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公開番号2025096803
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-06-30
出願番号2023212725
出願日2023-12-18
発明の名称油剤含有シリカカプセル粒子の連続製造方法
出願人花王株式会社
代理人弁理士法人池内アンドパートナーズ
主分類B01J 13/06 20060101AFI20250623BHJP(物理的または化学的方法または装置一般)
要約【課題】油剤を含有するシリカカプセル粒子を同一反応槽内で連続的に製造しても、油剤の内包率が高い、油剤含有シリカカプセル粒子の連続製造方法を提供する。
【解決手段】油剤を含むコアと、シリカを構成成分とするシェルとを有する油剤含有シリカカプセル粒子を製造する方法であって、下記工程1～3を同一反応槽内で連続的に繰り返し、油剤含有シリカカプセル粒子を製造する方法であり、工程1で得られた乳化液中のシリカ固形粒子の含有量が0.5質量%以下である、油剤含有シリカカプセル粒子の連続製造方法。
工程1:分散剤、及び水を含む水相と、油剤及びシリカ前駆体を含む油相とを乳化し、乳化液を得る工程
工程2:工程1で得られた乳化液を用いて、第1シェルを有する油剤含有シリカカプセル粒子を形成する工程
工程3:工程2で形成された油剤含有シリカカプセル粒子を前記反応槽から取り出す工程
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
油剤を含むコアと、シリカを構成成分とするシェルとを有する油剤含有シリカカプセル粒子を製造する方法であって、
下記工程１～３を同一反応槽内で連続的に繰り返し、油剤含有シリカカプセル粒子を製造する方法であり、工程１で得られた乳化液中のシリカ固形粒子の含有量が０．５質量％以下である、油剤含有シリカカプセル粒子の連続製造方法。
工程１：分散剤、及び水を含む水相と、油剤及びシリカ前駆体を含む油相とを乳化し、乳化液を得る工程
工程２：工程１で得られた乳化液を用いて、第１シェルを有する油剤含有シリカカプセル粒子を形成する工程
工程３：工程２で形成された油剤含有シリカカプセル粒子を前記反応槽から取り出す工程
続きを表示（約 500 文字）【請求項２】
工程３の後、工程１の前に、下記工程４を含み、工程１で得られた乳化液中のシリカ固形粒子の含有量を０．５質量％以下に管理する、請求項１記載の油剤含有シリカカプセル粒子の連続製造方法。
工程４：工程３を経た反応槽内を洗浄する工程
【請求項３】
工程１の乳化液中の水相成分と油相成分との質量比（水相成分／油相成分）が、５０／５０以上９９／１以下である、請求項１又は２に記載の油剤含有シリカカプセル粒子の連続製造方法。
【請求項４】
工程１で得られる乳化液の乳化滴のメジアン径Ｄ
50
が１０μｍ以下である、請求項１～３のいずれかに記載の油剤含有シリカカプセル粒子の連続製造方法。
【請求項５】
工程２の後、工程３の前に、下記工程２’を含む、請求項１～４のいずれかに記載の油剤含有シリカカプセル粒子の連続製造方法。
工程２’：工程２で形成された油剤含有シリカカプセル粒子を含有する水分散体に、更にシリカ前駆体を添加して、第１シェルを包接する第２シェルを有する油剤含有シリカカプセル粒子を形成する工程

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、油剤含有シリカカプセル粒子の連続製造方法に関する。
続きを表示（約 2,200 文字）【背景技術】
【０００２】
従来、香料や薬効成分等の油剤をシリカカプセル粒子に封入して得られる油剤を含有するシリカカプセル粒子を製品中に配合することにより、その効果を持続させる試みがなされている。特に、繊維処理製品や化粧料、洗浄剤等は、衣類や身体に香りを付与することが重要な性能の一つであり、香りの持続性の高い製品が求められている。
このような状況において、ゾル－ゲル法による油剤を含有するシリカカプセル粒子の合成の検討が行われている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、内包する香料等の有効成分である有機化合物を長期間保持することを課題として、シリカを構成成分として含む第１シェル及び第２シェルと、該第１シェルの内部に１種以上の有機化合物を含むコアとを有するマイクロカプセルの製造方法が開示されている。
