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公開番号2025096389
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-06-26
出願番号2025062005,2020181652
出願日2025-04-03,2020-10-29
発明の名称セルロース繊維の乾燥粉体の製造方法
出願人旭化成株式会社
代理人個人,個人,個人,個人,個人
主分類C08J 3/16 20060101AFI20250619BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】良好な再分散性を示すセルロース繊維の乾燥粉体の製造方法、及び当該方法で調製された乾燥粉体を用いることを含む樹脂複合体の製造方法を提供する。
【解決手段】セルロース繊維の乾燥粉体を製造する方法であって、セルロース繊維及び水を含むスラリーを調製するスラリー調製工程、及び前記スラリーを減圧下で撹拌して、前記セルロース繊維の乾燥粉体を形成する造粒工程、を含み、前記造粒工程が、前記セルロース繊維の粒子を前記撹拌によって形成することと、前記粒子をチョッパ粉砕することとを含む、方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
セルロース繊維の乾燥粉体を製造する方法であって、
セルロース繊維及び水を含むスラリーを調製するスラリー調製工程、及び
前記スラリーを減圧下で撹拌して、前記セルロース繊維の乾燥粉体を形成する造粒工程、
を含み、
前記造粒工程が、前記セルロース繊維の粒子を前記撹拌によって形成することと、前記粒子をチョッパ粉砕することとを含む、方法。
続きを表示（約 830 文字）【請求項２】
前記スラリーが、前記造粒工程の開始時に水を５質量％以上含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記造粒工程において、水とは異なる液体媒体である追加の媒体をスラリーに添加する、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記造粒工程において、水とは異なる液体媒体である追加の媒体を２回以上の回数でスラリーに添加する、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記追加の媒体が：沸点５０℃～１７０℃のアルコール；エーテル；カルボン酸；エステル；ケトン；及び含窒素溶媒からなる群から選択される、請求項３又は４に記載の方法。
【請求項６】
前記追加の媒体が、水と共沸混合物を形成する物質である、請求項３～５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記追加の媒体を、水との共沸組成比よりも高い割合でスラリーに添加する、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記追加の媒体を、スラリー中の水：追加の媒体の質量比率１：９９～９０：１０の範囲でスラリーに添加する、請求項３～７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
セルロース繊維の乾燥粉体を製造する方法であって、
セルロース繊維及び液体媒体を含むスラリーを調製するスラリー調製工程、及び
前記スラリーを減圧下で撹拌して、前記セルロース繊維の乾燥粉体を形成する造粒工程、
を含み、
前記造粒工程が、前記セルロース繊維の粒子を前記撹拌によって形成することと、前記粒子をチョッパ粉砕することとを含む、方法。
【請求項１０】
前記液体媒体が、沸点５０℃～１７０℃のアルコール；エーテル；カルボン酸；エステル；ケトン；及び含窒素溶媒からなる群から選択される１種以上である、請求項９に記載の方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、セルロース繊維の乾燥粉体の製造方法、及びセルロース繊維と樹脂とを含む複合体（本開示で、樹脂複合体ともいう。）の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,700 文字）【背景技術】
【０００２】
熱可塑性樹脂は、軽く、加工特性に優れるため、自動車部材、電気・電子部材、事務機器ハウジング、精密部品等の多方面に広く使用されているが、樹脂単体では、機械特性、寸法安定性等が不十分である場合が多いことから、樹脂と各種フィラーとをコンポジットしたものが一般的に用いられている。近年、このようなフィラーとして、セルロースナノファイバー（ＣＮＦ）等のナノ繊維を使用することが検討されている。ＣＮＦをはじめとしたナノ繊維は、乾燥状態では凝集し易いという性質があるため、安定分散が可能な分散液として製造される。セルロースナノファイバーを各種用途に適用する際には、上記分散液を一旦乾燥した後、分散媒中に再度分散させて再分散液を調製する場合がある。
【０００３】
特許文献１は、製造されたセルロースナノファイバー分散液を乾燥させて生成されたセルロースナノファイバーの粉粒体を再度水系溶媒に分散させてセルロースナノファイバー分散液を再分散する方法において、セルロースナノファイバーの粉粒体を水系溶媒に再分散させる際に、攪拌すると共に、機械的せん断力を付与することを特徴とするセルロースナノファイバー分散液の再分散方法を記載する。
【０００４】
特許文献２は、化学修飾されたフィブリルセルロースを処理する方法であって、化学修飾されたフィブリルセルロース材料を、ベルト（２２）を含む熱乾燥装置（２０）に導入し、フィブリルセルロース材料がベルト（２２）上に少なくとも１つの棒状体を形成することと、少なくとも４０℃の温度を有する加熱された空気流を用いて、化学修飾されたフィブリルセルロース材料をベルト（２２）上において脱水し、熱乾燥装置（２０）後にフィブリルセルロース材料の乾燥固体含有量が少なくとも１０％であるように、化学修飾されたフィブリルセルロース材料を濃縮および／または乾燥させることと、を含むことを特徴とする方法を記載する。
【０００５】
特許文献３は、（Ａ）粉末状のナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１～４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０～２００ｇ／Ｌであることを特徴とする粉末状ナノファイバーを記載する。
【０００６】
特許文献４は、有機溶媒の存在下、セルロースナノファイバーをホモジナイズ処理した後、有機溶媒を除去し、水分含有量０～１質量％の乾燥した微小繊維を製造する方法を記載する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
国際公開第２０１７／１５４５６８号
特表２０１５－５１２９６４号公報
特開２０１７－２１０５９６号公報
特開２０１２－２２４９６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
セルロース繊維、特にセルロースナノファイバーを分散液の形態で貯蔵又は輸送する場合、セルロース繊維が湿潤環境下に置かれるために劣化（腐敗等）し易いこと、並びに、分散媒が余分な容積及び重量を占めることによる保管コスト及び輸送コストの増大が問題となる。セルロース繊維を乾燥状態で貯蔵及び輸送すれば、容積及び重量を低減できるとともに、用途に応じた他の材料との複合化が容易であるという利点も得られる。しかし、セルロース繊維を分散液の状態から一旦乾燥させてしまうと、その後分散媒中に再分散させても乾燥前のセルロース繊維の良好な分散状態を再現すること（すなわち良好な再分散性を得ること）は困難であった。
【０００９】
本発明は上記の課題を解決し、良好な再分散性を示すセルロース繊維の乾燥粉体の製造方法、及び当該方法で調製された乾燥粉体を用いることを含む樹脂複合体の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は上記課題を解決するために鋭意検討した結果、特定乾燥条件でセルロース繊維の乾燥粉体を製造する場合、再分散性に優れるセルロース繊維の乾燥粉体を製造できることを見出し、本発明をなすに至った。すなわち本発明は以下の態様を包含する。
（【００１１】以降は省略されています）

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