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公開番号2024075809
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-06-05
出願番号2021060812
出願日2021-03-31
発明の名称樹脂硬化物、樹脂組成物、樹脂基板、積層基板および樹脂シート
出願人TDK株式会社
代理人個人,個人,個人,個人
主分類C08G 59/62 20060101AFI20240529BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】高い熱伝導率とガラス転移温度を有する樹脂硬化物、樹脂組成物、樹脂基板、積層基板、樹脂シートを提供する。
【解決手段】樹脂硬化物は、特定の構造を有する基を有し、かつ590℃で加熱したときに生成する熱分解生成物が、キシレンと、メチルベンゾキノンと、メチルベンズアルデヒドと、メチルヒドロキノンと、特定の物質とを含む。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
下記の一般式（１）で表される基を有し、
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25
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（ただし、一般式（１）において、ｎは、１以上の自然数を表す。）
下記の条件で熱分解ガスクロマトグラフィー質量分析を行なったときに、キシレンと、メチルベンゾキノンと、メチルベンズアルデヒドと、メチルヒドロキノンと、下記の式（Ａ１）で表される第１物質（ｍ／ｚ＝２２６．２±０．５）と、下記の式（Ａ２）で表される第２物質（ｍ／ｚ＝２２８．１±０．５）及び下記の式（Ａ３）で表される第３物質（ｍ／ｚ＝２２８．１±０．５）の一方又は両方が検出される樹脂硬化物。
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83
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（熱分解ガスクロマトグラフィー質量分析の測定条件）
熱分解工程の条件
試料量：０．１ｍｇ
試料の熱分解条件：５９０℃で６秒間
オーブン温度：３００℃、ニードル温度：３００℃
ガスクロマトグラフィー工程の条件
キャリアガス：Ｈｅ
カラム流量：１．０ｍｌ／分、スプリット比：１００：１
カラム：ＤＢ－１（内径０．２５ｍｍ×長さ３０ｍ、厚み０．２５μｍ）
温度プロファイル：４０℃で２分間保持した後、１０℃／分の昇温速度で３００℃まで昇温し、３００℃で１５分間保持
質量分析工程の条件
イオン源温度：２５０℃、インターフェース温度３００℃
測定質量範囲：ｍ／ｚ＝３３からｍ／ｚ＝５００までの範囲
続きを表示（約 2,200 文字）【請求項２】
ＡＴＲ法により測定された赤外吸収スペクトルにおいて、波長１４６６±２ｃｍ
－１
の範囲内及び波長１６８５±２ｃｍ
－１
の範囲内のそれぞれに赤外吸収ピークを示す請求項１に記載の樹脂硬化物。
【請求項３】
ＡＴＲ法により測定された赤外吸収スペクトルにおいて、波長７６３±２ｃｍ
－１
の範囲内と、波長１０１８±２ｃｍ
－１
の範囲内と、波長１０４１±２ｃｍ
－１
の範囲内と、波長１２０７±２ｃｍ
－１
の範囲内と、波長１５００±２ｃｍ
－１
の範囲内とのそれぞれの範囲内において赤外吸収ピークを示し、前記波長１６８５±２ｃｍ
－１
の範囲内にある赤外吸収ピークの最大吸光度に対する前記波長１２０７±２ｃｍ
－１
の範囲内にある赤外吸収ピークの最大吸光度の比が０．０５以上４．０以下の範囲内にある請求項２に記載の樹脂硬化物。
【請求項４】
前記波長１６８５±２ｃｍ
－１
の範囲内にある赤外吸収ピークの最大吸光度に対する前記波長１２０７±２ｃｍ
－１
の範囲内にある赤外吸収ピークの最大吸光度の比が０．１以上２．０以下の範囲内にある請求項３に記載の樹脂硬化物。
【請求項５】
前記波長１６８５±２ｃｍ
－１
の範囲内にある赤外吸収ピークの最大吸光度に対する前記波長１２０７±２ｃｍ
－１
の範囲内にある赤外吸収ピークの最大吸光度の比が０．３０以上１．０以下の範囲内にある請求項４に記載の樹脂硬化物。
【請求項６】
エポキシ樹脂と、下記の一般式（２）で表される化合物を含有する液晶性硬化剤とを含み、
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（ただし、一般式（２）において、ｎは、１以上の自然数を表す。）
下記の条件で熱分解ガスクロマトグラフィー質量分析を行なったときに、キシレンと、メチルベンゾキノンと、メチルベンズアルデヒドと、メチルヒドロキノンと、下記の式（Ａ１）で表される第１物質（ｍ／ｚ＝２２６．２±０．５）と、下記の式（Ａ２）で表される第２物質（ｍ／ｚ＝２２８．１±０．５）及び下記の式（Ａ３）で表される第３物質（ｍ／ｚ＝２２８．１±０．５）の一方又は両方が検出される樹脂組成物。
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170
（熱分解ガスクロマトグラフィー質量分析の測定条件）
熱分解工程の条件
試料量：０．１ｍｇ
試料の熱分解条件：５９０℃で６秒間
オーブン温度：３００℃、ニードル温度：３００℃
ガスクロマトグラフィー工程の条件
キャリアガス：Ｈｅ
