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公開番号2024027502
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-03-01
出願番号2022130357
出願日2022-08-18
発明の名称粘弾性測定方法
出願人個人
代理人個人
主分類G01N 11/12 20060101AFI20240222BHJP(測定;試験)
要約【課題】
SBE法により弾性率を測定する粘弾性測定方法を提供することを提供する。
【解決手段】
試料の弾性率を測定するSBC測定手順において、プランジャーを押し込み、プランジャーを停止させた後その停止状態を保持された間(ステップ1-C又は2-C)、流体はプランジャーの側面を上向きに流れる。本発明では、このときの設定状態を「ばね」と「ダッシュポット」の単純なマックスウェル(Maxwell)モデルに当てはめて、弾性率Gを求めるのである。
【選択図】図1

特許請求の範囲【請求項１】
ハーシェルバルクレイ（ＨＢ）流体の試料の弾性率を測定する方法であって、
（Ａ）内周半径Ｒ
Ｏ
を有する円筒状容器に入れられた試料に、前記円筒状容器より小径の外周半径Ｒ
ｉ
を有するプランジャーを前記円筒状容器と同軸状に初期深さＬ
０
だけ浸漬させて静止させる工程と、
（Ｂ）前記プランジャーを前記円筒状容器と同軸状に第１相対移動速度ｖｐ１で第１相対移動距離ΔＬ
１
だけ前記試料に更に浸漬させ、当該更なる浸漬動作中及び当該更なる浸漬動作後に停止された状態で前記プランジャーが前記試料から受ける力を時間の経過に応じて測定する工程と、
（Ｃ）前記プランジャーの第１相対移動速度ｖｐ１に基づく相対移動に起因する前記力の測定値に基づいて、前記プランジャーが前記試料から受ける力の第１ピーク値Ｆ
Ｔ１
および第１収束値Ｆ
Ｔｅ１
を求める工程と、
（Ｄ）前記プランジャーを前記円筒状容器と同軸状に前記初期深さＬ
０
まで戻して静止させる工程と、
（Ｅ）前記プランジャーを前記円筒状容器と同軸状に第２相対移動速度ｖｐ２で第２相対移動距離ΔＬ
２
だけ前記試料に更に浸漬させ、当該更なる浸漬動作中及び当該更なる浸漬動作後に停止された状態で前記プランジャーが前記試料から受ける力を時間の経過に応じて測定する工程と、
（Ｆ）前記プランジャーの第２相対移動速度ｖｐ２に基づく相対移動に起因する前記力の測定値に基づいて、前記プランジャーが前記試料から受ける力の第２ピーク値Ｆ
Ｔ２
および第２収束値Ｆ
Ｔｅ２
を求める工程と、
（Ｇ）第１相対移動速度ｖｐ１における第１相対移動距離ΔＬ
１
と第１ピーク値Ｆ
Ｔ１
と第１収束値Ｆ
Ｔｅ１
と、第２相対移動速度ｖｐ２における第２相対移動距離ΔＬ
２
と第２ピーク値Ｆ
Ｔ２
と第２収束値Ｆ
Ｔｅ２
と、プランジャー比κ＝Ｒ
ｉ
／Ｒ
ｏ
と、前記試料の流動性指数ｎと、の間に成り立つ所定の関係に基づいて、前記流動性指数ｎを求める工程と、
（Ｈ）第１相対移動速度ｖｐ１、第１相対移動距離ΔＬ
１
、第１ピーク値Ｆ
Ｔ１
、第１収束値Ｆ
Ｔｅ１
と、第２相対移動速度ｖｐ２、第２相対移動距離ΔＬ
２
、第２ピーク値Ｆ
Ｔ２
、第２収束値Ｆ
Ｔｅ２
と、前記プランジャー比κと、前記流動性指数ｎと、前記試料の密度ρと、重力加速度ｇに基づいて、前記試料の粘度μａを求める工程と、
（Ｇ）マックスウェルモデルによる応力変化を表す下記の関数に、当該更なる浸漬動作後に停止された状態で前記プランジャーが前記試料から受ける力の測定値を外挿することにより求めた応力緩和時間τ
M
と、前記試料の粘度μａに基づいて、前記試料の弾性率Ｇを求める工程と
を備えたことを特徴とする粘弾性測定方法。
JPEG
2024027502000030.jpg
21
170
続きを表示（約 640 文字）【請求項２】
前記求めたピーク値Ｆ
Ｔ１
と収束値Ｆ
ＴＥ１
のいずれか１つ又は全部を所定の範囲で微少に動かして、又は、前記求めたピーク値Ｆ
Ｔ２
と収束値Ｆ
ＴＥ２
のいずれか１つ又は全部を所定の範囲で微少に動かして
前記流動性指数ｎを求める工程と、前記流動性指数ｎを求める工程と、前記試料の弾性率Ｇを求める工程とを繰り返す工程と、
前記繰り返しの度に、粘弾性流体のＨＢ流動を示した下記の構成方程式を求めて、測定値との残差から統計学上の決定係数Ｒ
２
を求め、１に近い最大値であるかどうか評価する工程と、
を備え、
決定係数Ｒ
２
が最大値のときの前記試料の粘度μａと前記試料の弾性率Ｇとを結果として得ることを特徴とする請求項１の粘弾性測定方法。
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2024027502000031.jpg
