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公開番号2024143858
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-10-11
出願番号2023056773
出願日2023-03-30
発明の名称柱状ハニカム構造フィルタ及びその製造方法
出願人日本碍子株式会社
代理人アクシス国際弁理士法人
主分類B01D 39/20 20060101AFI20241003BHJP(物理的または化学的方法または装置一般)
要約【課題】PM捕集性能が改善された柱状ハニカム構造フィルタを提供する。
【解決手段】入口側底面から出口側底面まで延び、入口側底面が開口して出口側底面に目封止部を有する複数の第1セルと、入口側底面から出口側底面まで延び、入口側底面に目封止部を有し、出口側底面が開口する複数の第2セルとを備え、複数の第1セルと複数の第2セルは多孔質隔壁を挟んで交互に隣接配置されている柱状ハニカム構造フィルタであって、それぞれの第1セルの表面には、複数の粒子で構成される多孔質膜が形成されており、前記多孔質膜を膜厚方向に平行な断面で観察し、前記複数の粒子について、隣り合う粒子間の膜厚方向に垂直な方向の距離である粒子間距離を測定し、粒子間距離の度数分布を求めると、累積比率90%となる粒子間距離(D90)が12.0μm以下である、
柱状ハニカム構造フィルタ。
【選択図】図6
特許請求の範囲【請求項１】
入口側底面から出口側底面まで延び、入口側底面が開口して出口側底面に目封止部を有する複数の第１セルと、入口側底面から出口側底面まで延び、入口側底面に目封止部を有し、出口側底面が開口する複数の第２セルとを備え、複数の第１セルと複数の第２セルは多孔質隔壁を挟んで交互に隣接配置されている柱状ハニカム構造フィルタであって、
それぞれの第１セルの表面には、複数の粒子で構成される多孔質膜が形成されており、
前記多孔質膜を膜厚方向に平行な断面で観察し、前記複数の粒子について、隣り合う粒子間の膜厚方向に垂直な方向の距離である粒子間距離を測定し、粒子間距離の度数分布を求めると、累積比率９０％となる粒子間距離（Ｄ９０）が１２．０μｍ以下である、
柱状ハニカム構造フィルタ。
続きを表示（約 1,200 文字）【請求項２】
前記累積比率９０％となる粒子間距離（Ｄ９０）が、１１．０μｍ以下である請求項１に記載の柱状ハニカム構造フィルタ。
【請求項３】
前記多孔質膜を膜厚方向に平行な断面で観察し、前記複数の粒子について、隣り合う粒子間の膜厚方向に垂直な方向の距離である粒子間距離を測定し、粒子間距離の度数分布を求めると、粒子間距離の平均値が５．３μｍ以下である請求項１に記載の柱状ハニカム構造フィルタ。
【請求項４】
前記粒子間距離の平均値が５．０μｍ以下である請求項３に記載の柱状ハニカム構造フィルタ。
【請求項５】
前記多孔質膜を膜厚方向に平行な断面で観察し、前記複数の粒子について、隣り合う粒子間の膜厚方向に垂直な方向の距離である粒子間距離を測定し、粒子間距離の度数分布を求めると、粒子間距離の標準偏差が３．６μｍ以下である請求項１又は３に記載の柱状ハニカム構造フィルタ。
【請求項６】
前記粒子間距離の標準偏差が３．４μｍ以下である請求項５に記載の柱状ハニカム構造フィルタ。
【請求項７】
前記多孔質膜の平均膜厚が２～４０μｍである請求項１又は２に記載の柱状ハニカム構造フィルタ。
【請求項８】
前記多孔質膜の主成分が炭化珪素、アルミナ、シリカ、コージェライト又はムライトである請求項１又は２に記載の柱状ハニカム構造フィルタ。
【請求項９】
入口側底面から出口側底面まで延び、入口側底面が開口して出口側底面に目封止部を有する複数の第１セルと、入口側底面から出口側底面まで延び、入口側底面に目封止部を有し、出口側底面が開口する複数の第２セルとを備え、複数の第１セルと複数の第２セルは多孔質隔壁を挟んで交互に隣接配置されている柱状ハニカム構造体を用意する工程と、
入口側底面に対して垂直な方向から入口側底面に向かって、セラミックス粒子を含有するエアロゾルをエアロゾルジェネレータのノズルから噴射しながら、出口側底面に吸引力を与えて、噴射されたエアロゾルを入口側底面から吸引し、第１セルの表面に前記セラミックス粒子を付着させる工程と、
第１セルの表面に付着した前記セラミックス粒子を焼付処理し、第１セルの表面に複数の粒子で構成される多孔質膜を生成する工程と、
を含み、
