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公開番号2025107736
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-07-22
出願番号2024001126
出願日2024-01-09
発明の名称試料容器及び熱分析装置
出願人株式会社日立ハイテクアナリシス
代理人個人
主分類G01N 25/20 20060101AFI20250714BHJP(測定;試験)
要約【課題】熱分析の際に測定試料を安定的に観察できる試料容器及び熱分析装置を提供する。
【解決手段】測定試料Sの加熱又は冷却による温度変化に伴う熱的挙動を測定し、測定試料を観察する熱分析装置1に用いる試料容器2であって、有底筒状で上部が開口している本体部21と、本体部の内部に収容され、本体部の底面に載せた測定試料を上面から抑え込むための透明または半透明である抑え板22と、本体部の内部に収容され、抑え板の上面に載置されると共に、測定試料を観察するための孔24hを有する蓋部24と、を備える。
【選択図】図2
特許請求の範囲【請求項１】
測定試料の加熱又は冷却による温度変化に伴う熱的挙動を測定し、前記測定試料を観察する熱分析装置に用いる試料容器であって、
有底筒状で上部が開口している本体部と、
前記本体部の内部に収容され、前記本体部の底面に載せた前記測定試料を上面から抑え込むための透明または半透明である抑え板と、
前記本体部の内部に収容され、前記抑え板の上面に載置されると共に、前記測定試料を観察するための孔を有する蓋部と、
を備えることを特徴とする熱分析装置の試料容器。
続きを表示（約 890 文字）【請求項２】
さらに、前記蓋部を前記抑え板に向かって押圧する押圧手段を有することを特徴とする請求項１に記載の熱分析装置の試料容器。
【請求項３】
前記蓋部は、自身の外周縁から上方に向かって垂直に立ち上がるフランジを形成し、
前記押圧手段は、前記本体部の開口縁部及び前記フランジであり、
前記開口縁部と前記フランジとの少なくとも一部を下方に向かって共に折り曲げ可能となることを特徴とする請求項１又は２に記載の熱分析装置の試料容器。
【請求項４】
前記試料容器は、前記本体部の底面と前記抑え板の間に前記測定試料を有し、
前記押圧手段は、前記開口縁部と前記フランジとの少なくとも一部を下方に向かって共に折り曲げた折り曲げ部からなることを特徴とする請求項３に記載の熱分析装置の試料容器。
【請求項５】
前記蓋部の円相当径をＣ１とし、前記孔の円相当径をＣ２としたとき、
０．４≦Ｃ２/Ｃ１≦０．９を満たすことを特徴とする請求項１又は２に記載の熱分析装置の試料容器。
【請求項６】
前記蓋部の厚みが前記本体部の側壁の厚み以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載の熱分析装置の試料容器。
【請求項７】
請求項１又は２に記載の熱分析装置の試料容器と、前記試料容器の周囲を囲み観察用開口部を有する加熱炉と、前記観察用開口部を介して前記測定試料を観察可能な撮像手段と、
を備え、
前記加熱炉内の前記測定試料の温度変化に伴う熱的挙動を測定することを特徴とする熱分析装置。
【請求項８】
前記熱分析装置は、示差熱分析装置、示差走査熱量計又は熱重量測定装置であることを特徴する請求項７に記載の熱分析装置。
【請求項９】
前記撮像手段で取得した前記測定試料の画像データから所定の色情報を生成する画像処理手段をさらに備え、
前記色情報と前記熱的挙動を、温度に対して重畳表示させることを特徴とする請求項７に記載の熱分析装置。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、（測定）試料を加熱し、温度変化に伴う測定試料の熱重量又は熱量測定を含む物理的変化を測定する熱分析装置に用いる試料容器、及びそれを用いた熱分析装置に関する。
続きを表示（約 1,900 文字）【背景技術】
【０００２】
従来から、試料の温度特性を評価する手法として、試料を加熱し、温度変化に伴う試料の物理的変化を測定する熱分析といわれる手法が行われている。熱分析は、JIS K 0129:2005 "熱分析通則"に定義されており、測定対象（試料）の温度をプログラム制御させた時の、試料の物理的性質を測定する手法が全て熱分析とされる。一般的に用いられる熱分析は、(1)温度（温度差）を検出する示差熱分析(DTA)、(2)熱流差を検出する示差走査熱量測定(DSC)、(3)質量（重量変化）を検出する熱重量測定(TG)、(4)力学的特性を検出する熱機械分析(TMA)、及び(5)動的粘弾性測定(DMA)の5つの方法がある。
又、熱重量と示差熱を同時に測定する熱重量/示差熱同時測定装置(TG/DTAまたはTG/DSC)もある。
【０００３】
又、近年、熱分析の際の試料の状態を観察したいという要望があり、試料を加熱する加熱炉に開口部を設け、この開口部を介して試料を観察可能とした熱分析装置が知られている（例えば、特許文献１、２参照）。このような観察では、特許文献２に記載されるような容器上部が開放された上有底円筒の試料容器が用いられる。
【０００４】
ところで、高分子フィルムや紙などのフィルム状試料では、加熱時に収縮、反り返りといった熱変形が起きることがあるが、従来の開放型試料容器ではこの熱変形を低減できず、一方で密閉型試料容器では試料を観察できないといった課題があった。
また、従来技術における試料容器を観察する熱分析装置では、加熱や冷却時に熱変形が生じると、試料表面の傾斜の変化によって反射光による照り返しや角度の変化が発生し、試料の色味や構造の観察が阻害されたり、観察している試料の位置が動いてしまうために、試料の解析している領域が変わってしまうという課題があった。
そこで、透明または半透明の抑え板を試料の上面に置いて、試料を試料容器の底面と抑え板で挟み込み、試料の変形等を抑える技術が報告されている（特許文献３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開平８－３２７５７３号公報
特開２０１５－１０８５４０号公報
特開２０２１－１５６８６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献３記載の抑え板は、自重によって試料を試料容器の底面に押さえ付けるため、試料の押さえが不十分になったり、試料の全面を均一に押圧することが困難となる場合がある。
また、試料の熱変形が激しい場合、抑え板が試料の変形力に負けて反り返ったり、試料が収縮してしまい、試料観察が困難になることがある。
【０００７】
そこで、本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、熱分析の際に測定試料を安定的に観察できる試料容器及び熱分析装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的を達成するために、熱分析装置の試料容器は、測定試料の加熱又は冷却による温度変化に伴う熱的挙動を測定し、前記測定試料を観察する熱分析装置に用いる試料容器であって、有底筒状で上部が開口している本体部と、前記本体部の内部に収容され、前記本体部の底面に載せた前記測定試料を上面から抑え込むための透明または半透明である抑え板と、前記本体部の内部に収容され、前記抑え板の上面に載置されると共に、前記測定試料を観察するための孔を有する蓋部と、を備えることを特徴とする。
【０００９】
この熱分析装置の試料容器によれば、抑え板に加えて蓋部が測定試料の上に載置されるので、測定試料の押さえが十分になり、測定試料の全面を均一に押圧することができ、測定試料や抑え板の変形を抑制し、熱分析の際に測定試料を安定的に観察できる。
【００１０】
本発明の熱分析装置の試料容器において、さらに、前記蓋部を前記抑え板に向かって押圧する押圧手段を有してもよい。
この熱分析装置の試料容器によれば、押圧手段にて蓋部を押圧するので、蓋部を介して抑え板が測定試料を押圧し、測定試料の押さえがより一層十分になり、測定試料の全面を均一に押圧することができ、測定試料や抑え板の変形をさらに抑制できる。
（【００１１】以降は省略されています）

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