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公開番号2024079022
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-06-11
出願番号2022191708
出願日2022-11-30
発明の名称高純度精製陽イオン交換樹脂の製造方法
出願人オルガノ株式会社
代理人個人,個人
主分類B01J 47/016 20170101AFI20240604BHJP(物理的または化学的方法または装置一般)
要約【課題】高純度の液体の精製に用いられる高度に精製された陽イオン交換樹脂を保管する際に、重力水に起因する該陽イオン交換樹脂の汚染を抑制し、長期に亘って保管した場合にも、樹脂のクリーン度を保つことが可能な高純度精製陽イオン交換樹脂の製造方法を提供する。
【解決手段】H形陽イオン交換樹脂に、含有金属不純物量が1mg/L以下でかつ濃度が5%以上の鉱酸溶液を接触させることにより、濃度3%の塩酸を体積比25倍量で通過させたときに溶出する全金属不純物量が5μg/mL-R以下である陽イオン交換樹脂を得る精製工程と、得られた該陽イオン交換樹脂から重力水を除去する水分除去工程と、重力水を除去した該陽イオン交換樹脂を保管する保管工程と、を有する高純度精製陽イオン交換樹脂の製造方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
Ｈ形陽イオン交換樹脂に、含有金属不純物量が１ｍｇ／Ｌ以下でかつ濃度が５％以上の鉱酸溶液を接触させることにより、濃度３％の塩酸を体積比２５倍量で通過させたときに溶出する全金属不純物量が５μｇ／ｍＬ－Ｒ以下である陽イオン交換樹脂を得る精製工程と、
得られた該陽イオン交換樹脂から重力水を除去する水分除去工程と、
重力水を除去した該陽イオン交換樹脂を保管する保管工程と、
を有することを特徴とする、高純度精製陽イオン交換樹脂の製造方法。
続きを表示（約 470 文字）【請求項２】
前記水分除去工程で得られる重力水を除去した陽イオン交換樹脂を保管容器に充填し、一晩以上静置した後、該保管容器内の上部と下部の陽イオン交換樹脂を取り出し、各陽イオン交換樹脂について含水率を測定した場合に、その比率（（上部含水率／下部含水率）×１００））が８０％以上である、請求項１に記載の高純度精製陽イオン交換樹脂の製造方法。
【請求項３】
前記水分除去工程において、不活性ガスまたは圧縮空気を用いて前記重力水を除去する、請求項１に記載の高純度精製陽イオン交換樹脂の製造方法。
【請求項４】
前記保管工程において、重力水を除去した前記陽イオン交換樹脂を保管容器に充填した後、該保管容器内に不活性ガスを満たす、請求項１に記載の高純度精製陽イオン交換樹脂の製造方法。
【請求項５】
重力水を除去した前記陽イオン交換樹脂を保管する前の前記保管容器に０．０１質量％以上の濃度の硝酸を５分間以上接触させて、該保管容器を洗浄する、請求項４に記載の高純度精製陽イオン交換樹脂の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、高純度精製陽イオン交換樹脂の製造方法に関する。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
半導体製造工程において使用される水や薬液等の液体中に含まれる金属不純物は、イオン交換樹脂を用いて除去することができる。なかでも、金属不純物がｐｐｔレベルの液体の精製を行う場合には、精製に用いるイオン交換樹脂自体が含有する金属不純物をできる限り低減することが望まれる。精製に用いるイオン交換樹脂自体を精製する方法としては、高純度の鉱酸溶液によりイオン交換樹脂を洗浄する方法が知られている（特許文献１）。そして、そのように精製されたイオン交換樹脂は、高いガスバリア性を有するプラスチック製の容器や袋等に充填され、保管される。
【０００３】
イオン交換樹脂の保管方法として、特許文献２には、イオン交換樹脂を加熱乾燥した後、該樹脂を浄水カートリッジ内に保管することで、樹脂における雑菌の繁殖を抑制した方法が開示されている。また、特許文献３には、各々のイオン交換樹脂の酸素官能性に適合した酸素透過性を有するプラスチック製包装材に、イオン交換樹脂を充填する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
国際公開第２０１５／０９８３４８号
特開２０１７－１９６５９９号公報
特開２０１６－１１７５２３号公報
【非特許文献】
【０００５】
株式会社前川製作所、連載講座「低温環境の利用技術」（４）、［検索日2022.07.26］、インターネット<URL: http://rdc.mayekawa.co.jp/column/no4i.shtml>
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１に記載の発明によれば、上記のとおり、浄水カートリッジを使用前に長期保存した場合における雑菌の繁殖を抑制することができる。また、特許文献２に記載の発明によれば、イオン交換樹脂の酸化を抑制することにより、イオン交換樹脂を、その性能を維持した状態で、長期に亘って保管し得る。
【０００７】
しかしながら、特に、金属不純物量がｐｐｔレベルの水や水溶液、非水液等、高純度の液体の精製に用いられる、高度に精製されたイオン交換樹脂を保管する場合、イオン交換樹脂層中の水分が、保管容器からの不純物汚染を引き起こす可能性がある。すなわち、イオン交換樹脂層に存在する水分が多い場合（図１（ａ）参照）、イオン交換樹脂からわずかに溶出する官能基由来の酸やアルカリ成分が、該水分中に溶出し、イオン交換樹脂層の水分自体が強酸性や強アルカリ性を帯びる。そして、強酸性や強アルカリ性を帯びた水溶液が保管容器に接触すると、保管容器自体に含まれる不純物が溶出され、それがイオン交換樹脂に吸着されることで、イオン交換樹脂が汚染される。特に、強酸性陽イオン交換樹脂は、カチオン性の金属不純物を吸着しやすいため、そのような保管容器からの汚染を受けやすい。また、保管時にイオン交換樹脂層に存在する水分にイオン性成分が含まれている場合、該イオン性成分中のイオンと樹脂が有するイオンとがイオン交換して、同様の現象が起きる可能性がある。したがって、このような状態で保管されたイオン交換樹脂を用いて、金属不純物量がｐｐｔレベルの液体の精製を行うと、該液体への不純物の溶出や、精製レベルの低下を引き起こす可能性がある。
【０００８】
したがって、本発明は、高純度の液体の精製に用いられる高度に精製された陽イオン交換樹脂を保管する際に、重力水に起因する該陽イオン交換樹脂の汚染を抑制し、長期に亘って保管した場合にも、樹脂のクリーン度を保つことが可能な高純度精製陽イオン交換樹脂の製造方法を提供すること目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的に鑑みて、本発明者らが鋭意検討した結果、高度に精製された、高純度の陽イオン交換樹脂を保管する場合において、陽イオン交換樹脂層に存在する重力水を低減することにより、陽イオン交換樹脂の保管中における劣化や汚染を抑制し得ることを見出し、本発明を完成させた。
【００１０】
すなわち、本発明は、Ｈ形陽イオン交換樹脂に、含有金属不純物量が１ｍｇ／Ｌ以下でかつ濃度が５％以上の鉱酸溶液を接触させることにより、濃度３％の塩酸を体積比２５倍量で通過させたときに溶出する全金属不純物量が５μｇ／ｍＬ－Ｒ以下である陽イオン交換樹脂を得る精製工程と、得られた該陽イオン交換樹脂から重力水を除去する水分除去工程と、重力水を除去した該陽イオン交換樹脂を保管する保管工程と、を有することを特徴とする、高純度精製陽イオン交換樹脂の製造方法である。
【発明の効果】
（【００１１】以降は省略されています）

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