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公開番号2025130113
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-09-08
出願番号2024027067
出願日2024-02-27
発明の名称リチウム二次電池用正極活物質の製造方法
出願人住友化学株式会社
代理人個人,個人,個人,個人
主分類H01M 4/525 20100101AFI20250901BHJP(基本的電気素子)
要約【課題】初回充電容量及び初回充放電効率が高いリチウム二次電池用正極活物質の製造方法の提供。
【解決手段】少なくともLi及びNiを含むリチウム金属複合酸化物を含むスラリーを得る工程と、前記スラリーを固液分離して第一のウェットケーキを得る工程と、前記第一のウェットケーキを解砕し、最短寸法が10mm以下の第二のウェットケーキを得る工程と、前記第二のウェットケーキを二酸化炭素濃度が400ppm以下の雰囲気中で保持して第三のウェットケーキを得る工程と、前記第三のウェットケーキを500℃以下で熱処理する工程と、を含むリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
少なくともＬｉ及びＮｉを含むリチウム金属複合酸化物を含むスラリーを得る工程と、
前記スラリーを固液分離して第一のウェットケーキを得る工程と、
前記第一のウェットケーキを解砕し、最短寸法が１０ｍｍ以下の第二のウェットケーキを得る工程と、
前記第二のウェットケーキを二酸化炭素濃度が４００ｐｐｍ以下の雰囲気中で保持して、第三のウェットケーキを得る工程と、
前記第三のウェットケーキを５００℃以下で熱処理する工程と、を含むリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
続きを表示（約 670 文字）【請求項２】
前記リチウム二次電池用正極活物質の含水率は、前記リチウム二次電池用正極活物質の総質量に対し、１質量％以上１５質量％以下である、請求項１に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
【請求項３】
前記スラリーを得る工程は、前記リチウム金属複合酸化物と、洗浄液とを混合及び撹拌する洗浄工程を有する、請求項１又は２に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
【請求項４】
前記洗浄工程において、前記洗浄液の温度が１０℃未満である、請求項３に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
【請求項５】
前記第一のウェットケーキを得る工程が、前記スラリーを固液分離して得られた固液分離物に、元素Ｍ２を含む溶液を送液して第一のウェットケーキを得る工程であり、前記元素Ｍ２が、Ｆｅ，Ｃｕ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｏ，Ｎｂ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｚｒ，Ｇａ，Ｖ，Ｂ，Ｓｉ，Ｓ及びＰからなる群より選択される１種以上の元素である、請求項１又は２に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
【請求項６】
前記雰囲気中の露点が－３０℃以下である、請求項１又は２に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
【請求項７】
前記雰囲気は、酸素を含む、請求項１又は２に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
【請求項８】
前記熱処理する工程における熱処理回数が一回である、請求項１又は２に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、リチウム二次電池用正極活物質の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,900 文字）【背景技術】
【０００２】
リチウム二次電池を構成する正極は、リチウム二次電池用正極活物質を含んでいる。
リチウム二次電池用正極活物質の製造方法は、原料の混合工程及び焼成工程を有している。リチウム二次電池用正極活物質の製造方法では、焼成後に得られたリチウム金属複合酸化物をさらに水洗等により洗浄することで、焼成時に未反応であったリチウム化合物等を除去することができる。
【０００３】
例えば、特許文献１には、特定の組成のリチウム金属複合酸化物を焼成した後、リチウム金属複合酸化物１００重量部に対し、水５０～２００重量部の割合で撹拌して洗浄する工程を有する非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
ＪＰ－Ａ－２００７－２４２２８８
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
洗浄後のリチウム金属複合酸化物は、スラリーの状態であり、熱処理等によりスラリーから水分を除去し乾燥させる。しかしながら、熱処理に供されるスラリーに含まれる液体量が多いと、スラリー表面部の乾燥が進むが、スラリー内部が十分に乾燥しない場合がある。その結果、得られるリチウム二次電池用正極活物質の結晶性や組成が不均一となり、リチウム二次電池の初回充電容量及び初回充放電効率が低下する原因となる。
【０００６】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであって、初回充電容量及び初回充放電効率が高いリチウム二次電池用正極活物質の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様は［１］～［９］を包含する。
［１］少なくともＬｉ及びＮｉを含むリチウム金属複合酸化物を含むスラリーを得る工程と、前記スラリーを固液分離して第一のウェットケーキを得る工程と、前記第一のウェットケーキを解砕し、最短寸法が１０ｍｍ以下の第二のウェットケーキを得る工程と、前記第二のウェットケーキを二酸化炭素濃度が４００ｐｐｍ以下の雰囲気中で保持して、第三のウェットケーキを得る工程と、前記第三のウェットケーキを５００℃以下で熱処理する工程と、を含むリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
［２］前記リチウム二次電池用正極活物質の含水率は、前記リチウム二次電池用正極活物質の総質量に対し、１質量％以上１５質量％以下である、［１］に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
［３］前記スラリーを得る工程は、前記リチウム金属複合酸化物と、洗浄液とを混合及び撹拌する洗浄工程を有する、［１］又は［２］に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
［４］前記洗浄工程において、前記洗浄液の温度が１０℃未満である、［３］に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
［５］前記第一のウェットケーキを得る工程が、前記スラリーを固液分離して得られた固液分離物に、元素Ｍ２を含む溶液を送液して第一のウェットケーキを得る工程であり、前記元素Ｍ２が、Ｆｅ，Ｃｕ，Ｔｉ，Ｍｇ，Ｍｏ，Ｎｂ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ｚｒ，Ｇａ，Ｖ，Ｂ，Ｓｉ，Ｓ及びＰからなる群より選択される１種以上の元素である、［１］～［４］の何れか一項に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
［６］前記雰囲気中の露点が－３０℃以下である、［１］～［５］の何れか一項に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
［７］前記雰囲気は、酸素を含む、［１］～［６］の何れか一項に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
［８］前記熱処理する工程における熱処理回数が一回である、［１］～［７］の何れか一項に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
【発明の効果】
【０００８】
上記態様によれば、初回充電容量及び初回充放電効率が高いリチウム二次電池用正極活物質の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
本発明の一態様におけるスラリー製造工程から熱処理工程までのフローチャートである。
リチウム二次電池の一例を示す模式図である。
全固体リチウム二次電池の一例を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の一態様における金属複合化合物について説明する。以下の複数の実施形態では、好ましい例や条件を共有してもよい。また、本明細書において、各用語を以下に定義する。
（【００１１】以降は省略されています）

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