上に前記活性金属ろう材ペーストを塗布することで、活性金属ろう材層を形成する工程と、
活性金属ろう材層の上に銅板を配置することにより、前記窒化物系セラミックス部材上に、前記活性金属ろう材層および前記銅板を配置した積層体を作製する工程と、
前記積層体を連続炉を用いて加熱接合する工程と、を備えた接合体の製造方法であって、
前記連続炉は、前記積層体を加熱接合する加熱接合ゾーンを含み、
前記加熱接合する工程において、前記加熱接合ゾーンに供給される窒素ガスの酸素量は、１０ｖｏｌｐｐｍ以上１０００ｖｏｌｐｐｍ以下であり、
前記加熱接合により、前記活性金属ろう材層から接合層が形成されるとともに接合体が作製され、
前記接合層は、
前記窒化物系セラミックス部材と前記接合層の界面に位置し、チタンと窒素の合計が７０ａｔ％以上の窒化チタン層と、
前記窒化チタン層と前記銅板との間に位置するろう材層と、
を含み、
前記窒化チタン層は、酸素量が１ａｔ％以上である箇所を含み、
前記窒化チタン層における２０ｎｍ×２０ｎｍの測定領域をＴＥＭ－ＥＤＸによってエリア分析し、炭素以外の構成元素の合計を１００ａｔ％としたとき、
任意の５つの前記測定領域における酸素量の平均値は、１ａｔ％以上１０ａｔ％以下の範囲内であり、
前記５つの測定領域における窒素量の平均値は、５０ａｔ％以上６５ａｔ％以下の範囲内であり、
前記ろう材層は、Ｔｉを３０ａｔ％以上含有するＴｉリッチ領域を含み、
前記Ｔｉリッチ領域における窒素量は１ａｔ％以上１５ａｔ％以下の範囲内である、接合体の製造方法。
続きを表示（約 1,000 文字）【請求項２】
前記加熱接合ゾーンに供給される窒素ガスのＣＯ量は、１０００ｖｏｌｐｐｍ以下である、請求項１記載の接合体の製造方法。
【請求項３】
前記加熱接合ゾーンが、排気され且つ窒素雰囲気に制御され、
前記窒素雰囲気中の酸素量は、１０ｖｏｌｐｐｍ以上１０００ｖｏｌｐｐｍ以下、ＣＯ量は１０００ｖｏｌｐｐｍ以下である、請求項１または請求項２記載の接合体の製造方法。
【請求項４】
前記加熱接合ゾーンに供給される窒素ガス流量が、２リットル／分以上４００リットル／分以下の範囲内である、請求項１または請求項２に記載の接合体の製造方法。
【請求項５】
前記加熱接合ゾーンに供給される窒素ガス流量が、２リットル／分以上４００リットル／分以下の範囲内である、請求項３に記載の接合体の製造方法。
【請求項６】
前記加熱接合ゾーンの接合温度が、６５０℃以上９８０℃以下の範囲内である、請求項１または請求項２に記載の接合体の製造方法。
【請求項７】
前記加熱接合ゾーンの接合温度が、６５０℃以上９８０℃以下の範囲内である、請求項５に記載の接合体の製造方法。
【請求項８】
前記連続炉は、昇温ゾーン、前記加熱接合ゾーン、および降温ゾーンを有し、
前記昇温ゾーンにおいて、２００℃から前記接合温度までの平均昇温速度は１５℃／分以上２００℃／分以下の範囲内であり、
前記降温ゾーンにおいて、前記接合温度から２００℃までの平均降温速度は１５℃／分以上２００℃／分以下の範囲内である、請求項６記載の接合体の製造方法。
【請求項９】
前記連続炉は、昇温ゾーン、前記加熱接合ゾーン、および降温ゾーンを有し、
前記昇温ゾーンにおいて、２００℃から前記接合温度までの平均昇温速度は１５℃／分以上２００℃／分以下の範囲内であり、
前記降温ゾーンにおいて、前記接合温度から２００℃までの平均降温速度は１５℃／分以上２００℃／分以下の範囲内である、請求項７記載の接合体の製造方法。
【請求項１０】
前記接合層は、前記５つの測定領域のいずれにおいても、窒素量が５０ａｔ％以上６５ａｔ％以下の範囲内であり、酸素量が１ａｔ％以上１０ａｔ％以下の範囲内である、請求項９に記載の接合体の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
後述する実施形態は、おおむね、接合体の製造方法およびセラミックス回路基板の製造方法に関する。
続きを表示（約 3,500 文字）【背景技術】
【０００２】