【０００４】
特許文献２には、油性コアを取り囲む実質的に無機のシェルを含むカプセルを製造する方法であって、有益剤及び前駆体を含む油相を、水及び無機ナノ粒子を含む水相と混合する工程、油相と水相との前記混合物を、前記水相中に油相の液滴を分散させるのに十分な条件下で乳化させる工程、前記ナノ粒子が、前記油滴の周囲に自己集合し、前記水相と前記油相との界面に介在し、前記油相からの前記前駆体が、前記油相と水相との間の界面で加水分解及び縮合する、工程を含む方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２０１５－１２８７６２号公報
特表２０２２－５２５９９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、油剤含有シリカカプセル粒子を同一反応槽内で連続的に製造すると、油剤を十分に内包化することができず、油剤の内包率が低下する場合があることが判明した。特許文献１～２では、油剤含有シリカカプセル粒子を同一反応槽内で連続的に製造する観点からは、改良の余地があった。
そこで、本発明は、油剤含有シリカカプセル粒子を同一反応槽内で連続的に繰り返し製造しても、油剤の内包率が高い、油剤含有シリカカプセル粒子の連続製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、油剤含有シリカカプセル粒子を同一反応槽内で連続的に製造する方法において、水相と油相とを乳化して得られる乳化液中のシリカ固形粒子の含有量を特定範囲以下とすることにより、上記課題を解決し得ることを見出した。
すなわち、本発明は、油剤を含むコアと、シリカを構成成分とするシェルとを有する油剤含有シリカカプセル粒子を製造する方法であって、下記工程１～３を同一反応槽内で連続的に繰り返し、油剤含有シリカカプセル粒子を製造する方法であり、工程１で得られた乳化液中のシリカ固形粒子の含有量が０．５質量％以下である、油剤含有シリカカプセル粒子の連続製造方法。
工程１：分散剤、及び水を含む水相と、油剤及びシリカ前駆体を含む油相とを乳化し、乳化液を得る工程
工程２：工程１で得られた乳化液を用いて、第１シェルを有する油剤含有シリカカプセル粒子を形成する工程
工程３：工程２で形成された油剤含有シリカカプセル粒子を前記反応槽から取り出す工程
ここで、「シリカ固形粒子」は、油剤含有シリカカプセル粒子を連続的に繰り返し製造する過程において、反応槽内の槽壁や撹拌翼に堆積したシリカ成分が工程１で得られた乳化液中に剥落し、攪拌等によりシリカ固形粒子となったものを指す。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、油剤含有シリカカプセル粒子を同一反応槽内で連続的に繰り返し製造しても、油剤の内包率が高い、油剤含有シリカカプセル粒子の連続製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
［定義］
本明細書において「油剤の内包率」とは、油剤の配合量に対する、シリカカプセル粒子に内包される油剤の量の割合を意味し、具体的には実施例に記載の方法で測定及び算出される。
【００１０】
［油剤含有シリカカプセル粒子の連続製造方法］
本発明の製造方法は、油剤を含むコアと、シリカを構成成分とするシェルとを有する油剤含有シリカカプセル粒子（以下、単に「シリカカプセル粒子」ともいう）を製造する方法であって、下記工程１～３を同一反応槽内で連続的に繰り返し、油剤含有シリカカプセル粒子を製造する方法であり、工程１で得られた乳化液中のシリカ固形粒子の含有量が０．５質量％以下である、油剤含有シリカカプセル粒子の連続製造方法。
工程１：分散剤、及び水を含む水相と、油剤及びシリカ前駆体を含む油相とを乳化し、乳化液を得る工程
工程２：工程１で得られた乳化液を用いて、第１シェルを有する油剤含有シリカカプセル粒子を形成する工程
工程３：工程２で形成された油剤含有シリカカプセル粒子を前記反応槽から取り出す工程
（【００１１】以降は省略されています）

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