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公開番号2024046606
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-04-03
出願番号2023132178
出願日2023-08-14
発明の名称シリカ粒子、静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法
出願人富士フイルムビジネスイノベーション株式会社
代理人弁理士法人太陽国際特許事務所
主分類C01B 33/18 20060101AFI20240327BHJP(無機化学)
要約【課題】低温低湿下での過剰負帯電を抑制し、かつ低温低湿下での帯電立ち上がり性に優れるシリカ粒子を提供すること。
【解決手段】窒素元素含有化合物を含み、350℃焼成前後のBET比表面積を各々α及びβとしたとき、α/βが0.30以上0.80以下であり、350℃焼成後に対する、350℃焼成前の帯電列比が、絶対値で0.10以上0.85以下である負帯電性シリカ粒子。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
窒素元素含有化合物を含み、
３５０℃焼成前後のＢＥＴ比表面積を各々α及びβとしたとき、α／βが０．３０以上０．８０以下であり、
３５０℃焼成後に対する、３５０℃焼成前の帯電列比が、絶対値で０．１０以上０．８５以下であるシリカ粒子。
続きを表示（約 820 文字）【請求項２】
前記α／βが、０．５０以上０．７５以下である請求項１に記載のシリカ粒子。
【請求項３】
前記帯電列比が、絶対値で０．２０以上０．７０以下である請求項１に記載のシリカ粒子。
【請求項４】
３５０℃焼成後における窒素ガス吸着法の細孔分布曲線において、細孔直径２ｎｍ以下の範囲及び２ｎｍ超え５０ｎｍ以下の範囲で、各々少なくとも１つのピークを有し、
３５０℃焼成後における窒素ガス吸着法の細孔分布曲線から求める細孔直径２ｎｍ以下の細孔体積をＤとしたとき、Ｄが０．１０ｃｍ
３
／ｇ以上０.７０ｃｍ
３
／ｇ以下である請求項１に記載のシリカ粒子。
【請求項５】
前記Ｄが０．１０ｃｍ
３
／ｇ以上０．６５ｃｍ
３
／ｇ以下である請求項４に記載のシリカ粒子。
【請求項６】
前記Ｄが、０．１０ｃｍ
３
／ｇ以上０．５５ｃｍ
３
／ｇ以下である請求項４に記載のシリカ粒子。
【請求項７】
３５０℃焼成前における窒素ガス吸着法の細孔分布曲線から求める細孔直径２ｎｍ以下の細孔体積をＣとしたとき、前記Ｄとの比Ｄ／Ｃが２．０以上９．０以下である請求項４に記載のシリカ粒子。
【請求項８】
前記Ｄ／Ｃが、２．０以上３．０以下である請求項７に記載のシリカ粒子。
【請求項９】
３５０℃焼成前後における窒素ガス吸着法の細孔分布曲線から求め細孔直径２ｎｍ超え５０ｎｍ以下の細孔体積を各々Ａ及びＢとしたとき、（Ｄ－Ｃ）／（Ｂ－Ａ）が１．０以上５．０以下である請求項７に記載のシリカ粒子。
【請求項１０】
個数平均粒子径が、４０ｎｍ以上２００ｎｍ以下である請求項１に記載のシリカ粒子。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、シリカ粒子、静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法に関する。
続きを表示（約 4,000 文字）【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、「第四級アンモニウム塩を含有し、洗浄前のシリカ粒子における窒素ガス吸着法の細孔分布曲線から求める細孔直径２ｎｍ以下の頻度の最大値Ｆ
ＢＥＦＯＲＥ
と、洗浄後のシリカ粒子における窒素ガス吸着法の細孔分布曲線から求める細孔直径２ｎｍ以下の頻度の最大値Ｆ
ＡＦＴＥＲ
との比Ｆ
ＢＥＦＯＲＥ
／Ｆ
ＡＦＴＥＲ
が０．９０以上１．１０以下であり、且つ、最大値Ｆ
ＢＥＦＯＲＥ
