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公開番号2025125325
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-08-27
出願番号2024021304
出願日2024-02-15
発明の名称硫化リチウムの製造方法、硫化物固体電解質の製造方法、および、硫酸リチウム一水和物の評価方法
出願人三菱マテリアル株式会社
代理人個人,個人,個人,個人
主分類C01B 17/26 20060101AFI20250820BHJP(無機化学)
要約【課題】純度の高い硫化リチウムを確実に製造可能な硫化リチウムの製造方法、この硫化リチウムの製造方法で製造された硫化リチウムを用いた硫化物固体電解質の製造方法、および、硫酸リチウム一水和物の評価方法を提供する。
【解決手段】硫酸リチウム一水和物を原料として硫化リチウムを製造する硫化リチウムの製造方法であって、前記硫酸リチウム一水和物は、0.2g/mLの濃度で水に懸濁させた際の濁度が1.0%以下とされていることを特徴とする。原料として請求項1に記載の硫化リチウムの製造方法で製造された硫化リチウムを用いることを特徴とする。硫酸リチウム一水和物に含まれる不溶性成分を評価する硫酸リチウム一水和物の評価方法であって、前記硫酸リチウム一水和物を0.2g/mLの濃度で水に懸濁し、この懸濁液の濁度を測定し、前記硫酸リチウム一水和物に含まれる不溶性成分の含有状況を評価することを特徴とする。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
硫酸リチウム一水和物を原料として硫化リチウムを製造する硫化リチウムの製造方法であって、
前記硫酸リチウム一水和物は、０．２ｇ／ｍＬの濃度で水に懸濁させた際の濁度が１．０％以下とされていることを特徴とする硫化リチウムの製造方法。
続きを表示（約 240 文字）【請求項２】
原料として請求項１に記載の硫化リチウムの製造方法で製造された硫化リチウムを用いることを特徴とする硫化物固体電解質の製造方法。
【請求項３】
硫酸リチウム一水和物に含まれる不溶性成分を評価する硫酸リチウム一水和物の評価方法であって、
前記硫酸リチウム一水和物を０．２ｇ／ｍＬの濃度で水に懸濁し、この懸濁液の濁度を測定し、前記硫酸リチウム一水和物に含まれる不溶性成分の含有状況を評価することを特徴とする硫酸リチウム一水和物の評価方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
この発明は、例えば全固体電池の硫化物固体電解質に好適な硫化リチウムを製造する硫化リチウムの製造方法、この硫化リチウムの製造方法で製造された硫化リチウムを用いた硫化物固体電解質の製造方法、および、硫酸リチウム一水和物の評価方法に関するものである。
続きを表示（約 1,600 文字）【背景技術】
【０００２】
ＥＶ（電気自動車）やＨＥＶ（ハイブリッド電気自動車）等の車両から、携帯電話、ノートパソコン等の電子機器に至るまで、電源としてリチウムイオン電池が広く用いられている。従来のリチウムイオン電池は、電解質として有機溶媒にヘキサフルオロリン酸リチウム（ＬｉＰＦ
６
）などのリチウム塩を溶解した有機電解液が用いられている。
【０００３】
こうした有機電解液は可燃性であり、過度な昇温、衝撃によって破損する可能性がある。また、負極に金属リチウムを用いたリチウムイオン電池は、充電時に負極表面にデンドライト状の金属リチウムが成長して、これが電極間の内部短絡の原因となり不具合を引き起こす可能性がある。
【０００４】
このような有機電解液を使用した従来のリチウムイオン電池の安全性、耐久性を向上させるために、硫化物固体電解質を使用した全固体型のリチウムイオン電池が提案されている。
現在、提案されている硫化物固体電解質としては、例えばＬｉ
２
Ｓ－Ｐ
２
Ｓ
５
系、Ｌｉ
２
Ｓ－Ｐ
２
Ｓ
３
系、Ｌｉ
２
Ｓ－ＳｉＳ
２
系、Ｌｉ
２
Ｓ－Ｇａ
２
Ｓ
２
系、Ｌｉ
２
Ｓ－ＧｅＳ
２
系などが挙げられる。
【０００５】
これらいずれの硫化物固体電解質においても、構成材料として硫化リチウム（Ｌｉ
２
Ｓ）が用いられる。
硫化リチウム（Ｌｉ
２
Ｓ）を製造する際に原料の一つとして、例えば、特許文献１～３に示すように、硫酸リチウム（Ｌｉ
２
ＳＯ
４
）が用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特開２０１６－２１６３１２号公報
特開２０１６－２１６３４９号公報
特開２０２１－１４７２５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、リチウムイオン電池の電解質として用いられる硫化物固体電解質においては、イオン伝導率が高いことが求められる。
イオン伝導率の高い硫化物固体電解質を製造するためには、硫化物固体電解質を構成する硫化リチウムを高純度化する必要がある。
【０００８】
純度の高い硫化リチウムを製造するためには、原料となる硫酸リチウム一水和物において不純物を低減する必要がある。
ここで、通常、硫酸リチウム一水和物の不純物量は、ＩＣＰ分析法によって評価されている。ＩＣＰ分析法においては、液体試料に含まれる元素の含有量を測定するものであり、測定対象物を溶媒に溶解する必要があり、不溶性成分については評価できなかった。よって、ＩＰＣ分析による評価のみでは、純度の高い硫化リチウムを製造することができないおそれがあった。
【０００９】
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、純度の高い硫化リチウムを確実に製造可能な硫化リチウムの製造方法、この硫化リチウムの製造方法で製造された硫化リチウムを用いた硫化物固体電解質の製造方法、および、硫酸リチウム一水和物の評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために、本発明の態様１の硫化リチウムの製造方法は、硫酸リチウム一水和物を原料として硫化リチウムを製造する硫化リチウムの製造方法であって、前記硫酸リチウム一水和物は、０．２ｇ／ｍＬの濃度で水に懸濁させた際の濁度が１．０％以下とされていることを特徴としている。
（【００１１】以降は省略されています）

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