近年、放熱性とサーマルサイクルテスト（ＴＣＴ）特性の良いセラミックス回路基板が開発されている。例えば、特許第６７８９９５５号公報（特許文献１）には、セラミックス基板と銅板が接合層を介して接合されたセラミックス回路基板が開示されている。特許文献１では、窒化珪素基板、窒化アルミニウム基板、酸化アルミニウム基板などが開示されている。窒化珪素基板および窒化アルミニウム基板は、窒化物系セラミックス基板と呼ばれている。窒化珪素基板は、５００ＭＰａ以上の３点曲げ強度を有し、高強度である。また、窒化アルミニウム基板は、１６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の熱伝導率を有し、高熱伝導性である。窒化物系セラミックス基板は、酸化物系セラミックス基板と比較して、優れた性能を有する。
【０００３】
特許文献１では、窒化物系セラミックス基板と銅板の接合に、活性金属ろう材が用いられている。活性金属ろう材は、活性金属であるチタンを含有したろう材である。窒化物系セラミックス基板と銅板の間に活性金属ろう材を塗布し、加熱接合することにより、接合体が得られる。加熱接合することにより、活性金属ろう材層は接合層となる。チタンを含有した活性金属ろう材は、窒化物系セラミックス基板と反応して窒化チタン層を形成する。接合層の一部として、窒化物系セラミックス基板表面に窒化チタン層が形成されることにより、接合強度を向上させることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特許第６７８９９５５号公報
特許第４０７７８８８号公報
特開２０１３－２１１５４６号公報
国際公開第２０２１／０１５１２２号
国際公開第２０２２／２４４７６９号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１では、接合層が、銅板端部からはみ出したはみ出し部を有する。はみ出し部のサイズおよび硬さを制御することにより、ＴＣＴ特性を向上させている。しかしながら、それ以上の性能向上が見られなかった。この原因を追究したところ、窒化チタン層中の酸素量にあることが分かった。窒化チタン層は硬い材料である。例えば、特許第４０７７８８８号公報（特許文献２）では、窒化チタン層のビッカース硬さＨＶは、１１００以上と高い。特許文献２では、窒化チタン層にＣｕやＡｌを含有させ、窒化チタン層を硬くすることにより、ＴＣＴ特性を向上させている。Ｃｕはろう材に含まれる成分であり、Ａｌは窒化アルミニウム基板に含まれる成分である。これらの成分は、均一に分散させることが難しかった。窒化チタン層中の分散状態のばらつきが原因で、窒化チタン層の物性に部分的なばらつきが生じていた。
【０００６】
従来、窒化チタン層中には、酸素の含有量が非常に少なかった。例えば、特開２０１３－２１１５４６号公報（特許文献３）の図２には、セラミックス回路基板の断面方向をＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー）にてライン分析を行った結果が示されている。酸素量に関しては、窒化チタン層中の相対強度（％）が小さかった。なお、特許文献３に記載された結果では、バックグランドの影響が大きく、酸素量の正確な数字を把握することができない。また、国際公開第２０２１／０１５１２２号（特許文献４）の表１では、窒化チタン層（界面層１２１、ナノ粒子層１３１）中の酸素量は０ａｔ％であった。
【０００７】
本発明はこのような課題を改善するもので、窒化チタン層に所定量の酸素を含有させた接合体の製造方法およびセラミックス回路基板の製造方法を提供するためのものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
実施形態に係る接合体の製造方法は、１質量％以上１５質量％以下のＴｉまたはＴｉＨ
２