と、洗浄前のシリカ粒子を６００℃で焼成後のシリカ粒子における窒素ガス吸着法の細孔分布曲線から求める細孔直径２ｎｍ以下の頻度の最大値Ｆ
ＳＩＮＴＥＲＩＮＧ
との比Ｆ
ＳＩＮＴＥＲＩＮＧ
／Ｆ
ＢＥＦＯＲＥ
が５以上２０以下である、シリカ粒子」が開示されている。
【０００３】
特許文献２には、「トナー粒子と、前記トナー粒子の摩擦帯電量を制御するために用いられる、平均粒径２０～５００ｎｍの搬送粒子の表面に電荷制御剤（ＣＣＡ）を被着せしめた外添用電荷制御粒子と、を混合してなる静電像現像トナーであって、
前記外添用電荷制御粒子が、ゾルゲル法によって得られる親水性球状シリカ微粒子の表面を疎水化処理することにより得られた平均粒径２０～５００ｎｍの疎水性球状シリカ微粒子からなる搬送粒子と、該搬送粒子の表面に被着せしめた電荷制御剤と、から構成された静電像現像トナーの摩擦帯電量を制御するための外添用電荷制御粒子であり、前記搬送粒子１質量部に対して前記電荷制御剤（ＣＣＡ）を１×１０
－３
～１×１０
－１
質量部の範囲で有するものであって、かつ、前記トナー粒子１質量部に対して、前記外添用電荷制御粒子を０.００１～０.０５質量部混合してなることを特徴とする静電像現像トナー。」が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２０２１－１５１９４４号公報
特許２０１１－１８５９９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本開示は、窒素元素含有化合物を含み、３５０℃焼成前後のＢＥＴ比表面積を各々α及びβとしたとき、α／βが０．３０未満又は０．８０超え、３５０℃焼成後に対する、３５０℃焼成前の帯電列比が、絶対値で０．１０未満又は０．８５超えであるシリカ粒子に比べ、低温低湿下での過剰負帯電を抑制し、かつ低温低湿下での帯電立ち上がり性に優れるシリカ粒子に比べ、帯電の立ち上がり性に優れるシリカ粒子を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記課題を解決するための手段は、下記態様を含む。
＜１＞
窒素元素含有化合物を含み、
３５０℃焼成前後のＢＥＴ比表面積を各々α及びβとしたとき、α／βが０．３０以上０．８０以下であり、
３５０℃焼成後に対する、３５０℃焼成前の帯電列比が、絶対値で０．１０以上０．８５以下であるシリカ粒子。
＜２＞
前記α／βが、０．５０以上０．７５以下である＜１＞に記載のシリカ粒子。
＜３＞
前記帯電列比が、絶対値で０．２０以上０．７０以下である＜１＞又は＜２＞に記載のシリカ粒子。
＜４＞
３５０℃焼成後における窒素ガス吸着法の細孔分布曲線において、細孔直径２ｎｍ以下の範囲及び２ｎｍ超え５０ｎｍ以下の範囲で、各々少なくとも１つのピークを有し、
３５０℃焼成後における窒素ガス吸着法の細孔分布曲線から求める細孔直径２ｎｍ以下の細孔体積をＤとしたとき、Ｄが０．１０ｃｍ
３
／ｇ以上０.７０ｃｍ
３
／ｇ以下である＜１＞～＜３＞のいずれか１項に記載のシリカ粒子。
＜５＞
前記Ｄが０．１０ｃｍ
３
／ｇ以上０．６５ｃｍ
３
／ｇ以下である＜４＞に記載のシリカ粒子。
＜６＞
前記Ｄが、０．１０ｃｍ
３
／ｇ以上０．５５ｃｍ
３
／ｇ以下である＜４＞又は＜５＞に記載のシリカ粒子。
＜７＞
３５０℃焼成前における窒素ガス吸着法の細孔分布曲線から求める細孔直径２ｎｍ以下の細孔体積をＣとしたとき、前記Ｄとの比Ｄ／Ｃが２．０以上９．０以下である＜４＞～＜６＞のいずれか１項に記載のシリカ粒子。
＜８＞
前記Ｄ／Ｃが、２．０以上３．０以下である＜７＞に記載のシリカ粒子。
＜９＞
３５０℃焼成前後における窒素ガス吸着法の細孔分布曲線から求め細孔直径２ｎｍ超え５０ｎｍ以下の細孔体積を各々Ａ及びＢとしたとき、（Ｄ－Ｃ）／（Ｂ－Ａ）が１．０以上５．０以下である＜７＞又は＜８＞に記載のシリカ粒子。
＜１０＞
個数平均粒子径が、４０ｎｍ以上２００ｎｍ以下である＜１＞～＜９＞のいずれか１項に記載のシリカ粒子。
