特許ウォッチ

公開番号2025050363
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-04-04
出願番号2023159117
出願日2023-09-22
発明の名称炭化珪素単結晶の製造方法および炭化珪素単結晶の製造装置
出願人株式会社デンソー
代理人弁理士法人ゆうあい特許事務所
主分類C30B 29/36 20060101AFI20250327BHJP(結晶成長)
要約【課題】炭化珪素単結晶の製造において、坩堝の黒鉛に起因する炭素粒子が炭化珪素単結晶に取り込まれることを抑制しつつ、坩堝の黒鉛の局所的な消耗を抑制する。
【解決手段】坩堝1のうち取り付けられた種結晶40の表面40aの位置からSiCの原料50の表面50aの位置までの領域である成長空間11では、原料50の昇華ガスに晒される側面12の一部が被覆部材30に覆われている。被覆部材30は、SiCの成長温度よりも高融点の金属炭化物で構成されており、側面12のうち種結晶40の表面40aの位置から原料50側に向かって一部の所定領域を覆っている。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
炭化珪素単結晶の製造方法であって、
有底円筒状の容器本体（１０）と、前記容器本体の開口部を閉塞する蓋体（２０）と、炭化珪素の成長温度よりも高融点の金属炭化物で構成され、前記容器本体の内部に配置される被覆部材（３０）とを有した中空状の円柱形状をなす坩堝（１）を用意することと、
前記蓋体に炭化珪素基板からなる種結晶（４０）を配置し、前記容器本体に炭化珪素原料（５０）を配置した後、前記炭化珪素原料の昇華ガスを供給することにより、前記種結晶の上に炭化珪素単結晶（６０）を成長させることと、を備え、
前記坩堝を用意することにおいては、前記坩堝のうち前記種結晶の表面（４０ａ）の高さ位置（１Ａ）から前記炭化珪素原料の表面（５０ａ）の高さ位置（１Ｂ）までの空間であって、前記昇華ガスが充填される空間を成長空間（１１）とし、前記成長空間の壁面（１０ａ、７０ａ）を側面（１２）として、前記被覆部材を前記側面に沿った筒状とし、前記側面のうち前記種結晶の表面の高さ位置から一部の所定の領域を前記被覆部材で覆う、炭化珪素単結晶の製造方法。
続きを表示（約 1,500 文字）【請求項２】
前記坩堝を用意することにおいては、前記被覆部材により前記側面の５％以上８０％以下の面積を覆うことを含む、請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記坩堝を用意することにおいては、前記被覆部材により前記側面の１０％以上６０％以下の面積を覆うことを含む、請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記炭化珪素単結晶を成長させることにおいては、前記種結晶の表面から前記炭化珪素単結晶の前記炭化珪素原料の側の最表面（６０ａ）までの高さを前記炭化珪素単結晶の結晶高さとして、前記結晶高さが前記側面のうち前記被覆部材により覆われている領域の範囲内となるように、前記炭化珪素単結晶を成長させる、請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記坩堝を用意することにおいては、前記被覆部材をタンタル、ニオブ、タングステン、チタンのうちいずれか１つの炭化物で構成することを含む、請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記坩堝を用意することにおいては、前記被覆部材を炭化タンタルで構成し、かつタンタルと炭素との比であるＣ／Ｔａ比が０．２以上１以下の範囲内とすることを含む、請求項５に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記坩堝を用意することにおいては、タンタル部材（３１）に炭化処理をし、前記被覆部材を炭化タンタルで構成するとともに、前記炭化処理の前の前記タンタル部材の重量および寸法を基準として、前記炭化処理をした後の前記タンタル部材の前記重量および前記寸法の変化率を１％以上１０％以下とすることを含む、請求項６に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記坩堝を用意することにおいては、前記成長空間に配置され、前記種結晶の側の上面（８１ａ）が炭化珪素よりも融点が高い炭化物で構成された被覆材（８２）で覆われた邪魔板（８１）をさらに有するものを用意することを含む、請求項１ないし７のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項９】
