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公開番号2025106248
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-07-15
出願番号2025035216,2022212178
出願日2025-03-06,2022-12-28
発明の名称高反応性材料のサンプルリフトアウトを実施するためのシステム及び方法
出願人エフイーアイカンパニ,FEI COMPANY
代理人弁理士法人ITOH
主分類G01N 1/28 20060101AFI20250708BHJP(測定;試験)
要約【課題】荷電粒子顕微鏡システム内で高反応性材料のサンプルリフトアウト及び保護キャップ配置を実施するための方法及びシステムが本明細書に開示される。
【解決手段】方法は、支持構造物中に入れ子状空隙を調製することと、入れ子状空隙中にサンプルの少なくとも一部分を並進させることと、入れ子状空隙を画定する支持構造物の領域から材料をミリングすることと、を含む。支持構造物の領域からの材料は、除去された材料の少なくとも一部が再堆積してサンプルと支持構造物の残りの部分との間に取り付け結合部を形成するように、ミリングされる。様々な実施形態では、次いで、サンプルは、サンプルに対する連続セクショニング断層撮影法、サンプルに対する拡張された挿入可能な後方散乱検出器(CBS)分析、及びサンプルに対する電子後方散乱回折(EBSD)分析のうちの1つ以上を使用して調査され得る。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
荷電粒子システム内でサンプルマニピュレータとサンプルとの間に取り付け部を作成する方法であって：
前記サンプルマニピュレータが前記サンプルに近接するように前記サンプルマニピュレータを並進させるステップであって、前記サンプルマニピュレータの前記サンプルに近接する部分は、高スパッタ収率材料で構成されている、ステップと；
荷電粒子ビームによって、前記高スパッタ収率材料をミリングし、前記高スパッタ収率材料の一部を前記サンプルマニピュレータから除去する、ステップであって、除去された前記高スパッタ収率材料の少なくとも一部は再堆積して、前記サンプルから材料をミリング除去することなく、前記サンプルマニピュレータと前記サンプルとの間に取り付け部を形成する、ステップと；
を含む方法。
続きを表示（約 1,300 文字）【請求項２】
前記高スパッタ収率材料は、特定のイオン種及び電圧で照射されたときに、シリコン又はタングステンよりも大きい原子数／イオンを生じる材料に対応する、
請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記高スパッタ収率材料は、材料が３０ｋＶの集束イオンビームで照射されたときに、５、７、８、又は１０よりも大きい原子数／イオンの放出率に対応する、
請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記３０ｋＶの集束イオンビームは、Ｇａ＋、Ｘｅ＋、Ａｒ、Ｎ＋、Ｃｓ＋、Ｂｉ＋、又はＯ＋の集束イオンビームのうちの１つである、
請求項３記載の方法。
【請求項５】
前記サンプルマニピュレータを並進させるステップは、前記サンプルマニピュレータを、前記高スパッタ収率材料で構成された部分が１０ミクロン以内にあるように並進させるステップを含む、
請求項１記載の方法。
【請求項６】
前記サンプルマニピュレータは、前記高スパッタ収率材料で構成された第１プローブを備えるか、又は、
前記サンプルマニピュレータは、コーティングを画定する前記高スパッタ収率材料でコーティングされた第２プローブを備え、
前記高スパッタ収率材料を照射することは、前記サンプルに近接する前記コーティングの一部をミリング除去するステップを含む、
請求項１記載の方法。
【請求項７】
前記サンプルマニピュレータは、プローブに取り付けられた中間体を備え、前記中間体は、前記高スパッタ収率材料から構成されている、
請求項１記載の方法。
【請求項８】
前記中間体は、前記サンプルマニピュレータのプローブ部分に取り付けられており、
前記中間体は、前記サンプルマニピュレータの前記プローブ部分に、ガス堆積によって取り付けられるか、又は
前記中間体は、前記サンプルマニピュレータの前記プローブ部分に、
前記プローブ部分が前記中間体に近接するように、前記プローブ部分を並進させるステップと、
前記荷電粒子ビームで、前記プローブに近接する前記中間体の部分をミリングするステップであって、除去された前記中間体の少なくとも一部は、再堆積し、前記プローブ部分と前記中間体との間に取り付け部を形成する、ミリングするステップと、を含むプロセスによって、取り付けられる、
請求項７記載の方法。
【請求項９】
前記荷電粒子ビームは、
プラズマ集束イオンビームを含む集束イオンビームであるか、又は
電子ビームである、
請求項１記載の方法。
【請求項１０】
前記サンプルはラメラを含み、
