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公開番号2024085717
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-06-27
出願番号2022200391
出願日2022-12-15
発明の名称Ni基合金の製造方法
出願人大同特殊鋼株式会社
代理人弁理士法人むつきパートナーズ
主分類C22F 1/10 20060101AFI20240620BHJP(冶金;鉄または非鉄合金;合金の処理または非鉄金属の処理)
要約【課題】自由鍛造での異常結晶粒成長を抑制し機械的性状に優れたNi基合金を製造する方法の提供。
【解決手段】粗鍛造工程と、δ相粒子を析出させる析出熱処理工程と、δ相粒子のピンニングにより最大結晶粒径を所定以下としつつ所定形状の半製品へ熱間鍛造する仕上げ鍛造工程と、再結晶化温度よりも高い温度に加熱し固溶化処理するとともに再結晶化させて細粒化組織とする固溶化熱処理工程と、をこの順で含む。仕上げ鍛造工程では固溶化熱処理工程での目標最大結晶粒径よりも細かい最大結晶粒径となるように熱間鍛造するとともに、仕上げ鍛造工程と固溶化熱処理工程との間で再結晶化温度よりも低い温度に加熱し、目標最大結晶粒径を上限として最大結晶粒径を大きくしつつひずみを除去するひずみ除去熱処理工程を与え、固溶化熱処理工程後に目標最大結晶粒径よりも大きな結晶粒を生じる異常結晶粒成長を抑制する。
【選択図】図1

特許請求の範囲【請求項１】
Ｎｉ
３
Ｎｂの準安定相であるγ”相粒子による析出強化型のＮｉ基合金の製造方法であって、
ビレットに熱間鍛造する粗鍛造工程と、
前記ビレットを加熱しＮｉ
３
Ｎｂの安定相からなるδ相粒子を析出させる析出熱処理工程と、
前記δ相粒子のピンニングにより最大結晶粒径を所定以下としつつ前記ビレットを所定形状の半製品へ熱間鍛造する仕上げ鍛造工程と、
再結晶化温度よりも高い温度に加熱し固溶化処理するとともに再結晶化させて細粒化組織とする固溶化熱処理工程と、をこの順で含み、
前記仕上げ鍛造工程では前記固溶化熱処理工程での目標最大結晶粒径よりも細かい最大結晶粒径となるように熱間鍛造するとともに、前記仕上げ鍛造工程と前記固溶化熱処理工程との間で前記再結晶化温度よりも低い温度に加熱し、前記目標最大結晶粒径を上限として最大結晶粒径を大きくしつつひずみを除去するひずみ除去熱処理工程を与えることで、前記固溶化熱処理工程後に前記目標最大結晶粒径よりも大きな結晶粒を生じる異常結晶粒成長を抑制することを特徴とするＮｉ基合金の製造方法。
続きを表示（約 610 文字）【請求項２】
前記固溶化熱処理工程では９７０℃以上の温度に加熱し固溶化処理するとともに、ひずみ除去熱処理工程では８２０～９６０℃の温度で加熱しひずみを除去することを特徴とする請求項１記載のＮｉ基合金の製造方法。
【請求項３】
前記粗鍛造工程では結晶粒度番号で０番以上の結晶粒組織とすることを特徴とする請求項１記載のＮｉ基合金の製造方法。
【請求項４】
前記析出熱処理工程では、断面面積率で３％以上のδ相を析出させることを特徴とする請求項１記載のＮｉ基合金の製造方法。
【請求項５】
前記ひずみ除去熱処理工程は、前記仕上げ鍛造工程での加熱炉にて加熱を行うとともに、ひずみを除去後に室温まで冷却する工程を含むことを特徴とする請求項１乃至４のうちの１つに記載のＮｉ基合金の製造方法。
【請求項６】
前記ひずみ除去熱処理工程は、前記仕上げ鍛造工程後の前記半製品を室温まで冷却した後に、前記固溶化熱処理工程での加熱炉にて加熱を行うことを特徴とする請求項１乃至４のうちの１つに記載のＮｉ基合金の製造方法。
【請求項７】
前記ひずみ除去熱処理工程は、前記仕上げ鍛造工程後の前記半製品を室温まで冷却した後に加熱を行うとともに、ひずみを除去後に室温まで冷却する工程を含むことを特徴とする請求項１乃至４のうちの１つに記載のＮｉ基合金の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、自由鍛造によるＮｉ基合金の製造方法に関し、特に、Ｎｉ
３
Ｎｂの準安定相であるγ”相粒子による析出強化型のＮｉ基合金の製造方法に関する。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
