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公開番号2025011234
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-01-23
出願番号2024178640,2021532013
出願日2024-10-11,2019-12-04
発明の名称粒子状炭素材料とそれらを分離する方法
出願人サンコールインダストリーズゲゼルシャフトミットベシュレンクテルハフツング,SUNCOAL INDUSTRIES GMBH
代理人弁理士法人G-chemical
主分類B07B 4/08 20060101AFI20250116BHJP(固体相互の分離;仕分け)
要約【課題】粒子状炭素材料のより均質な画分を分離するための方法、それによって得られる材料、ならびにそれらの用途を提供する。
【解決手段】有機原料の熱水炭化または沈殿によって得られた粒子状炭素原料を少なくとも2つの画分に分離するための方法であって、粒子状炭素材料のSTSA表面積は少なくとも5m²/gであり、第1画分のSTSA表面積は、粒子状炭素材料のSTSA表面積よりも大きく、第2画分のSTSA表面積は、粒子状炭素出発物質のSTSA表面積よりも小さく、粒子状炭素材料の重力分離を含む方法であり、重力分離は液相または気相で行われる空気分級器または粉体分離器で実施される。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
有機原料の熱水炭化または沈殿によって得られた粒子状炭素原料を少なくとも２つの画分に分離するための方法であって、
粒子状炭素材料のＳＴＳＡ表面積は少なくとも５ｍ
２
／ｇであり、
第１画分のＳＴＳＡ表面積は、粒子状炭素材料のＳＴＳＡ表面積よりも大きく、
第２画分のＳＴＳＡ表面積は、粒子状炭素出発物質のＳＴＳＡ表面積よりも小さく、
粒子状炭素材料の重力分離を含む方法。
続きを表示（約 740 文字）【請求項２】
重力分離が液相または気相で行われる、前述の請求項の少なくとも一項に記載の方法。
【請求項３】
重力分離を使用して、第１画分または第２画分のＳＴＳＡを調整する、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
第１画分のＳＴＳＡ表面積が、粒子状炭素原料のＳＴＳＡ表面積よりも少なくとも５％大きい、前述の請求項の少なくとも一項に記載の方法。
【請求項５】
第１画分と第２画分の重量比が１：１０から１０：１の範囲にある、前述の請求項の少なくとも一項に記載の方法。
【請求項６】
重力分離が空気分級器または粉体分離器で実施される、前述の請求項の少なくとも一項に記載の方法。
【請求項７】
粒子状炭素原料が５５Ｍａ％以上８０Ｍａ％未満の炭素含有量を有する、前述の請求項の少なくとも一項に記載の方法。
【請求項８】
ＳＴＳＡの測定値とＳＴＳＡの計算値との比が、０．７～１．３、より好ましくは０．７５～１．２５、より好ましくは０．８～１．２、より好ましくは０．８５～１．１５、より好ましくは０．９～１．１である、一次粒子が均一な分布を有する粒子状炭素材料。
【請求項９】
前述の請求項の少なくとも一項に記載の方法によって得られる、均一な分布を有する粒子状炭素材料。
【請求項１０】
ＳＴＳＡ表面積が粒子状炭素出発材料のＳＴＳＡ表面積よりも少なくとも５％大きい、および／または、第１画分のＳＴＳＡ表面積が第２画分のＳＴＳＡ表面積よりも少なくとも５０％大きい、請求項８または９に記載の均一な分布を有する粒子状炭素材料。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒子状炭素材料を分離するための方法、それによって得られる材料、ならびにそれらの使用に関する。
続きを表示（約 2,400 文字）【背景技術】
【０００２】
粒子状炭素材料は、多くの用途で使用されている。これらは黒色染料としての使用から、ポリマー、特にエラストマーのフィラーとしての使用にまで及ぶ。この様な炭素ベースの粒子状材料、例えば、カーボンブラックは比較的高い割合の炭素を有する材料であり得る。他の粒子状炭素材料としては、例えば、リグニンなどのバイオマスベースのものや、例えば、熱水炭化（ＨＴＣ）または沈殿の生成物が挙げられる。このような材料は、カーボンブラックに比べて炭素含有量が少ないが、高度な機能化により興味深い特性を示す。
【０００３】