前記エアロゾルジェネレータは、ＢＥＴ比表面積が３．５ｍ
2
／ｇ以上の前記セラミックス粒子を収容する収容部を有しており、前記セラミックス粒子は前記収容部から前記ノズルに供給されるように構成されている、
柱状ハニカム構造フィルタの製造方法。
【請求項１０】
前記収容部は、ＢＥＴ比表面積が４．０ｍ
2
／ｇ以上の前記セラミックス粒子を収容する請求項９に記載の柱状ハニカム構造フィルタの製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は柱状ハニカム構造フィルタに関する。また、本発明は柱状ハニカム構造フィルタの製造方法に関する。
続きを表示（約 3,700 文字）【背景技術】
【０００２】
ディーゼルエンジン及びガソリンエンジン等の内燃機関から排出される排ガス中にはスス等の粒子状物質（以下、ＰＭ：ＰａｒｔｉｃｕｌａｔｅＭａｔｔｅｒと記す。）が含まれる。ススは人体に対し有害であり排出が規制されている。現在、排ガス規制に対応するために、通気性のある小細孔隔壁に排ガスを通過させ、スス等のＰＭを濾過するＤＰＦ及びＧＰＦに代表されるフィルタが幅広く用いられている。
【０００３】
ＰＭを捕集するためのフィルタとしては、入口側底面から出口側底面まで高さ方向に延び、入口側底面が開口して出口側底面に目封止部を有する複数の第１セルと、第１セルに隔壁を挟んで隣接配置されており、入口側底面から出口側底面まで高さ方向に延び、入口側底面に目封止部を有し出口側底面が開口する複数の第２セルとを備えたウォールフロー式の柱状ハニカム構造フィルタが知られている。
【０００４】
近年、排ガス規制強化に伴い、より厳しいＰＭの排出基準（ＰＮ規制：ＰａｒｔｉｃｌｅＭａｔｔｅｒの個数規制）が導入されており、フィルタにはＰＭの高捕集性能（ＰＮ高捕集効率）が要求されている。そこで、セルの表面にＰＭを捕集するための層（以下、「多孔質膜」又は「捕集層」ともいう。）を形成することが提案されている（特許文献１～３）。多孔質膜を形成することにより、圧力損失を低減させつつＰＭの捕集を行うことができる。多孔質膜の形成方法としては、柱状ハニカム構造体の入口側底面に向かって、セラミックス粒子を含有するエアロゾルを供給し、第１セルの表面に付着させた後、熱処理を行う方法が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２０２１－１５４２７２号公報
特開２０２１－１５４２７４号公報
特開２０２２－１５７６１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
柱状ハニカム構造フィルタのＰＭ捕集性能を向上する上で、セルの表面に多孔質膜を形成することは有効であると考えられる。しかしながら、従来、多孔質膜を製造するための方法については種々検討されているが、多孔質膜自体の構造がＰＭ捕集性能に与える影響については解明が進んでいなかった。例えば、これまで多孔質膜の膜厚及び膜形成処理前の原料粒子の粒度がＰＭ捕集性能に与える影響が確認されている程度であった。特許文献３には多孔質膜の平均細孔径について言及されているが、ＰＭ捕集性能を改善する余地が残されている。
【０００７】
上記事情に鑑み、本発明は一実施形態において、ＰＭ捕集性能が改善された柱状ハニカム構造フィルタを提供することを課題とする。また、本発明は別の一実施形態において、そのような柱状ハニカム構造フィルタの製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は上記課題を解決するために鋭意検討したところ、多孔質膜に含まれる粒子間距離がＰＭ捕集性能と関係が深く、特に累積比率９０％となる粒子間距離（Ｄ９０）を制御することがＰＭ捕集性能の改善に効果的であることを見出した。本発明は当該知見に基づいて完成したものであり、以下に例示される。
【０００９】
［態様１］
入口側底面から出口側底面まで延び、入口側底面が開口して出口側底面に目封止部を有する複数の第１セルと、入口側底面から出口側底面まで延び、入口側底面に目封止部を有し、出口側底面が開口する複数の第２セルとを備え、複数の第１セルと複数の第２セルは多孔質隔壁を挟んで交互に隣接配置されている柱状ハニカム構造フィルタであって、
それぞれの第１セルの表面には、複数の粒子で構成される多孔質膜が形成されており、