前記サンプルマニピュレータと前記サンプルとの間の取り付け部は、プラチナを含む追加の前駆体ガスを前記荷電粒子システムに追加することなく形成され；
前記方法は、極低温で前記荷電粒子システムにおいて実施されるか、又は
前記方法は、真空で前記荷電粒子システムにおいて実施される；
請求項１記載の方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【背景技術】
【０００１】
走査型荷電粒子顕微鏡及び透過型荷電粒子顕微鏡では、荷電粒子ビームを使用して、サンプル上の関心領域を画像化するか、又は別様に調査する。多くの場合、関心領域を画像化及び／又は調査する前に、システム内でサンプルを調製及び／又は操作して、関心領域が露出されること、又は別様に調製されることを可能にする必要があることが多い。現行のシステムでは、そのような調製は、荷電粒子ビームを使用してサンプルをより大きい試料から調製することと、サンプルを操作プローブに取り付けて、サンプルを顕微鏡システム内で並進させることを可能にすることと、サンプルを、サンプル上の関心領域を処理、画像化、及び／又は別様に調査することができるように、サンプルホルダに取り付けることと、のうちの１つ以上の方途を含むことが多い。
続きを表示（約 3,800 文字）【０００２】
現行のシステムでは、サンプルは、前駆体ガス又は貯留させた液体を使用して、プローブ及び／又はサンプルホルダに取り付けられる。具体的には、いくつかの取り付け方法では、サンプルの周囲の容積に前駆体ガスが導入され、ここでガス分子は、荷電粒子ビームが照射されると、サンプル、プローブ、及び／又はサンプルホルダ上に堆積物を形成する。別の現行の取り付け方法では、サンプル、プローブ、及び／又はサンプルホルダにまず液体が導入され、液体が硬化するように液体に荷電粒子ビームが照射され、サンプルとプローブ及び／又はサンプルホルダとの間に取り付け結合部が形成される。しかしながら、これらのシステムは、多くの一般的な用途に有効であるが、それらは各々、それらを一部の顕微鏡調査に対して不適にする欠点を抱えている。
【０００３】
例えば、荷電粒子顕微鏡システムは、光学コンポーネントの汚染を低減すること、荷電粒子ビームに対する不所望の粒子の影響を低減すること、及びサンプル上に不要な堆積物を有することについて、封止されたチャンバ内でサンプルを調査する。前駆体ガス及び／又は液体の導入は、荷電粒子顕微鏡システムのチャンバに追加の材料を追加し、これらの不所望の影響を増加させる。加えて、ガス又は液体を導入するには、新しい荷電粒子システムの設計及び実装態様を複雑にする特別に適合化された機構が必要であると同時に、新しいユーザが正確に実装することが難しい複雑な処理手順も追加される。最後に、高反応性のサンプルの場合、従前の前駆体ガスを使用することができず、これは、ガスの導入が、続いて取り付け後のミリング又は画像化が実施される場合に、サンプル表面の劣化を引き起こし、及び／又はサンプルを荷電粒子ビームに対してより反応しやすくすることがあるためである。このため、高反応性材料の画像化及び調査を可能にする新しい取り付け及びサンプル操作システム及びプロセスに対する要望が存在する。
【発明の概要】
【０００４】
荷電粒子顕微鏡システム内で高反応性材料のサンプルリフトアウト及び保護キャップ配置を実施するための方法及びシステムが本明細書に開示される。方法は、支持構造物中に入れ子状空隙を調製することと、入れ子状空隙中にサンプルの少なくとも一部分を並進させることと、入れ子状空隙を画定する支持構造物の領域から材料をミリングすることと、を含む。支持構造物の領域からの材料は、除去された材料の少なくとも一部が再堆積してサンプルと支持構造物の残りの部分との間に取り付け結合部を形成するように、ミリングされる。様々な実施形態では、次いで、サンプルは、サンプルに対する連続セクショニング断層撮影法、サンプルに対する拡張された挿入可能な後方散乱検出器（ＣＢＳ）分析、及びサンプルに対する電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）分析のうちの１つ以上を使用して調査され得る。
【０００５】
本開示による荷電粒子システム内で高反応性材料のサンプルリフトアウト及び保護キャップ配置を実施するためのシステムは、サンプルに向けて荷電粒子を放出するように構成された荷電粒子エミッタと、サンプルを支持するように構成されたサンプルホルダと、荷電粒子をサンプルに入射するように誘導するように構成された光学カラムと、荷電粒子による照射に起因するサンプルからの放射を検出するように構成された検出器システムと、を備え得る。システムは、１つ以上のプロセッサと、非一時的コンピュータ可読命令を記憶しているメモリと、を更に含み、非一時的コンピュータ可読命令は、１つ以上のプロセッサによって実行されると、顕微鏡システムに、支持構造物中に入れ子状空隙を調製することと、入れ子状空隙中にサンプルの少なくとも一部分を並進させることと、入れ子状空隙を画定する支持構造の領域から材料をミリングすることと、を行わせる。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
