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公開番号2024094770
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-07-10
出願番号2022211533
出願日2022-12-28
発明の名称分光測定装置
出願人株式会社日立ハイテク
代理人ポレール弁理士法人
主分類G01N 21/3563 20140101AFI20240703BHJP(測定;試験)
要約【課題】大気露出できない試料に対して、高い空間分解能で赤外分光分析とラマン分光分析を同時に行うことが可能な分光測定装置を提供する。
【解決手段】試料が設置されるステージ112と、第1の電磁波を発生させる第1の電磁波源100と、第1の電磁波よりも波長の短い第2の電磁波を発生させる第2の電磁波源120と、第1の電磁波及び第2の電磁波を前記試料に集束させる対物レンズ111を含む光学系と、第2の電磁波が試料で反射または散乱することによって生じた電磁波のうち、第2の電磁波の波長と同じ電磁波を検出する第1の検出部(127,129)と第2の電磁波の波長と異なる電磁波を検出する第2の検出部132と、試料を大気環境から隔離してステージ上に設置するセル200と、第1の検出部の検出信号に基づく第1の分析及び第2の検出部の検出信号に基づく第2の分析を行う制御装置300とを備える。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
試料が設置されるステージと、
第１の電磁波を発生させる第１の電磁波源と、
前記第１の電磁波よりも波長の短い第２の電磁波を発生させる第２の電磁波源と、
前記第１の電磁波及び前記第２の電磁波を前記試料に集束させる対物レンズを含む光学系と、
前記第２の電磁波が前記試料で反射または散乱することによって生じた電磁波のうち、前記第２の電磁波の波長と同じ電磁波を検出する第１の検出部と前記第２の電磁波の波長と異なる電磁波を検出する第２の検出部と、
前記試料を大気環境から隔離して前記ステージ上に設置するセルと、
前記第１の検出部の検出信号に基づく第１の分析及び前記第２の検出部の検出信号に基づく第２の分析を行う制御装置とを備える分光測定装置。
続きを表示（約 800 文字）【請求項２】
請求項１において、
前記第１の電磁波は赤外光であり、前記第２の電磁波は可視光または紫外光であり、
前記第１の分析は赤外分光分析であり、前記第２の分析はラマン分光分析である分光測定装置。
【請求項３】
請求項１において、
前記第１の検出部は、集光レンズと、第１の共焦点検出器と、第２の共焦点検出器とを備え、
前記第２の検出部は、分光器を備え、
前記第１の共焦点検出器は、第１の光検出器及び前記第１の光検出器に入射される光量を制限する第１のピンホールを備え、
前記第２の共焦点検出器は、第２の光検出器及び前記第２の光検出器に入射される光量を制限する第２のピンホールを備え、
前記第１のピンホールは、前記集光レンズの光軸に沿って前記第１の光検出器に近づく方向に、前記集光レンズの焦点位置から所定距離離れた位置に配置され、
前記第２のピンホールは、前記集光レンズの光軸に沿って前記第２の光検出器から遠ざかる方向に前記集光レンズの焦点位置から所定距離離れた位置に配置される分光測定装置。
【請求項４】
請求項１において、
前記セルは、前記第１の電磁波と前記第２の電磁波とを透過させる観察窓を備え、
前記観察窓の材料は、フッ化カルシウムまたはダイヤモンドである分光測定装置。
【請求項５】
請求項４において、
前記セルは、前記試料に電圧を印加する第１及び第２の電極を備える電気化学セルである分光測定装置。
【請求項６】
請求項４において、
前記観察窓が発生させる波面収差を打ち消す収差補正板を有する分光測定装置。
【請求項７】
請求項６において、
前記収差補正板は前記対物レンズに取り付けられる分光測定装置。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は分光測定装置に関する。
続きを表示（約 1,700 文字）【背景技術】
【０００２】
分光測定装置は、光の波長に対する物質固有の吸収曲線、すなわち吸収スペクトルを測定することによって、物質の組成を分析したり、物質に混入する異物を同定したりする装置である。分子の振動等の分析には、可視光の１０倍前後の波長である赤外線が一般的に使用されるため、使用される光の波長に比例する回折限界によって制限される空間分解能は１０μｍオーダに留まる。
【０００３】
特許文献１には、共通の顕微鏡光学系を介して吸光スペクトルを取得する紫外・可視・赤外分光部とラマンスペクトルを取得するラマン分光部とを具備する観測装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２０１７－４９６１１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１の紫外・可視・赤外分光部は、観測試料を透過した紫外、可視または赤外光が導入されることによって、２次元分光画像を生成し、２次元分光画像から吸収スペクトルを得る。このため、特許文献１に開示される分光装置、特に赤外分光の空間分解能は低い。
【０００６】
発明者らは、短波長なプローブ光を用い、高い空間分解能で赤外分光とラマン分光とを同時に実現可能な分光測定装置を開発している。一般に、分光測定装置は大気環境下で測定が行われているが、高い空間分解能を活かして、従来なかった観察用途、例えば大気露出できない試料に対する観察ニーズも現れてきている。例えば、リチウムイオン電池の電極材料、触媒などの研究開発において、電池の動作状況下で、電池充放電時の電気化学作用による材料の変化を観察するというニーズがある。このような電池材料に対するIn-situ分光測定は、大気環境下では行うことができない。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一実施形態である分光測定装置は、試料が設置されるステージと、第１の電磁波を発生させる第１の電磁波源と、第１の電磁波よりも波長の短い第２の電磁波を発生させる第２の電磁波源と、第１の電磁波及び第２の電磁波を前記試料に集束させる対物レンズを含む光学系と、第２の電磁波が試料で反射または散乱することによって生じた電磁波のうち、第２の電磁波の波長と同じ電磁波を検出する第１の検出部と第２の電磁波の波長と異なる電磁波を検出する第２の検出部と、試料を大気環境から隔離してステージ上に設置するセルと、第１の検出部の検出信号に基づく第１の分析及び第２の検出部の検出信号に基づく第２の分析を行う制御装置とを備える。
【発明の効果】
【０００８】
大気露出できない試料に対して、高い空間分解能で赤外分光分析とラマン分光分析を同時に行うことが可能な分光測定装置を提供する。上記以外の課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
分光測定装置の一例の概略構成図である。
試料に照射されるエネルギービームとプローブ光を示す図である。
共焦点検出器の構成について説明する図である。
共焦点検出器の検出光量と変位量との関係について説明する図である。
２つの共焦点検出器の検出光量と変位量との関係について説明する図である。
２つの共焦点検出器の検出光量の和と変位量との関係について説明する図である。
２つの共焦点検出器の検出光量の差と和の比と変位量との関係を示す図である。
電気化学セルの内部構造について説明する図である。
電気化学セルの内部構造について説明する図である。
分光測定装置の光学系に収差補正板を設けた例である。
分光測定装置の光学系に収差補正板を設けた例である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、図面を参照して、本発明の分光測定装置の実施例について説明する。
（【００１１】以降は省略されています）

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