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公開番号2025116828
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-08-08
出願番号2025003462
出願日2025-01-09
発明の名称試料材料における少なくとも1種の成分を識別するための方法
出願人ネッチゲレーテバウゲーエムベーハー
代理人個人,個人,個人
主分類G01N 25/18 20060101AFI20250801BHJP(測定;試験)
要約【課題】材料バッチを可能な限り代表的に特徴付けるために、十分に大きな試料量を分析できる効率的で信頼性の高い方法を提供する。
【解決手段】試料は、温度制御可能な2個のプレート状要素3,4の間に、プレート状又はディスク状ジオメトリ2において対向する2つの主表面21,22のそれぞれ1つに沿って延びるよう配置される。試料の温度変化は、2つの主表面を介して、試料へ熱流入Qz又は熱流出Qaが対称的にもたらされることによって生じる。検出された熱流入Qz又は熱流出Qaは、試料或いはプレート状要素の温度の関数として、又は時間の関数として、曲線として表すことができる熱流のプロファイルが取得される。熱流又は温度の時間的変化に関して取得されたプロファイルの曲線状態は、基準曲線状態と比較される。少なくとも1種の成分は、比較結果に基づいて識別される。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
試料（１）を形成する試料材料における少なくとも１種の成分を識別する方法であって、
前記試料（１）を準備するステップであり、前記試料材料をプレート状又はディスク状ジオメトリ（２）によって形成し、又は前記試料材料をプレート状又はディスク状ジオメトリ（２）を有する空間領域に配置する、前記試料（１）を準備するステップと、
前記試料（１）を、温度制御可能な２個のプレート状要素（3，4）の間に、該温度制御可能なプレート状要素（3，4）が、前記プレート状又はディスク状ジオメトリ（２）において対向する２つの主表面（21，22）のそれぞれ１つに沿って延びるよう配置するステップと、
前記プレート状又はディスク状ジオメトリ（２）における前記２つの主表面（21，22）を介して、前記試料（１）内に熱流入（Qz）をもたらし、又は前記試料（１）から熱流出（Qa）を対称的にもたらすことにより、前記試料（１）の温度変化をもたらすステップであり、該温度変化を、前記プレート状要素（3，4）を温度制御することによって引き起こし、前記温度変化が、前記試料材料における少なくとも１種の成分の少なくとも１つの吸熱変化又は発熱変化が生じる温度範囲をカバーする、前記温度変化をもたらすステップと、
前記試料（１）に流入し、若しくは前記試料（１）から流出する熱流を検出し、ここから、前記試料（１）若しくは前記温度制御可能なプレート状要素（3，4）の温度の関数として若しくは時間の関数として、曲線として表すことができる前記熱流のプロファイルを取得する、
又は、
前記試料（１）若しくは前記温度制御可能なプレート状要素（3，4）の温度を検出し、ここから、温度の関数として若しくは時間の関数として、曲線として表すことができる前記温度の時間的変化のプロファイルを取得するステップと、
温度又は時間に対する前記温度の前記時間的変化又は前記熱流に関して取得した前記プロファイルの曲線状態、特に曲線形状を含む曲線状態を、１つ又は複数の基準プロファイルの基準曲線状態と比較するステップと、
前記試料材料における前記少なくとも１種の成分を、比較結果に基づいて識別するステップと、
を含む、方法。
続きを表示（約 1,400 文字）【請求項２】
請求項１に記載の方法であって、前記試料（１）の前記温度変化をもたらす際に、前記試料材料を、連続的な温度プロファイル、特に所定の温度ランプ、好適には、時間経過に伴い直線的に上昇又は下降する温度ランプに晒すことを特徴とする、方法。
【請求項３】
請求項１に記載の方法であって、前記試料（１）の前記温度変化をもたらすことを、時間的に一定の熱流を前記試料（１）に供給するか、又は前記試料（１）から除去するよう行うことを特徴とする、方法。
【請求項４】
請求項１～３の何れか一項に記載の方法であって、前記試料材料における少なくとも前記１種の成分が、前記温度変化中にカバーされる前記温度範囲内で相転移及び／又はガラス転移を生じることを特徴とする、方法。
【請求項５】
請求項１～４の何れか一項に記載の方法であって、前記試料材料が、前記温度変化中に完全に又は部分的に融解又は凝固することを特徴とする、方法。
【請求項６】
請求項１～５の何れか一項に記載の方法であって、前記試料材料を、前記温度制御可能なプレート状要素（3，4）を温度制御することにより、２つ以上の温度変化プロセス、特に１つ以上の加熱プロセス及び１つ以上の冷却プロセスに晒すことを特徴とする、方法。
【請求項７】
請求項１～６の何れか一項に記載の方法であって、前記温度制御可能なプレート状要素（3，4）から前記試料（１）内に、又はその逆に前記試料（１）から前記温度制御可能なプレート状要素（3，4）に流れる熱流を、前記温度制御可能なプレート状要素（3，4）と、該温度制御可能なプレート状要素（3，4）が隣接する前記プレート状又はディスク状ジオメトリ（２）の前記主表面（21，22）領域において、前記温度制御可能なプレート状要素（3，4）に面する前記試料の側面（11，12）との間で、特に熱流計（5，6）、例えば平面状に形成された熱流計（5，6）によって検出することを特徴とする、方法。
【請求項８】
