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公開番号2024158386
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-11-08
出願番号2023073541
出願日2023-04-27
発明の名称半導体ナノ粒子の製造装置および製造方法
出願人パナソニックIPマネジメント株式会社
代理人個人,個人
主分類C01B 19/04 20060101AFI20241031BHJP(無機化学)
要約【課題】凝集を抑制すると共に,粒子径バラツキの抑制と分散性の高い半導体ナノ粒子を提供できる。
【解決手段】半導体ナノ粒子の製造装置は、水溶性の配位子、カチオン源、アニオン源を含む原料溶液から半導体ナノ粒子をフロー合成する半導体ナノ粒子の製造装置であって、原料溶液を供給する原料供給部と、原料供給部に直列に接続され、原料溶液を加熱する加熱部と、加熱部の前後で分岐され、加熱前後の溶液中の配位子の量を検出する検出部と、検出部で検出された結果に基づき配位子の量を制御する制御部と、制御部に従い配位子溶液を供給する配位子供給部と、を備える。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
水溶性の配位子、カチオン源、アニオン源を含む原料溶液から半導体ナノ粒子をフロー合成する半導体ナノ粒子の製造装置であって、
前記原料溶液を供給する原料供給部と、
前記原料供給部に直列に接続され、前記原料溶液を加熱する加熱部と、
前記加熱部の前後で分岐され、加熱前後の溶液中の前記配位子の量を検出する検出部と、
前記検出部で検出された結果に基づき配位子の量を制御する制御部と、
前記制御部に従い配位子溶液を供給する配位子供給部と、
を備える、半導体ナノ粒子の製造装置。
続きを表示（約 1,000 文字）【請求項２】
前記検出部は、
原料溶液、加熱部で生成された化合物溶液中の配位子の分子量に対応するピークのピーク強度の差分を評価する機構を含み、
前記制御部は、
前記検出部にて検出した値に基づき配位子を導入する量を制御する機構を含み、
前記配位子供給部は、
前記加熱部に並列に設けられ、
前記加熱部で生成された化合物溶液へ合流する形で接続され、
前記制御部に応じて配位子を供給する機構を含む、
請求項１に記載の半導体ナノ粒子の製造装置。
【請求項３】
水溶性の配位子、カチオン源、アニオン源を含む原料溶液から半導体ナノ粒子を合成する半導体ナノ粒子の製造方法であって、
前記原料溶液を供給する原料供給する工程と、
前記原料溶液を加熱する工程と、
前記加熱工程の前後の溶液を分取し、分取した前後の溶液中のそれぞれの配位子の量を検出する検出工程と、
前記検出工程で検出された結果に基づき配位子の量を制御する制御工程と、
前記制御工程に従い配位子溶液を供給する配位子供給工程と、
を含む、半導体ナノ粒子の製造方法。
【請求項４】
前記検出工程は、
原料溶液、加熱部で生成された化合物溶液中の配位子の分子量に対応するピークのピーク強度の差分を評価する工程を含み、
前記制御工程は、
前記検出工程にて検出した値に基づき配位子を導入する量を制御する工程を含み、
前記配位子供給工程は、
前記加熱工程で生成された化合物溶液へ前記制御工程に応じて配位子を供給する工程を含む、
請求項３に記載の半導体ナノ粒子の製造方法。
【請求項５】
前記配位子は、水溶性であり、メルカプト基またはジスルフィド基を含む、
請求項３または４に記載の半導体ナノ粒子の製造方法。
【請求項６】
前記原料溶液は、カドミウムを含まない、
請求項３または４に記載の半導体ナノ粒子の製造方法。
【請求項７】
前記検出工程にて
前記原料溶液の配位子に起因するピークのピーク強度Ｉ
ｐｒｅ
に対し、前記加熱工程で生成された化合物溶液の配位子に起因するピークのピーク強度Ｉ
ｈｅａｔ
の比率Ｉ
ｈｅａｔ
／Ｉ
ｐｒｅ
は、０．８以上である、
請求項３または４に記載のフロー合成方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、半導体ナノ粒子の製造装置及び製造方法に関する。