と、１５質量％以上８５質量％以下のＣｕと、０質量％以上７０質量％以下のＡｇと、ＳｎおよびＩｎから選ばれる１種以上が１質量％以上５０質量％以下の範囲内で含まれる活性金属ろう材を用意する工程を備える。前記製造方法は、前記活性金属ろう材に有機バインダを添加して活性金属ろう材ペーストを作製する工程を備える。前記製造方法は、窒化物系セラミックス部材の上に前記活性金属ろう材ペーストを塗布することで、活性金属ろう材層を形成する工程を備える。前記製造方法は、活性金属ろう材層の上に銅板を配置することにより、前記窒化物系セラミックス部材上に、前記活性金属ろう材層および前記銅板を配置した積層体を作製する工程を備える。前記製造方法は、前記積層体を連続炉を用いて加熱接合する工程を備える。前記連続炉は、前記積層体を加熱接合する加熱接合ゾーンを含む。前記加熱接合する工程において、前記加熱接合ゾーンに供給される窒素ガスの酸素量は、１０ｖｏｌｐｐｍ以上１０００ｖｏｌｐｐｍ以下である。前記加熱接合により、前記活性金属ろう材層から接合層が形成されるとともに接合体が作製される。前記接合層は、前記窒化物系セラミックス部材と前記接合層の界面に位置し、チタンと窒素の合計が７０ａｔ％以上の窒化チタン層と、前記窒化チタン層と前記銅板との間に位置するろう材層と、を含む。前記窒化チタン層は、酸素量が１ａｔ％以上である箇所を含む。
前記窒化チタン層における２０ｎｍ×２０ｎｍの測定領域をＴＥＭ－ＥＤＸによってエ
リア分析し、炭素以外の構成元素の合計を１００ａｔ％としたとき、任意の５つの前記測定領域における前記酸素量の平均値は、１ａｔ％以上１０ａｔ％以下の範囲内である。前記５つの測定領域における窒素量の平均値は、５０ａｔ％以上６５ａｔ％以下の範囲内である。前記ろう材層は、Ｔｉを３０ａｔ％以上含有するＴｉリッチ領域を含む。前記Ｔｉリッチ領域における窒素量は１ａｔ％以上１５ａｔ％以下の範囲内である。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
実施形態にかかる接合体の一例を示す側面図。
窒化チタン層の測定領域の一例を示す断面図。
実施形態にかかるセラミックス回路基板の一例を示す側面図。
実施形態に係る半導体装置の一例を示す側面図。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
実施形態に係る接合体の製造方法は、１質量％以上１５質量％以下のＴｉまたはＴｉＨ
２
と、１５質量％以上８５質量％以下のＣｕと、０質量％以上７０質量％以下のＡｇと、ＳｎおよびＩｎから選ばれる１種以上が１質量％以上５０質量％以下の範囲内で含まれる活性金属ろう材を用意する工程を備える。前記製造方法は、前記活性金属ろう材に有機バインダを添加して活性金属ろう材ペーストを作製する工程を備える。前記製造方法は、窒化物系セラミックス部材の上に前記活性金属ろう材ペーストを塗布することで、活性金属ろう材層を形成する工程を備える。前記製造方法は、活性金属ろう材層の上に銅板を配置することにより、前記窒化物系セラミックス部材上に、前記活性金属ろう材層および前記銅板を配置した積層体を作製する工程を備える。前記製造方法は、前記積層体を連続炉を用いて加熱接合する工程を備える。前記連続炉は、前記積層体を加熱接合する加熱接合ゾーンを含む。前記加熱接合する工程において、前記加熱接合ゾーンに供給される窒素ガスの酸素量は、１０ｖｏｌｐｐｍ以上１０００ｖｏｌｐｐｍ以下である。前記加熱接合により、前記活性金属ろう材層から接合層が形成されるとともに接合体が作製される。前記接合層は、前記窒化物系セラミックス部材と前記接合層の界面に位置し、チタンと窒素の合計が７０ａｔ％以上の窒化チタン層と、前記窒化チタン層と前記銅板との間に位置するろう材層と、を含む。前記窒化チタン層は、酸素量が１ａｔ％以上である箇所を含む。
前記窒化チタン層における２０ｎｍ×２０ｎｍの測定領域をＴＥＭ－ＥＤＸによってエ
リア分析し、炭素以外の構成元素の合計を１００ａｔ％としたとき、任意の５つの前記測定領域における前記酸素量の平均値は、１ａｔ％以上１０ａｔ％以下の範囲内である。前記５つの測定領域における窒素量の平均値は、５０ａｔ％以上６５ａｔ％以下の範囲内である。前記ろう材層は、Ｔｉを３０ａｔ％以上含有するＴｉリッチ領域を含む。前記Ｔｉリッチ領域における窒素量は１ａｔ％以上１５ａｔ％以下の範囲内である。
（【００１１】以降は省略されています）

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