21
170
ここにおいて、応力σ、初期応力σ
０
、粘性定数Ｋ、ずり速度ｄγ／ｄｔ、流動性指数ｎである。
【請求項３】
前記試料の弾性率Ｇを求める工程において、前記外挿に使用する測定値は、当該更なる浸漬動作後にプランジャーを停止させた直後から所定の時間経過した後に測定された、前記プランジャーが前記試料から受ける力の測定値であることを特徴とする請求項１の粘弾性測定方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、粘弾性測定方法に関する。
続きを表示（約 4,100 文字）【背景技術】
【０００２】
物質の力学的特性は液体的性質である粘性と固体的性質である弾性として表される。食品はこれら両方の特性をあわせもつ粘弾性体が多く、粘性及び弾性を同時に測定することができれば、食感を可視化することが可能となる。
【０００３】
ところが、粘性と弾性は同時に測定することは難しい。粘度測定は，決まった量の流動条件においてその抵抗をほんの短い時間で検出することが可能である。一般的な粘度測定では回転型が多く使われており，ニュートン流体は測定しやすいが、非ニュートン流体である指数則流体や、降伏流動や時間依存性流動を示すハーシェルバルクレイ流体（以下、「ＨＢ流体」と称する）の測定は難しい。弾性率測定においては、決まった変形程度について長時間測定された応力の変化で解析することが必要であり，応力緩和やクリープ回復試験が行われている。そして、これら粘度測定と弾性率測定は同時に行うことはできない。
【０００４】
そして、非特許文献１においては、動的測定では粘弾性係数が得られるが，動的弾性は静的弾性と異なり、コックスメルツ則に従うものを除いて動的粘性も静的粘性とも異なると報告している。
【０００５】
静的弾性率を測定するものとして、非特許文献２では、寒天ゲルを用い並行平板ヴィスコエラストメーターとレオロメーターを使って６０分のクリープと応力緩和テストで多要素解析を行ったことを報告している。また、非特許文献３では、協同流動理論をもとにハイドロゲルを用いて１８時間の応力緩和試験を行ったことを報告している。これらの二つの研究は構造的な差を解析しようとするものである。
【０００６】
応力緩和試験は食品科学領域においては，小麦粉ドウ (非特許文献４)、オーツグラウト(非特許文献５)、オーツフレイク (非特許文献６) 、キャッサバドウ(非特許文献７)、小麦カーネル(非特許文献８) の特徴把握に使用されている。また、ポリマーサイエンス領域においては、固形領域でポリウレタン(非特許文献９、非特許文献１０)を使用している。これらの研究は、固体領域で多要素モデルを使いながら構造差を分析するために使用されている。
【０００７】
流動状態のおいては，非特許文献１１において、非回転二重円筒法（ＮＲＣＣ）法を用いた粘弾性特性の研究が報告されている。ＮＲＣＣ法は，試料容器とプランジャーの間のサンプルが流動する直前の力を弾性と粘性に分離し、弾性率と粘性率を得る方法である。しかしながら、ＮＲＣＣ法は非ニュートン流体であるにもかかわらず，流動開始時のニュートン流体のずり速度のみが得られるだけである。しかも，サンプルの粘度が増すとその分離は不正確になる。同様な事は応力緩和やクリープ粘弾性測定でも発生し、ニュートン流体の高粘度のものでも高い弾性率を示してしまう。
【０００８】
ところで、ニュートン流体、非ニュートン流体（指数則流体およびＨＢ流体）は、以下のように定義される。
ニュートン流体：ニュートン流体とは、粘度が「ずり速度」に依存しない流体である。
非ニュートン流体：非ニュートン流体とは、粘度が「ずり速度」に依存する流体である。そして、非ニュートン流体の粘度は、「ずり応力」を「ずり速度」で除した見かけ粘度で表される。
指数則流体：指数則流体とは、流動を開始させるのに必要なずり応力の最小値（降伏値という）がゼロである非ニュートン流体である。
ＨＢ流体（ハーシェルバルクレイ流体）：ＨＢ流体とは、降伏値がゼロより大きい非ニュートン流体である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
特許第５９８９５３７号公報
特許第５５９６２４４号公報
特許第６０８７４８１号公報
【非特許文献】
【００１０】
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【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
（【００１１】以降は省略されています）

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