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公開番号2025031500
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-03-07
出願番号2024064120,2023137030
出願日2024-04-11,2023-08-25
発明の名称シリカ粉末
出願人デンカ株式会社
代理人個人
主分類C01B 33/18 20060101AFI20250228BHJP(無機化学)
要約【課題】樹脂に配合したときの低誘電正接および充填性に優れたシリカ粉末を提供する。
【解決手段】本発明のシリカ粉末は、共振法により測定される樹脂シートサンプルの40GHz時の誘電正接が2.0×10^-3以下であり、カールフィッシャー法により測定される、200℃になるまでに発生した水分量が500ppm以下、窒素ガス吸着によるBET1点法により測定される比表面積が0.2m²/g以上5.4m²/g以下、および、湿式でのレーザー回折散乱法で測定される体積頻度粒度分布における小粒子側からの累積体積が90%となる点の粒子径をD₉₀としたとき、D₉₀が3.0μm以上75μm以下である。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
下記の手順に従って測定される樹脂シートサンプルの４０ＧＨｚ時の誘電正接が２．０×１０
－３
以下であるシリカ粉末であって、
カールフィッシャー法により測定される、２００℃になるまでに発生した水分量が５００ｐｐｍ以下、
窒素ガス吸着によるＢＥＴ１点法により測定される比表面積が０．２ｍ
２
／ｇ以上５．４ｍ
２
／ｇ以下、および、
湿式でのレーザー回折散乱法で測定される体積頻度粒度分布における小粒子側からの累積体積が９０％となる点の粒子径をＤ
９０
としたとき、Ｄ
９０
が３．０μｍ以上７５μｍ以下である、
シリカ粉末。
（手順）
当該シリカ粉末を充填量が４０体積％となるようにポリエチレン粉末と混合し、得られた混合粉末を用いて前記樹脂シートサンプルを成形する。得られた前記樹脂シートサンプルを用いて、共振法により、４０ＧＨｚ時の誘電正接を測定する。
続きを表示（約 950 文字）【請求項２】
請求項１に記載のシリカ粉末であって、
湿式でのレーザー回折散乱法で測定される粒子径頻度分布における最頻径が２．５μｍ以上４０μｍ以下である、シリカ粉末。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のシリカ粉末であって、
湿式でのレーザー回折散乱法で測定される粒子径頻度分布における最大ピークの頻度が１０％以下である、シリカ粉末。
【請求項４】
請求項１又は２に記載のシリカ粉末であって、
湿式でのレーザー回折散乱法で測定される粒子径頻度分布における最頻径の値をＤｍ（μｍ）、前記比表面積の値をＳ（ｍ
２
／ｇ）としたとき、Ｄｍ／Ｓが０．６以上である、
【請求項５】
請求項１又は２に記載のシリカ粉末であって、
湿式でのレーザー回折散乱法で測定される粒子径頻度分布における１５．７μｍ以上の粒子径の粒子の頻度が５０％以下である、シリカ粉末。
【請求項６】
請求項１又は２に記載のシリカ粉末であって、
湿式でのレーザー回折散乱法で測定される粒子径頻度分布における０．５μｍ未満の粒子径の粒子の頻度が１５％以下である、シリカ粉末。
【請求項７】
請求項１又は２に記載のシリカ粉末であって、
湿式でのレーザー回折散乱法で測定される体積頻度粒度分布における小粒子側からの累積体積が１０％、５０％、１００％となるそれぞれの点の粒子径をＤ
１０
、Ｄ
５０
、Ｄ
９０
としたとき、（Ｄ
９０
－Ｄ
１０
）／Ｄ
５０
が１０以下である、シリカ粉末。
【請求項８】
請求項１又は２に記載のシリカ粉末であって、
平均球形度が０．８５以上である、シリカ粉末。
【請求項９】
請求項１又は２に記載のシリカ粉末であって、
非晶質率が９５．０％以上である、シリカ粉末。
【請求項１０】
請求項１又は２に記載のシリカ粉末であって、
ウラン元素およびトリウム元素の含有率が２０ｐｐｂ以下である、シリカ粉末。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリカ粉末に関する。
続きを表示（約 2,700 文字）【背景技術】
【０００２】
近年、通信分野における情報通信量の増加に伴い、電子機器や通信機器等において高周波数帯の活用が広がっている。高周波は、広帯域性、直進性、透過性等の特徴があり、特に、周波数が１０
９
以上であるＧＨｚ帯の使用が盛んに行われている。
【０００３】
高周波帯の適用に伴い、回路信号の伝送損失が大きくなる問題が生じている。伝送損失は、大別して、配線の表皮効果による導体損失と、基板等の電気電子部品を構成する絶縁体の誘電体材質の特性による誘電体損失からなる。誘電体損失は、周波数の１乗、絶縁体の誘電率の１／２乗および誘電正接の１乗に比例するため、高周波帯用のデバイスに用いられる材料に関して、誘電率および誘電正接が共に低いことが求められている。
【０００４】
シリカ（ＳｉＯ