続きを表示（約 1,700 文字）【背景技術】
【０００２】
半導体ナノ粒子は、化学合成によって製造されるナノメートルサイズの微結晶であり、バルク材料とは異なり、バンドギャップエネルギーなどの物理量が粒子径に応じて調整できる特徴を持つ。量子ドットとも呼ばれる半導体ナノ粒子は、その量子サイズ効果により、材料組成だけでなく、粒子径に応じてもバンドギャップエネルギー、つまり、発光波長を調整できる次世代の発光材料として注目されている。
【０００３】
また、半導体ナノ粒子は、上記以外の発光特性として、蛍光体や蛍光色素とは異なり、半値幅が狭いことが特徴に挙げられる。半値幅に影響する物性としては大きく２つ挙げられる。１つ目は、前述したとおり粒子径に応じて発光波長を調整できるため、その粒子径分布が半値幅に寄与することである。２つ目は、結晶欠陥が少ないことである。結晶欠陥がある場合、欠陥準位が生成され、本来のバンドギャップエネルギーより低いエネルギーでエネルギーが放出される。その欠陥準位が多数あれば、様々な準位でエネルギーが放出されるため、半値幅が広くなる。
【０００４】
従来、半導体ナノ粒子の製造方法としては、ナノ粒子を構成する元素のイオン源を有機溶媒中で反応させるいわゆるホットソープ法が知られている。しかし、バイオイメージング、バイオアッセイなどのバイオサイエンス分野への適用のためには、半導体ナノ粒子の分散剤として、半導体ナノ粒子の周囲に結合している有機配位子を、水溶性配位子へ置換する工程や両親媒性ポリマーでのコーティング工程が必要となり、工程が繁雑となる。
【０００５】
これに対し、水熱合成法による半導体ナノ粒子の開発も検討されている。すなわち、ナノ粒子を構成するイオン源と水溶性配位子とを水溶液中に溶解させ、密閉容器で加熱することにより各イオン源を反応させて半導体ナノ粒子を合成する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特開２０１９―３４８７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記方法（特許文献１）では、半導体ナノ粒子の分散剤として用いる水溶性配位子が熱分解されやすい温度で加熱する必要があり、半導体ナノ粒子の形成過程で配位子濃度が変動し、粒子径や組成、分散性の制御が困難であるという課題がある。また、従来、カドミウムを含む半導体ナノ粒子が存在するが、安全性の点でカドミウムの使用を避けることが求められている。
【０００８】
本開示は、前記従来の課題を解決するもので、カドミウムフリーで発光特性、分散性の高い半導体ナノ粒子の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、本開示に係る半導体ナノ粒子の製造装置は、水溶性の配位子、カチオン源、アニオン源を含む原料溶液から半導体ナノ粒子をフロー合成する半導体ナノ粒子の製造装置であって、原料溶液を供給する原料供給部と、原料供給部に直列に接続され、原料溶液を加熱する加熱部と、加熱部の前後で分岐され、加熱前後の溶液中の配位子の量を検出する検出部と、検出部で検出された結果に基づき配位子の量を制御する制御部と、制御部に従い配位子溶液を供給する配位子供給部と、を備える。
【００１０】
また、本開示に係る半導体ナノ粒子の製造方法は、水溶性の配位子、カチオン源、アニオン源を含む原料溶液から半導体ナノ粒子を合成する半導体ナノ粒子の製造方法であって、原料溶液を供給する原料供給する工程と、原料溶液を加熱する工程と、加熱工程の前後の溶液を分取し、分取した前後の溶液中のそれぞれの配位子の量を検出する検出工程と、検出工程で検出された結果に基づき配位子の量を制御する制御工程と、制御工程に従い配位子溶液を供給する配位子供給工程と、を含む。
【発明の効果】
（【００１１】以降は省略されています）

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