炭化珪素単結晶の製造装置であって、
有底筒状の容器本体（１０）と、
炭化珪素基板からなる種結晶（４０）が取り付けられる部材であって、前記容器本体の開口部を塞ぐ蓋体（２０）と、
炭化珪素の成長温度よりも融点が高い金属炭化物で構成された被覆部材（３０）と、を有する坩堝（１）を備え、
前記坩堝のうち配置される炭化珪素原料（５０）が配置される底面（１０ｂ）から前記蓋体に向かう方向を高さ方向とし、前記坩堝のうち前記炭化珪素原料の表面（５０ａ）の前記高さ方向における位置を原料高さ位置（１Ｂ）とし、前記坩堝のうち配置される前記種結晶の表面（４０ａ）の前記高さ方向における位置を種結晶高さ位置（１Ａ）とし、前記坩堝のうち前記原料高さ位置から前記種結晶高さ位置までの空間であって、前記炭化珪素原料の昇華ガスが充填される空間を成長空間（１１）とし、前記坩堝のうち前記成長空間における壁面（１０ａ、７０ａ）を側面（１２）として、
前記被覆部材は、前記側面に沿った筒状であり、前記側面のうち前記種結晶高さ位置から前記原料高さ位置に向かって一部の所定の領域を覆っている、炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１０】
前記被覆部材は、前記側面の５％以上８０％以下の面積を覆っている、請求項９に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、炭化珪素（以下「ＳｉＣ」という）単結晶の製造に用いられるＳｉＣ単結晶の製造方法およびＳｉＣ単結晶の製造装置に関する。
続きを表示（約 2,700 文字）【背景技術】
【０００２】
従来、黒鉛製の坩堝の外周に配置させた加熱手段によって坩堝内にＳｉＣ単結晶を成長させるＳｉＣ単結晶の製造方法としては、例えば、昇華再結晶法が知られている。昇華再結晶法では、黒鉛製の坩堝内に種結晶を坩堝上部に配置し、坩堝底部に配したＳｉＣ粉末原料を例えば２３００℃に加熱することで、ＳｉＣ粉末原料を昇華させ、その昇華させたガスを原料温度よりも低い温度に設定された種結晶上に再結晶化させる。この種のＳｉＣ単結晶の製造方法および製造装置としては、特許文献１に記載のものが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
特許第４９５７６７２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１に記載のＳｉＣ単結晶製造装置は、種結晶の周囲にテーパ形状で広がる円錐台形のスカート部が配置されるとともに、スカート部の表面の全域が炭化タンタル（ＴａＣ）によりなるＴａＣ部材で覆われている。このＴａＣ部材は、板状のＴａＣに深絞り加工を行うことでスカート部の内壁面に沿ったカップ状とされ、継ぎ目のない形状となっており、スカート部のうち内壁面の黒鉛がむき出しになることを防いでいる。これにより、上記のＳｉＣ単結晶製造装置は、種結晶上に成長させるＳｉＣ単結晶にスカート部の黒鉛に起因する炭素が取り込まれ、ＳｉＣ単結晶の結晶品質が低下することおよびＴａＣ部材の継ぎ目や切れ目に起因する欠陥発生を抑制することができる。
【０００５】
一方、この種のＳｉＣ単結晶製造装置において、ＳｉＣ粉末原料が配置される坩堝の内壁面の全域をＴａＣなどのＳｉＣよりも高融点の被覆材で覆うと、炭素原子が不足してシリコンが過剰となり、却ってＳｉＣ単結晶の結晶品質が低下することが新たに判明した。そこで、本発明者らが坩堝の内壁面のうち種結晶から遠い位置にある一部の領域を局所的に露出させることを検討したところ、ＳｉＣ単結晶の製造を繰り返すと、当該一部の領域が消耗し、坩堝に穴が開くことがさらに明らかとなった。この場合、坩堝に穴が開くことに伴う発塵がＳｉＣ単結晶に取り込まれたり、ＳｉＣ粉末原料を昇華して得られるガスが当該穴から坩堝外に逃げたりする不具合が生じる。