２
）は、誘電率が小さく（３．７）、品質係数指標Ｑｆ（誘電正接の逆数と測定周波数を掛けた値）が約１２万であり、低誘電率かつ誘電正接を有するフィラーの材料として有望である。
しかしながら、シリカの粒子の表面には、吸着水やシラノール基といった極性官能基等が多く存在し、特に、誘電正接が焼結された基板としての特性よりも悪化するという問題点がある。
【０００５】
これに対して、非特許文献１では、フィラー粒子の表面の吸着水や極性官能基の低減方法として、シランカップリング剤により表面処理する方法が検討されているが、１～１０ＭＨｚでは誘電正接はほとんど低減しておらず、効果は不十分であり、ＧＨｚ帯の効果は明記されていない。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００６】
ＩＥＥＥＴｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓｏｎＤｉｅｌｅｃｔｒｉｃｓａｎｄＥｌｅｃｔｒｉｃａｌＩｎｓｕｌａｔｉｏｎＶｏｌ．１７、Ｎｏ．６（２０１０）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、本発明者が検討した結果、上記非特許文献１に記載のシリカ粉末において、樹脂に配合したときの低誘電正接および充填性の点で改善の余地があることが判明した。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者はさらに検討したところ、シリカ粉末において、所定の「カールフィッシャー法により測定される水分量」とともに、「ＢＥＴ比表面積」および「湿式レーザー法により測定される９０％累積体積時の粒子径Ｄ
９０
」等の粒度特性を適切に調整することにより、樹脂に配合したときの誘電正接を低くしつつ、樹脂への充填性が改善されることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】
本発明の一態様によれば、以下のシリカ粉末が提供される。
１．下記の手順に従って測定される樹脂シートサンプルの４０ＧＨｚ時の誘電正接が２．０×１０
－３
以下であるシリカ粉末であって、
カールフィッシャー法により測定される、２００℃になるまでに発生した水分量が５００ｐｐｍ以下、
窒素ガス吸着によるＢＥＴ１点法により測定される比表面積が０．２ｍ
２
／ｇ以上５．４ｍ
２
／ｇ以下、および、
湿式でのレーザー回折散乱法で測定される体積頻度粒度分布における小粒子側からの累積体積が９０％となる点の粒子径をＤ
９０
としたとき、Ｄ
９０
が３．０μｍ以上７５μｍ以下である、
シリカ粉末。
（手順）
当該シリカ粉末を充填量が４０体積％となるようにポリエチレン粉末と混合し、得られた混合粉末を用いて前記樹脂シートサンプルを成形する。得られた前記樹脂シートサンプルを用いて、共振法により、４０ＧＨｚ時の誘電正接を測定する。
２．１．に記載のシリカ粉末であって、
湿式でのレーザー回折散乱法で測定される粒子径頻度分布における最頻径が２．５μｍ以上４０μｍ以下である、シリカ粉末。
３．１．又は２．に記載のシリカ粉末であって、
湿式でのレーザー回折散乱法で測定される粒子径頻度分布における最大ピークの頻度が１０％以下である、シリカ粉末。
４．１．～３．のいずれか一つに記載のシリカ粉末であって、
湿式でのレーザー回折散乱法で測定される粒子径頻度分布における最頻径の値をＤｍ（μｍ）、前記比表面積の値をＳ（ｍ
２
／ｇ）としたとき、Ｄｍ／Ｓが０．６以上である、
５．１．～４．のいずれか一つに記載のシリカ粉末であって、
湿式でのレーザー回折散乱法で測定される粒子径頻度分布における１５．７μｍ以上の粒子径の粒子の頻度が５０％以下である、シリカ粉末。
６．１．～５．のいずれか一つに記載のシリカ粉末であって、
湿式でのレーザー回折散乱法で測定される粒子径頻度分布における０．５μｍ未満の粒子径の粒子の頻度が１５％以下である、シリカ粉末。
７．１．～６．のいずれか一つに記載のシリカ粉末であって、
湿式でのレーザー回折散乱法で測定される体積頻度粒度分布における小粒子側からの累積体積が１０％、５０％、１００％となるそれぞれの点の粒子径をＤ
１０
、Ｄ
５０
、Ｄ
９０
としたとき、（Ｄ
９０
－Ｄ
１０
）／Ｄ
５０
が１０以下である、シリカ粉末。
８．１．～７．のいずれか一つに記載のシリカ粉末であって、
平均球形度が０．８５以上である、シリカ粉末。
９．１．～８．のいずれか一つに記載のシリカ粉末であって、
非晶質率が９５．０％以上である、シリカ粉末。
１０．１．～９．のいずれか一つに記載のシリカ粉末であって、
ウラン元素およびトリウム元素の含有率が２０ｐｐｂ以下である、シリカ粉末。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、樹脂に配合したときの低誘電正接および充填性に優れたシリカ粉末が提供される。
【発明を実施するための形態】
（【００１１】以降は省略されています）

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