前記多孔質膜を膜厚方向に平行な断面で観察し、前記複数の粒子について、隣り合う粒子間の膜厚方向に垂直な方向の距離である粒子間距離を測定し、粒子間距離の度数分布を求めると、累積比率９０％となる粒子間距離（Ｄ９０）が１２．０μｍ以下である、
柱状ハニカム構造フィルタ。
［態様２］
前記累積比率９０％となる粒子間距離（Ｄ９０）が、１１．０μｍ以下である態様１に記載の柱状ハニカム構造フィルタ。
［態様３］
前記多孔質膜を膜厚方向に平行な断面で観察し、前記複数の粒子について、隣り合う粒子間の膜厚方向に垂直な方向の距離である粒子間距離を測定し、粒子間距離の度数分布を求めると、粒子間距離の平均値が５．３μｍ以下である態様１又は２に記載の柱状ハニカム構造フィルタ。
［態様４］
前記粒子間距離の平均値が５．０μｍ以下である態様３に記載の柱状ハニカム構造フィルタ。
［態様５］
前記多孔質膜を膜厚方向に平行な断面で観察し、前記複数の粒子について、隣り合う粒子間の膜厚方向に垂直な方向の距離である粒子間距離を測定し、粒子間距離の度数分布を求めると、粒子間距離の標準偏差が３．６μｍ以下である態様１～４の何れかに記載の柱状ハニカム構造フィルタ。
［態様６］
前記粒子間距離の標準偏差が３．４μｍ以下である態様５に記載の柱状ハニカム構造フィルタ。
［態様７］
前記多孔質膜の平均膜厚が２～４０μｍである態様１～６の何れかに記載の柱状ハニカム構造フィルタ。
［態様８］
前記多孔質膜の主成分が炭化珪素、アルミナ、シリカ、コージェライト又はムライトである態様１～７の何れかに記載の柱状ハニカム構造フィルタ。
［態様９］
入口側底面から出口側底面まで延び、入口側底面が開口して出口側底面に目封止部を有する複数の第１セルと、入口側底面から出口側底面まで延び、入口側底面に目封止部を有し、出口側底面が開口する複数の第２セルとを備え、複数の第１セルと複数の第２セルは多孔質隔壁を挟んで交互に隣接配置されている柱状ハニカム構造体を用意する工程と、
入口側底面に対して垂直な方向から入口側底面に向かって、セラミックス粒子を含有するエアロゾルをエアロゾルジェネレータのノズルから噴射しながら、出口側底面に吸引力を与えて、噴射されたエアロゾルを入口側底面から吸引し、第１セルの表面に前記セラミックス粒子を付着させる工程と、
第１セルの表面に付着した前記セラミックス粒子を焼付処理し、第１セルの表面に複数の粒子で構成される多孔質膜を生成する工程と、
を含み、
前記エアロゾルジェネレータは、ＢＥＴ比表面積が３．５ｍ
2
／ｇ以上の前記セラミックス粒子を収容する収容部を有しており、前記セラミックス粒子は前記収容部から前記ノズルに供給されるように構成されている、
柱状ハニカム構造フィルタの製造方法。
［態様１０］
前記収容部は、ＢＥＴ比表面積が４．０ｍ
2
／ｇ以上の前記セラミックス粒子を収容する態様９に記載の柱状ハニカム構造フィルタの製造方法。
［態様１１］
前記エアロゾルジェネレータは、加圧された駆動ガスを流すための駆動ガス流路、当該駆動ガス流路の途中に設けられて当該駆動ガス流路の外周側から当該駆動ガス流路内に向かって前記セラミックス粒子を前記収容部から吸引可能な供給口、及び、当該駆動ガス流路の先端に取り付けられてエアロゾルを噴射可能な前記ノズルを備える、
態様９又は１０に記載の柱状ハニカム構造フィルタの製造方法。
［態様１２］
前記収容部は、レーザー回折・散乱法により測定される体積基準の累積粒度分布におけるメジアン径（Ｄ５０）が０．５～３．０μｍの前記セラミックス粒子を収容する態様９～１１の何れかに記載の柱状ハニカム構造フィルタの製造方法。
［態様１３］
前記焼付処理は、炉内雰囲気温度が１１００～１３００℃の加熱炉内に、第１セルの表面に付着した前記セラミックス粒子を有する前記柱状ハニカム構造体を１．５～４時間保持することを含む態様９～１２の何れかに記載の柱状ハニカム構造フィルタの製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の一実施形態に係る柱状ハニカム構造フィルタによれば、ＰＭ捕集性能が改善された柱状ハニカム構造フィルタを提供することができる。また、柱状ハニカム構造フィルタの多孔質膜に含まれる粒子間距離とＰＭ捕集性能の関係が解明されたので、この関係を性能評価の基礎として用いることで、柱状ハニカム構造フィルタの開発スピードを加速することも可能である。
【図面の簡単な説明】
（【００１１】以降は省略されています）

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