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公開番号2025068898
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-04-30
出願番号2023179004
出願日2023-10-17
発明の名称融体の層厚推定方法及び、スポンジチタンの製造方法
出願人東邦チタニウム株式会社
代理人アクシス国際弁理士法人
主分類C25C 7/06 20060101AFI20250422BHJP(電気分解または電気泳動方法;そのための装置)
要約【課題】容器内の層状に分離した複数種類の融体のうちの少なくとも一種の融体の層厚を良好に推定することができる層厚推定方法及び、スポンジチタンの製造方法を提供する。
【解決手段】この発明の層厚推定方法は、密度の異なる複数種類の融体M1、M2が層状に貯留した容器11内における少なくとも一種類の融体M1、M2の層厚TL1,TL2を推定する方法であって、接触式レベル計22により、容器11内に貯留した融体M1、M2が前記複数種類よりも少ないとの仮定の下で融体M1、M2の密度を考慮して測定される融体M1、M2の表面高さLsの測定値と、非接触式レベル計23により測定される融体M1、M2の表面高さLsの測定値との差に基づいて、融体M1、M2の層厚TL1,TL2を推定するというものである。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
密度の異なる複数種類の融体が層状に貯留した容器内における少なくとも一種類の融体の層厚を推定する方法であって、
接触式レベル計により、容器内に貯留した融体が前記複数種類よりも少ないとの仮定の下で融体の密度を考慮して測定される融体の表面高さの測定値と、非接触式レベル計により測定される融体の表面高さの測定値との差に基づいて、融体の層厚を推定する、層厚推定方法。
続きを表示（約 900 文字）【請求項２】
前記接触式レベル計での前記測定値の測定に当たり、前記容器内に貯留した融体が、二種類以下であると仮定する、請求項１に記載の層厚推定方法。
【請求項３】
前記非接触式レベル計が、レーダー式レベル計又は超音波式レベル計である、請求項１又は２に記載の層厚推定方法。
【請求項４】
前記複数種類の融体が、第一融体及び第二融体を含む、請求項１又は２に記載の層厚推定方法。
【請求項５】
前記接触式レベル計が、前記容器内にて前記第一融体よりも深い位置に存在する前記第二融体での圧力に基づいて融体の表面高さを測定する圧力式レベル計であり、
前記第一融体の密度ρ１（ｇ／ｃｍ
3
）、前記第二融体の密度ρ２（ｇ／ｃｍ
3
）、重力加速度ｇ（ｍ／ｓ
2
）、前記非接触式レベル計の測定値ＭＶｎ（ｃｍ）及び、前記接触式レベル計の測定値ＭＶｃ（ｃｍ）より、下記式（１）及び（２）から、前記第一融体の層厚ＴＬ１（ｃｍ）及び／又は前記第二融体の層厚ＴＬ２（ｃｍ）を推定する、請求項４に記載の層厚推定方法。
ＴＬ１＋ＴＬ２＝ＭＶｎ（１）
ρ１×ＴＬ１＋ρ２×ＴＬ２＝ＭＶｃ×ｇ×ρ２（２）
【請求項６】
前記圧力式レベル計が、不活性ガスを用いる背圧式レベル計である、請求項５に記載の層厚推定方法。
【請求項７】
前記容器が、電解槽、保管容器又は移送容器である、請求項１又は２に記載の層厚推定方法。
【請求項８】
前記複数種類の融体が、溶融マグネシウム及び溶融塩化マグネシウムを含む、請求項１又は２に記載の層厚推定方法。
【請求項９】
請求項８に記載の層厚推定方法により推定された前記溶融マグネシウムの層厚及び／又は前記溶融塩化マグネシウムの層厚を参照し、前記容器内の前記溶融マグネシウムを前記容器から取り出し、当該溶融マグネシウムを用いてスポンジチタンを製造する、スポンジチタンの製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
この発明は、密度の異なる複数種類の融体が層状に貯留した容器内における少なくとも一種類の融体の層厚推定方法、及び、スポンジチタンの製造方法に関するものである。
続きを表示（約 1,500 文字）【背景技術】
【０００２】
工業的にチタンを製造する方法として広く利用されているクロール法では、四塩化チタンをマグネシウムで還元する還元反応により、チタンの他、副生成物としての塩化マグネシウムが生成される。還元反応で生成された塩化マグネシウムは、溶融塩電解によりマグネシウムと塩素とに分解することができ、それにより得られるマグネシウムは、四塩化チタンの還元反応に用いられる。
【０００３】
上記の溶融塩電解では、電解装置の電解槽内にて溶融塩を溜めて溶融浴とし、電極の陽極と陰極との間に電圧を印加する。そうすると、溶融浴中の塩化マグネシウムが、マグネシウムと塩素とに分解される。このマグネシウムは、電解槽内の溶融浴中にて、塩化マグネシウムを含む溶融塩との密度差により浮上して、上方側に溜まる。
【０００４】
なお、溶融塩電解の間は、電気分解により溶融浴中の塩化マグネシウムが消費され、また溶融浴に塩化マグネシウムを補給すること等により、溶融浴の浴面高さが変動し得る。溶融浴の浴面高さに関し、特許文献１には、「溶融塩浴に浸漬させて配置されて内部に供給されたアルゴン等の圧力値から液面のレベルを測定する鋼製管状のレベル計」についての記載がある。
【０００５】
また、特許文献２には、「浴面レベル維持のために浴面下に設置された容器状の構造物内に不活性ガスを供給し、また前記構造物内から不活性ガスを排出することにより、浴面レベルを調整する浴面調整装置を装備した溶融塩電解槽であって、前記構造物内へ不活性ガスを供給する不活性ガス供給系として、通常操業時に溶融塩の電解消費による浴面レベル低下を補う際に不活性ガス供給量を制御して浴面レベルの変動を抑制する精密制御系と、電解生成金属の汲み出し作業に伴う浴面レベルの異常低下時に不活性ガス供給量を急増させて浴面レベルを回復させる高速制御系とを具備する溶融塩電解槽」が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特開２０１９－０６５３５５号公報
特開２０１５－１４０４５９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
たとえば溶融塩電解では、電解槽内の溶融浴中で生成されて溶融塩の上方側に層状に溜まった溶融マグネシウムを、電解槽内から汲み出す作業が行われることがある。その際に、電解槽内で上方側に層状の溶融マグネシウムがどの程度溜まっているかを把握することが望まれる。
【０００８】
また、還元反応後に回収される溶融塩化マグネシウムや溶融マグネシウムを含む複数種類の融体は、保管容器内で保管し、また移送容器内に貯留させた状態で移送する場合がある。このとき、複数種類の融体は、容器内で層状に分離し得るところ、そのうちの少なくとも一種類の融体の層厚を知ることが必要になることがあった。
【０００９】
煉瓦や鋼で構成され得る電解槽や容器では、外部からの目視によって、融体の層厚を確認することが困難である。なお、溶融塩化マグネシウムや溶融マグネシウム以外の融体でも、容器内での層厚の情報を得ることが求められ得る。
【００１０】
この発明の目的は、容器内の層状に分離した複数種類の融体のうちの少なくとも一種の融体の層厚を良好に推定することができる層厚推定方法及び、スポンジチタンの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
（【００１１】以降は省略されています）

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