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公開番号2025087479
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-06-10
出願番号2023202169
出願日2023-11-29
発明の名称水素充填方法、水素充填装置、試料解析方法および試料解析装置
出願人日本製鉄株式会社,高知県公立大学法人
代理人弁理士法人ブライタス
主分類G01N 1/28 20060101AFI20250603BHJP(測定;試験)
要約【課題】安全性が高く、低コストであり、かつ大気圧下で試料中に水素を充填することが可能な水素充填方法および水素充填装置を提供する。
【解決手段】金属からなる試料1に水素を充填する方法であって、(a)水素含有ガスを大気圧下で低温プラズマ化する工程と、(b)低温プラズマ化された水素含有ガスを、大気圧下で試料1の表面1aに接触させる工程と、を備える、水素充填方法。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
金属からなる試料に水素を充填する方法であって、
（ａ）水素含有ガスを大気圧下で低温プラズマ化する工程と、
（ｂ）前記低温プラズマ化された水素含有ガスを、大気圧下で前記試料の表面に接触させる工程と、を備える、
水素充填方法。
続きを表示（約 1,200 文字）【請求項２】
前記（ａ）の工程において、前記水素含有ガス中で誘電体バリア放電を発生させることによって、前記水素含有ガスを大気圧下で低温プラズマ化する、
請求項１に記載の水素充填方法。
【請求項３】
前記（ａ）の工程において、電極と前記試料との間に交流電圧を印加し、前記電極と前記試料とを誘電体および前記水素含有ガスを介して電気的に接続することで、誘電体バリア放電を発生させる、
請求項２に記載の水素充填方法。
【請求項４】
前記（ａ）の工程において、一対の電極の間に交流電圧を印加し、前記一対の電極を誘電体および前記水素含有ガスを介して電気的に接続することで、誘電体バリア放電を発生させる、
請求項２に記載の水素充填方法。
【請求項５】
前記（ｂ）の工程において、前記表面の温度が所定の温度に制御された状態で、前記低温プラズマ化された水素含有ガスを、大気圧下で前記表面に接触させる、
請求項１から請求項４までのいずれかに記載の水素充填方法。
【請求項６】
金属からなる試料に水素を充填する装置であって、
水素含有ガスを大気圧下で低温プラズマ化する、プラズマ発生部と、
前記低温プラズマ化された水素含有ガスが、大気圧下で前記試料の表面に接触するように、前記水素含有ガスを供給する、ガス供給部と、を備える、
水素充填装置。
【請求項７】
前記プラズマ発生部は、前記水素含有ガス中で誘電体バリア放電を発生させることによって、前記水素含有ガスを大気圧下で低温プラズマ化する、
請求項６に記載の水素充填装置。
【請求項８】
前記プラズマ発生部は、電極と誘電体とを含み、
前記電極と前記試料との間に交流電圧を印加し、前記電極と前記試料とを前記誘電体および前記水素含有ガスを介して電気的に接続することで、誘電体バリア放電を発生させる、
請求項７に記載の水素充填装置。
【請求項９】
前記プラズマ発生部は、一対の電極と誘電体とを含み、
前記一対の電極の間に交流電圧を印加し、前記一対の電極を前記誘電体および前記水素含有ガスを介して電気的に接続することで、誘電体バリア放電を発生させる、
請求項７に記載の水素充填装置。
【請求項１０】
前記表面の温度が所定の温度になるよう制御する、温度制御部をさらに備え、
前記ガス供給部は、前記表面の温度が所定の温度に制御された状態で、前記低温プラズマ化された水素含有ガスが、大気圧下で前記表面に接触するように、前記水素含有ガスを供給する、
請求項６から請求項９までのいずれかに記載の水素充填装置。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は水素充填方法、水素充填装置、試料解析方法および試料解析装置に関する。
続きを表示（約 1,300 文字）【背景技術】
【０００２】
高強度鋼の開発において、水素により強度および靭性が劣化する水素脆化が大きな問題となっている。しかし、水素脆化に関係する材料組織的な変化は明らかになっておらず、水素脆化のメカニズム解明のためには、水素を鋼中に導入しながら経時的に観察を行うことが望まれる。
【０００３】
例えば、特許文献１には、試験片を高圧の水素ガス中に暴露することで水素を充填する方法が開示されている。また、特許文献２には、鋼材を電解液に浸漬し、電気化学的に水素を充填する方法が開示されている。さらに、特許文献３には、試料中に水素を導入しながら、電子線装置を用いて、試料表面を高分解能かつ経時的に解析することが可能な試料解析方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２０１９－１４３２２８号公報
特開２０２０－３０１８６号公報
特開２０１９－４５４０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に記載の方法では、高圧水素ガスを使用するため、爆発の危険性がある。そのため、圧力容器、ガス圧縮機、防爆用のインフラ等の大掛かりな設備が必要となり、多大なコストがかかるという問題がある。また、通常、顕微鏡は構造的に高圧水素ガス中で使用することもできない。
【０００６】
また、特許文献２に記載の方法では、水素を効率的に充填することが可能であるものの、電解液中において試料の表面で水素の気泡が発生するため、顕微鏡を用いたその場観察を行う際に、観察の妨げとなるおそれがある。
【０００７】
特許文献３に記載の方法では、電子顕微鏡等による観察を行うため、試料表面を高分解能かつ経時的に解析することが可能である。一方、電子顕微鏡を用いて試料表面を明瞭に観察する場合の時間分解能は数秒程度であるため、より高い時間分解能においてその場観察を行う際には、他の補完的な手法の開発が求められる。
【０００８】
本発明者らが検討を行った結果、高い時間分解能においてその場観察を行うためには、光学顕微鏡、レーザー顕微鏡等が適しており、それらを設置するためには、大気圧下で水素を充填する手法の開発が必要であると着想するに至った。
【０００９】
本発明は、上記の課題を解決し、安全性が高く、低コストであり、かつ大気圧下で試料中に水素を充填することが可能な水素充填方法および水素充填装置、ならびに試料中に水素を充填しながら、大気圧下で試料表面を高時間分解能で経時的に解析することが可能な試料解析方法および試料解析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであり、下記の水素充填方法、水素充填装置、試料解析方法および試料解析装置を要旨とする。
（【００１１】以降は省略されています）

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