＜１１＞
前記窒素元素含有化合物が、四級アンモニウム塩、第一級アミン化合物、第二級アミン化合物、第三級アミン化合物、アミド化合物、イミン化合物、及びニトリル化合物よりなる群から選択される少なくとも１種である＜１＞～＜１０＞のいずれか１項に記載のシリカ粒子。
＜１２＞
前記窒素元素含有化合物の含有量が、シリカ粒子に対して、Ｎ原子換算で０．１０質量％以上０．５０質量％以下である＜１＞～＜１２＞のいずれか１項に記載のシリカ粒子。＜１３＞
前記窒素元素含有化合物がモリブデン元素を含有する＜１＞～＜１３＞のいずれか１項に記載のシリカ粒子。
＜１４＞
トナー粒子と、
前記トナー粒子に外添された＜１＞～＜１３＞のいずれか１項に記載のシリカ粒子と、
を含む、静電荷像現像用トナー。
＜１５＞
＜１４＞に記載の静電荷像現像用トナーを含む静電荷像現像剤。
＜１６＞
＜１４＞に記載の静電荷像現像用トナーを収容し、
画像形成装置に着脱されるトナーカートリッジ。
＜１７＞
＜１５＞に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段を備え、
画像形成装置に着脱されるプロセスカートリッジ。
＜１８＞
像保持体と、
前記像保持体の表面を帯電する帯電手段と、
【発明の効果】
【０００７】
＜１＞に係る発明によれば、窒素元素含有化合物を含み、３５０℃焼成前後のＢＥＴ比表面積を各々α及びβとしたとき、α／βが０．３０未満又は０．８０超え、３５０℃焼成後に対する、３５０℃焼成前の帯電列比が、絶対値で０．１０未満又は０．８５超えであるシリカ粒子に比べ、低温低湿下での過剰負帯電を抑制し、かつ低温低湿下での帯電立ち上がり性に優れるシリカ粒子が提供される。
【０００８】
＜２＞に係る発明によれば、α／βが０．５０未満又は０．７５超えである場合に比べ、低温低湿下での過剰負帯電を抑制し、かつ低温低湿下での帯電立ち上がり性に優れるシリカ粒子が提供される。
＜３＞に係る発明によれば、帯電列比が絶対値で０．２０未満又は０．７０超えである場合に比べ、低温低湿下での過剰負帯電を抑制し、かつ低温低湿下での帯電立ち上がり性に優れるシリカ粒子が提供される。
【０００９】
＜４＞に係る発明によれば、３５０℃焼成後における窒素ガス吸着法の細孔分布曲線において、細孔直径２ｎｍ以下の範囲及び２ｎｍ超え５０ｎｍ以下の範囲で、各々少なくとも１つのピークを有するシリカ粒子において、３５０℃焼成後における窒素ガス吸着法の細孔分布曲線から求める細孔直径２ｎｍ以下の細孔体積をＤとしたとき、Ｄが０．１０ｃｍ
３
／ｇ未満又は０.７０ｃｍ
３
／ｇ超えである場合に比べ、低温低湿下での過剰負帯電を抑制し、かつ低温低湿下での帯電立ち上がり性に優れるシリカ粒子が提供される。
【００１０】
＜５＞に係る発明によれば、Ｄが、０．１０ｃｍ
３
／ｇ未満又は０．６５ｃｍ
３
／ｇ超えである場合に比べ、低温低湿下での過剰負帯電を抑制し、かつ低温低湿下での帯電立ち上がり性に優れるシリカ粒子が提供される。
＜６＞に係る発明によれば、Ｄが、０．１０ｃｍ
３
／ｇ未満又は０．５５ｃｍ
３
／ｇ超えである場合に比べ、低温低湿下での過剰負帯電を抑制し、かつ低温低湿下での帯電立ち上がり性に優れるシリカ粒子が提供される。
＜７＞に係る発明によれば、３５０℃焼成前における窒素ガス吸着法の細孔分布曲線から求める細孔直径２ｎｍ以下の細孔体積をＣとしたとき、前記Ｄとの比Ｄ／Ｃが２．０未満又は９．０以下超えである場合に比べ、低温低湿下での過剰負帯電を抑制し、かつ低温低湿下での帯電立ち上がり性に優れるシリカ粒子が提供される。
＜８＞に係る発明によれば、Ｄ／Ｃが、２．０未満又は３．０超えである場合に比べ、低温低湿下での過剰負帯電を抑制し、かつ低温低湿下での帯電立ち上がり性に優れるシリカ粒子が提供される。
（【００１１】以降は省略されています）

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