請求項７に記載の方法であって、前記熱流計（5，6）を、それぞれ、前記プレート状又はディスク状ジオメトリ（２）における前記主表面（21，22）の１つの中央領域において、前記主表面（21，22）に隣接する前記温度制御可能なプレート状要素（3，4）と前記試料（１）との間に配置することを特徴とする、方法。
【請求項９】
請求項１～８の何れか一項に記載の方法であって、前記試料（１）の前記温度変化をもたらす前に、前記温度制御可能なプレート状要素（3，4）の一方又は両方を前記試料（１）に向けて移動させ、前記温度制御可能なプレート状要素（3，4）を介して、前記プレート状又はディスク状ジオメトリ（２）の厚さ方向（Ｄ）に前記試料（１）に対して所定の力を加えるか、又は前記試料（１）の所定の厚さ（ｔ）を、前記プレート状又はディスク状ジオメトリ（２）の前記厚さ方向（Ｄ）に調整することを特徴とする、方法。
【請求項１０】
請求項１～９の何れか一項に記載の方法であって、前記試料（１）の前記温度を、該試料の表面若しくは前記試料（１）の内部で検出し、及び／又は、前記温度制御可能なプレート状要素（3，4）の温度を、前記温度制御可能なプレート状要素（3，4）の表面若しくは該温度制御可能なプレート状要素（3，4）の内部で検出することを特徴とする、方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料材料における少なくとも１種の成分を識別するための方法に関する。
続きを表示（約 1,800 文字）【背景技術】
【０００２】
本発明は、多種多様な種類の試料材料における成分の識別に有用であり、多種多様な分野で使用できるが、以下においては、本発明及び本発明の根底にある一連の問題をプラスチックのリサイクルを例として、より詳細にかつ例示的に説明する（本発明はプラスチックのリサイクル用途に限定されない）。
【０００３】
プラスチックのリサイクル分野では、リサイクルプロセスの異なる段階において、リサイクルされたプラスチック材料、例えばプラスチック顆粒の組成が決定され、材料の純度及び潜在的な混合物の程度に関する情報を受け取ることが目的であることが多い。分析対象材料、特にリサイクル材料に存在する可能性のある不所望なポリマーの種類の割合を検出する必要がある。
【０００４】
プラスチックのリサイクル分野において広く普及している方法は、むしろ出発材料選別プロセスを意図しており、IR分光法、画像認識に関連するカメラの利用、更なる光学的方法、又は材料の密度に応じる分離を挙げることができる。しかしながら、これら従来の方法では、関連するプラスチックの分野全体をカバーすることはできない。従って、例えば、IR分光法は、黒色のプラスチックに対しては敏感ではない。特に、上述した方法では更に、例えば品質管理を目的とした複合物質混合物の成分分析を行う場合、困難を極める。
【０００５】
例えば、特にプラスチックの融解温度又はガラス転移温度を、いわゆる示差走査熱量測定法（略してDSC）によって決定することが知られている。この場合、DSC法によって得られた測定変数のピークに基づいて、分析されたプラスチックの種類を結論付けることが可能である。熱流示差走査熱量測定法では、一般的に多くのプラスチックを認識することができ、高い感度が提供される。
【０００６】
しかしながら、プラスチックのリサイクル業界では、大量の材料が処理され、その純度及び組成が検査されなければならない。ただし、示差走査熱量測定法と、その目的で使用される装置によって従来の方法で分析される材料試料は極めて小さく、その量はミリグラムの範囲にある。従って、例えばプラスチック顆粒で満たされたサイロなどからの大量の材料バッチにおける個々の試料をDSCで分析しても、バッチ全体に関して信頼性の高い代表的なイメージを得ることはできない。バッチからの複数の試料をDSCで分析して情報を改善することは、極めて複雑で時間がかかる。
【０００７】
非特許文献１（G. Matuschekらによる論文「Simultaneous thermal analysis of large samples」、Journal of Thermal Analysis, Vol.47 (1996)、ページ623以下には、より大きな重量試料に対してSTA（同時熱分析）を行うための装置が記載されている。しかしながら、リサイクル業界での使用に関しては、この機器の取得は比較的高価であり、その適用は比較的複雑である。更に、試料の分布が不利になる可能性がある。リサイクル業界における使用では、費用効率がより高く、取り扱いがより容易なアプローチが望ましい。
【０００８】
更に、HFM機器と称される装置が知られており、HFMは英語の「熱流量計」を表している。試料の熱伝導は通常、このような装置を使用することにより、例えば断熱ジャケットの断熱特性を決定するために測定される。この目的のために、試料は、HFM装置内の温度制御可能な２個のプレート間に配置され、これらプレートの助けによって試料に温度勾配が適用され、熱平衡に達した定常状態において、試料を通る熱流が測定され、熱伝導が数値的に測定される。
【０００９】
同様に、HFM装置により、例えばポリマーや断熱材料の比熱容量Cpを測定することも知られている。この目的のために、両方のプレートは最初に同じ温度に保持され、次いで短い温度ランプ（温度傾斜）に晒され、その後に再び等温条件におかれる。これにより、熱流の積分が評価される。
【００１０】
更に、工業規格ASTM C1784には、HFMの動作モードが記載されており、この場合、両方のプレートは同じ温度にされ、段階的な等温温度プログラムが、顕熱及び潜熱の観点から試料の蓄熱容量を決定するために使用される。
（【００１１】以降は省略されています）

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