Ｎｉ基合金の製造方法として、ビレットにひずみを導入し再結晶化を促進させて結晶粒の細かい内部組織を作り込む方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。一方で、外部から変形を与える鍛造工程では、ひずみの導入が十分でなく、特に、外部から与えるひずみが導入されづらい大型のビレットなどでは、再結晶化を均一に得られず部分的に結晶粒を粗大化させてしまう、いわゆる「異常結晶粒成長」が問題となった。かかる異常結晶粒成長は、ＣｒやＦｅとともに、Ｎｂ、Ｍｏ、ＡｌやＴｉなどを含む析出硬化型のＮｉ基合金である７１８合金（Ａｌｌｏｙ７１８）において顕著である。
【０００３】
特許文献２では、７１８合金からなるビレットを１段階又は多段階で据え込み鍛造して所要の最終形状に加工する大形鍛造品の製造方法として、異常結晶粒成長を生じさせる加工条件（加工ウィンドウ）を避けて加工を行うことを述べている。かかる加工条件は、初期結晶粒度、鍛造温度、鍛造ひずみ、鍛造ひずみ速度、据え込み回数、及び溶体化処理の各パラメータに依存するが、ここでは、容体化熱処理前のビレットの各据え込み作業ごとに部品の全領域で０．１２５の最小ひずみを与えておくようにするとしている。なお、鍛造温度及び溶体化処理温度を下げると、最大ひずみ値が低下し、異常結晶粒成長の可能性が減る一方、ひずみ速度は、最大ひずみ値に対してほとんど影響を与えず、異常結晶粒成長の発生量にはほとんど影響しないとも述べている。
【０００４】
また、特許文献３では、特許文献２を引用し、低歪速度の条件では、上記したような０．１２５程度の歪を与えても異常結晶粒成長を十分に抑制できないとした上で、型打ち鍛造やリング圧延などの種々の歪速度も加工ウィンドウからはずれるようにすることを述べている。ここで、９５０～１０００℃程度での固溶化処理の前に、γ’やγ’’といった析出物を積極的に析出させて蓄積した歪エネルギーを除去するように６００～９３０℃の範囲で５～６０時間の予備加熱をすることで、固溶化処理時の異常粒成長のリスクを低減できるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２０２１－８６６０号
特開２００１－１２３２５７号公報
国際公開第２０１５／１５１８０８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
複数回の押し込みを行う自由鍛造（多段鍛造）において、異常結晶粒成長を発生させるひずみエネルギーの蓄積状況が異なると、上記したような加工条件（加工ウィンドウ）が異なることになる。例えば、自由鍛造において、トータルで０．８以上といった大きなひずみを与えても超音波検査での異常(概ね、結晶粒度＃２相当以上の粗大粒の発生)が観察されることもある。
【０００７】
本発明は、以上のような状況に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、自由鍛造での異常結晶粒成長を抑制し機械的性状に優れたＮｉ基合金を製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明による製造方法は、Ｎｉ
３
Ｎｂの準安定相であるγ”相粒子による析出強化型のＮｉ基合金の製造方法であって、ビレットに熱間鍛造する粗鍛造工程と、前記ビレットを加熱しＮｉ
３
Ｎｂの安定相からなるδ相粒子を析出させる析出熱処理工程と、前記δ相粒子のピンニングにより最大結晶粒径を所定以下としつつ前記ビレットを所定形状の半製品へ熱間鍛造する仕上げ鍛造工程と、再結晶化温度よりも高い温度に加熱し固溶化処理するとともに再結晶化させて細粒化組織とする固溶化熱処理工程と、をこの順で含み、前記仕上げ鍛造工程では前記固溶化熱処理工程での目標最大結晶粒径よりも細かい最大結晶粒径となるように熱間鍛造するとともに、前記仕上げ鍛造工程と前記固溶化熱処理工程との間で前記再結晶化温度よりも低い温度に加熱し、前記目標最大結晶粒径を上限として最大結晶粒径を大きくしつつひずみを除去するひずみ除去熱処理工程を与えることで、前記固溶化熱処理工程後に前記目標最大結晶粒径よりも大きな結晶粒を生じる異常結晶粒成長を抑制することを特徴とする。
【０００９】
かかる特徴によれば、自由鍛造での異常結晶粒成長を抑制し機械的性状に優れたＮｉ基合金を製造できるのである。
【００１０】
上記した発明において、前記固溶化熱処理工程では９７０℃以上の温度に加熱し固溶化処理するとともに、ひずみ除去熱処理工程では８２０～９６０℃の温度で加熱しひずみを除去することを特徴としてもよい。かかる特徴によれば、自由鍛造での異常結晶粒成長を確実に抑制し機械的性状に優れたＮｉ基合金を製造できるのである。
（【００１１】以降は省略されています）

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