詳細な説明は、添付の図を参照して説明される。図では、参照番号の最も左の数字は、参照番号が最初に現れる図を識別する。異なる図の同じ参照番号は、類似又は同一の項目を示している。
【０００７】
高反応性材料のサンプルリフトアウト及び保護キャップ配置を実施するための、及び／又は荷電粒子顕微鏡システム内でサンプルマニピュレータとサンプルとの間に取り付け部を作成するための例示的なシステムを例解する。
荷電粒子顕微鏡システム内で高反応性材料のサンプルリフトアウト及び保護キャップ配置を実施するための例解的なプロセスのフロー図。
荷電粒子顕微鏡システム内で高反応性材料のサンプルリフトアウト及び保護キャップ配置を実施するための例示的な実施を例証する一連の捕捉された画像である。
本開示による高反応性材料のサンプルリフトアウト及び保護キャップ配置の例示的な結果を示す捕捉された画像。
本開示による高反応性材料のサンプルリフトアウト及び保護キャップ配置の例示的な結果を示す捕捉された画像。
本開示による高反応性材料のサンプルリフトアウト及び保護キャップ配置の例示的な結果を示す捕捉された画像。
荷電粒子システム内でサンプルマニピュレータとサンプルとの間に取り付け部を作成するための例解的なプロセスのフロー図を例解する。
荷電粒子システム内でサンプルマニピュレータとサンプルとの間に取り付け部を作成するための例示的な実施形態を示す。
荷電粒子システム内でサンプルマニピュレータとサンプルとの間に取り付け部を作成するための例示的な実施形態を示す。
荷電粒子システム内でサンプルマニピュレータとサンプルとの間に取り付け部を作成するための例示的な実施形態を示す。
ベベルエッジを有するサンプルホルダを使用した高反応性材料のサンプルリフトアウト及び保護キャップ配置の例示的なプロセスの例示的な実施を例証する一連の画像を示す。
【０００８】
同じ参照番号は、図面のいくつかの図全体にわたって、対応する部分を指す。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
荷電粒子顕微鏡システム内で高反応性材料のサンプルリフトアウト及び保護キャップ配置を実施するための方法及びシステムが開示される。より具体的には、本開示は、入れ子状空隙が支持構造内に作成される方法及びシステムを含み、サンプルが、サンプルの少なくとも一部分が入れ子状空隙内に位置するように並進され、次いで、入れ子状空隙を画定する支持構造の領域からの材料が、ミリング除去される。支持構造の領域からの材料は、除去された材料の少なくとも一部が再堆積してサンプルと支持構造の残りの部分との間に１つ以上の取り付け結合部を形成するように、サンプルに近接して位置する。このようにして、荷電粒子システムに前駆体ガス又は他のタイプの取り付け媒体を追加する必要なく、サンプルをサンプルホルダに取り付けることができる。加えて、取り付け部は、ミリングされた材料の受動的な再堆積によって形成されるため、サンプルに対する反応及び／又は他のタイプの損傷の可能性は、はるかに小さい。これにより、リチウムベースのバッテリ技術で見られるような高反応性材料から構成されたサンプルを、サンプルを損傷することなくサンプルホルダに取り付けることが可能になる。この方途でサンプルがサンプルホルダに取り付けられると、サンプルに対する連続セクショニング断層撮影法、サンプルに対する拡張された挿入可能な後方散乱検出器（ＣＢＳ）分析、及びサンプルに対する電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）分析などであるがこれらに限定されないような１つ以上の方法論を使用して、サンプルの１つ以上の関心領域を画像化及び／又は調査することができる。
【００１０】
加えて、荷電粒子システム内でサンプルマニピュレータとサンプルとの間に取り付け部を作成するための方法及びシステムもまた、本明細書に開示される。具体的には、本開示は、サンプルに近接する高スパッタ収率材料の照射によってサンプルをホルダ又はマニピュレータに取り付ける方法及びシステムを含む。最初に、サンプルマニピュレータは、高スパッタ収率材料で作製されたマニピュレータの一部分がサンプルに近接して（例えば、ミクロン内で）位置するように並進される。次いで、サンプルに近接する高スパッタ収率材料の領域が、荷電粒子ビームを使用してミリング除去され、これにより、除去された高スパッタ収率材料の少なくとも一部が再堆積して、サンプルマニピュレータとサンプルとの間に取り付け部を形成する。本開示によれば、高スパッタ収率材料は、特定のイオンビーム種及び電圧で照射されたときに、シリコン又はタングステンよりも大きい原子数／イオンを生じる材料に対応する。例えば、高スパッタ収率材料は、銅又は亜鉛などの、材料が３０ｋＶのＧａ＋集束イオンビームで照射されたときに、５、７、８、又は１０よりも大きい原子数／イオンを放出する材料として定義される高スパッタ収率材料である。
（【００１１】以降は省略されています）

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