このようなＨＴＣベースの粒子状材料は、例えば、ＷＯ２０１６／０２０３８３、ＤＥ１０２０１６２０１８０１Ａ１またはＷＯ２０１７／０８５２７８に記載される方法により製造することができる。これらのＨＴＣベースの粒子状材料の製造において、特定のプロセスパラメータの調整は、特に得られる粒度分布に影響を与える可能性が開かれる。粒度分布は通常、ＩＳＯ１３３２０に準拠したレーザー回折によって測定されるか、スクリーニングタワーなどの多段階スクリーニング方法を経て決定される。このようにして、孤立した粒子の空間的広がりが検出される。このような粒子は、互いに分離できない、または容易には分離できない、はるかに小さな一次粒子の凝集体であるか、またはそれらは孤立した一次粒子である。粒子状炭素材料が少なくとも部分的に凝集物である場合、すなわち分離できないまたは容易には分離できない一次粒子からなる場合、これらの一次粒子のサイズは、粒度分布の測定によって決定することはできない。このような凝集した一次粒子のサイズを説明するために、粒子状炭素材料の比表面積が測定される。比表面積は、孤立しており、且つ分離できずまたは容易には分離できない一次粒子の平均サイズの間接的な尺度である。
【０００４】
比表面積は、例えば、ＢＥＴ測定またはＳＴＳＡ測定などの方法によって定量化することができる。この場合、外面と内面の和はＢＥＴ測定によって決定されるが、ＳＴＳＡの決定では外面のみにより決定される。適切な測定方法は、例えば、ＡＳＴＭＤ６５５６－１４に規定されている。
【０００５】
一次粒子の平均サイズまたは比表面積の量は、粒子状炭素材料を使用して製造された材料、例えば、粒子状炭素材料とエラストマーを配合し、その後の架橋することによって製造されたゴム製品の特性に影響を与えることが知られている。例えば、ゴム製品の摩耗挙動は、ＢＥＴ表面積が大きい粒子状炭素材料と小さい粒子状炭素材料のどちらかを使用するかによって異なる。引張強度などの機械的特性についても同様である。より高いＢＥＴ表面積値は、より高い引張強度値およびより低い摩耗と相関する。ここで、ＨＴＣベースの粒子状炭素材料を使用する場合、高品質のゴム製品を得るためには、少なくとも１５ｍ
２
／ｇ、好ましくは２０ｍ
２
／ｇ以上、好ましくは３０ｍ
２
／ｇ以上の比表面積値がしばしば必要とされる。
【０００６】
しかしながら、ＨＴＣまたは沈殿によって粒子状炭素材料を製造する場合、一次粒子サイズに影響を与えるための上記の可能性（比表面積を介して間接的に測定されるもの）は、商業的に許容できる範囲内で、所望する高い比表面積が常に得られるとは限られない。
【０００７】
驚くべきことに、ＳＥＭ画像に関する研究を通して、従来技術によって得られた粒子状炭素材料は、そのサイズについては均質な一次粒子から構成されていない、ということが見出された。
【０００８】
異なるサイズの材料からなる混合物の分離には、スクリーニング、空気分類、またはフロートシンクプロセスなどの分類方法が適している。これらの方法によって、画分の分離は、サイズ（ふるい分けプロセス）またはサイズおよび/または固有の材料密度（ウインドシフティング、フロートシンクプロセス）について実施される。ＤＥ２８２９９７７は、例えば、セメントを分類するための方法を開示している。しかしながら、このような方法は、異なるサイズの一次粒子からなる粒子状炭素材料を、一次粒子サイズに関してより均質である２つのバッチに分離するための従来技術としては適切ではない。なぜならば、
－一次粒子は（少なくとも部分的に）凝集体で存在するため、サイズに関する分離を目的とした分類方法では、大きな一次粒子とほぼ同じサイズの実質的に小さな一次粒子の凝集体とを区別できないためであり、
－そして、異なるサイズの一次粒子における固有の材料密度は同じであるためである。
したがって、従来技術の分類方法では、粒子状炭素材料を異なる比表面積を有するバッチに分離する方法を見出すことはできない。
【０００９】
したがって、異なる比表面積を有する画分への選択的分離を可能にする方法を提供することが望まれている。たとえば、表面積が大きい画分を、比表面積が比較的小さい材料から分離することを可能とし、これはより要求の高い用途に使用することが可能となる（一方、より小さな比表面積を有する画分は、依然として他の用途に適する）。したがって、比表面積のより均一な分布を有する粒子状炭素材料も得ることができ、これは特定の用途に対して有利である可能性がある。しかしながら、特に、容易に実施できるこの様な分離プロセスは知られていない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
したがって、本発明の目的は、上記の粒子状炭素材料のより均質な画分を提供するための方法を開示することである。
【発明の概要】
本発明の簡単な説明
（【００１１】以降は省略されています）

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