カラム流量：１．０ｍｌ／分、スプリット比：１００：１
カラム：ＤＢ－１（内径０．２５ｍｍ×長さ３０ｍ、厚み０．２５μｍ）
温度プロファイル：４０℃で２分間保持した後、１０℃／分の昇温速度で３００℃まで昇温し、３００℃で１５分間保持
質量分析工程の条件
イオン源温度：２５０℃、インターフェース温度３００℃
測定質量範囲：ｍ／ｚ＝３３からｍ／ｚ＝５００までの範囲
【請求項７】
ＡＴＲ法により測定された赤外吸収スペクトルにおいて、波長１４６６±２ｃｍ
－１
の範囲内及び波長１６８５±２ｃｍ
－１
の範囲内のそれぞれに赤外吸収ピークを示す請求項６に記載の樹脂組成物。
【請求項８】
ＡＴＲ法により測定された赤外吸収スペクトルにおいて、波長７６３±２ｃｍ
－１
の範囲内と、波長１０１８±２ｃｍ
－１
の範囲内と、波長１０４１±２ｃｍ
－１
の範囲内と、波長１２０７±２ｃｍ
－１
の範囲内と、波長１５００±２ｃｍ
－１
の範囲内とのそれぞれの範囲内において赤外吸収ピークを示し、前記波長１６８５±２ｃｍ
－１
の範囲内にある赤外吸収ピークの最大吸光度に対する前記波長１２０７±２ｃｍ
－１
の範囲内にある赤外吸収ピークの最大吸光度の比が０．０５以上４．０以下の範囲内にある請求項７に記載の樹脂組成物。
【請求項９】
前記波長１６８５±２ｃｍ
－１
の範囲内にある赤外吸収ピークの最大吸光度に対する前記波長１２０７±２ｃｍ
－１
の範囲内にある赤外吸収ピークの最大吸光度の比が０．１以上２．０以下の範囲内にある請求項８に記載の樹脂組成物。
【請求項１０】
前記波長１６８５±２ｃｍ
－１
の範囲内にある赤外吸収ピークの最大吸光度に対する前記波長１２０７±２ｃｍ
－１
の範囲内にある赤外吸収ピークの最大吸光度の比が０．３０以上１．０以下の範囲内にある請求項９に記載の樹脂組成物。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂硬化物、樹脂組成物、樹脂基板、積層基板および樹脂シートに関する。
続きを表示（約 1,400 文字）【背景技術】
【０００２】
電子部品の放熱性を向上させる方法として、電子部品の絶縁材料として用いられている樹脂材料の熱伝導率を高める方法が挙げられる。樹脂材料の熱伝導率を高める方法として、樹脂材料に熱伝導性の高いフィラーを分散させる方法が知られている。例えば、特許文献１には、高分子マトリクス中に熱伝導性微粒子が分散されている構造の熱伝導材料が開示されている。また、樹脂材料の熱伝導率を高める方法として、液晶性樹脂を用いることが提案されている。例えば、特許文献２には、メソゲン基を有するモノマーを含む樹脂組成物を重合させた液晶性樹脂を含む絶縁組成物が開示されている。
【０００３】
また、電子部品に用いられる樹脂材料には、電子部品の発熱時の電気特性や耐熱信頼性が合わせて要求される。これらの要求に対応するためには、樹脂材料の耐熱性を向上させることが有効である。樹脂材料の耐熱性を向上させる手法として、使用する樹脂の構造に剛直な骨格を導入したり、樹脂の架橋密度を増やすことにより、ガラス転移温度を向上させたりする手法が一般的に知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２０１０－６５０６４号公報
特開平１１－３２３１６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年のエレクトロニクスデバイスの小型化や高出力化の要求に伴って、電子部品の出力時の発熱量が増大する傾向にあり、電子部品から発生する熱の処理や電子部品の耐熱性がさらに重要となっている。したがって、電子部品で用いられる樹脂材料においては、さらなる熱伝導率の向上が望まれている。また、樹脂材料の耐熱性の向上のため、ガラス転移温度を高めることも望まれる。
【０００６】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、高い熱伝導率とガラス転移温度を有する樹脂硬化物、樹脂組成物、樹脂基板、積層基板、樹脂シートを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、上記課題を解決するために、鋭意検討を重ねた。その結果、特定の構造を有する基を有し、かつ５９０℃で加熱したときに生成する熱分解生成物が、キシレンと、メチルベンゾキノンと、メチルベンズアルデヒドと、メチルヒドロキノンと、特定の物質とを含む樹脂硬化物は、高い熱伝導率とガラス転移温度を有することを見出した。
すなわち、本発明は、以下の発明に関わる。
【０００８】
［１］下記の一般式（１）で表される基を有し、
【０００９】
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2024075809000002.tif
25
170
【００１０】
（ただし、一般式（１）において、ｎは、１以上の自然数を表す。）
下記の条件で熱分解ガスクロマトグラフィー質量分析を行なったときに、キシレンと、メチルベンゾキノンと、メチルベンズアルデヒドと、メチルヒドロキノンと、下記の式（Ａ１）で表される第１物質（ｍ／ｚ＝２２６．２±０．５）と、下記の式（Ａ２）で表される第２物質（ｍ／ｚ＝２２８．１±０．５）及び下記の式（Ａ３）で表される第３物質（ｍ／ｚ＝２２８．１±０．５）の一方又は両方が検出される樹脂硬化物。
（【００１１】以降は省略されています）

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