【０００６】
本開示は、坩堝の黒鉛由来の炭素が取り込まれることおよび坩堝の局所的な消耗に起因するＳｉＣ単結晶の結晶品質の低下を抑制することが可能なＳｉＣ単結晶の製造方法および製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本開示の１つの観点によれば、炭化珪素単結晶の製造方法は、有底円筒状の容器本体（１０）と、容器本体の開口部を閉塞する蓋体（２０）と、炭化珪素の成長温度よりも高融点の金属炭化物で構成され、容器本体の内部に配置される被覆部材（３０）とを有した中空状の円柱形状をなす坩堝（１）を用意することと、蓋体に炭化珪素基板からなる種結晶（４０）を配置し、容器本体に炭化珪素原料（５０）を配置した後、炭化珪素原料の昇華ガスを供給することにより、種結晶の上に炭化珪素単結晶（６０）を成長させることと、を備え、坩堝を用意することにおいては、坩堝のうち種結晶の表面（４０ａ）の高さ位置（１Ａ）から炭化珪素原料の表面（５０ａ）の高さ位置（１Ｂ）までの空間であって、昇華ガスが充填される空間を成長空間（１１）とし、成長空間の壁面（１０ａ、７０ａ）を側面（１２）として、被覆部材を側面に沿った筒状とし、側面のうち種結晶の表面の高さ位置から一部の所定の領域を被覆部材で覆う。
【０００８】
これによれば、ＳｉＣ単結晶の製造方法は、容器本体、蓋体および被覆部材を有する坩堝を用意し、蓋体に種結晶を配置し、容器本体にＳｉＣ原料を配置した後、ＳｉＣ原料を昇華させて種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させる。そして、ＳｉＣの成長温度よりも高融点の金属炭化物で構成された筒状の被覆部材を用意し、坩堝のうち種結晶の表面位置からＳｉＣ原料の表面位置までの空間であって、ＳｉＣ原料の昇華ガスが充填される成長空間の側面の一部を当該被覆部材で覆う。また、被覆部材で覆う領域は、側面のうち種結晶の表面位置からＳｉＣ原料に向かって一部の所定領域となっている。このＳｉＣ単結晶の製造方法は、坩堝の側面のうち種結晶表面の近傍の黒鉛を被覆部材で覆うため、黒鉛由来の炭素がＳｉＣ単結晶に取り込まれることを抑制することができる。また、このＳｉＣ単結晶の製造方法は、側面のうち種結晶表面から離れた領域では十分な面積の黒鉛を露出させているため、坩堝の局所的な消耗や穴空きの発生を抑制することができる。
【０００９】
本開示の別の１つの観点によれば、炭化珪素単結晶の製造装置は、有底筒状の容器本体（１０）と、炭化珪素基板からなる種結晶（４０）が取り付けられる部材であって、容器本体の開口部を塞ぐ蓋体（２０）と、炭化珪素の成長温度よりも融点が高い金属炭化物で構成された被覆部材（３０）と、を有する坩堝（１）を備え、坩堝のうち配置される炭化珪素原料（５０）の表面（５０ａ）に位置する部位を原料高さ位置（１Ｂ）とし、配置される種結晶の表面（４０ａ）に位置する部位を種結晶高さ位置（１Ａ）とし、原料高さ位置から種結晶高さ位置までの空間であって、炭化珪素原料の昇華ガスが充填される空間を成長空間（１１）とし、坩堝のうち成長空間における壁面（１０ａ、７０ａ）を側面（１２）として、被覆部材は、側面に沿った筒状であり、側面のうち種結晶高さ位置から原料高さ位置に向かって一部の所定の領域を覆っている。
【００１０】
これによれば、ＳｉＣ単結晶製造装置は、坩堝のうち種結晶の表面からＳｉＣ原料の表面までの成長空間において、昇華ガスに晒される側面のうち種結晶表面から一部の所定領域がＳｉＣよりも高融点の金属炭化物で構成された被覆部材に覆われた構成である。ＳｉＣ単結晶製造装置は、坩堝の側面のうち種結晶表面の近傍では黒鉛が覆われているため、黒鉛由来の炭素がＳｉＣ単結晶に取り込まれることを抑制することができる。また、ＳｉＣ単結晶製造装置は、側面のうち種結晶の表面から離れた領域では黒鉛が露出した状態となっているため、原料の昇華ガスがシリコン過剰になることを防ぎつつ、坩堝の局所的な消耗や穴空きの発生を抑制することができる。
（【００１１】以降は省略されています）

関連特許