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公開番号2023165572
公報種別公開特許公報(A)
公開日2023-11-16
出願番号2022081094
出願日2022-05-17
発明の名称高品質・低コストGaN自立基板の製造方法
出願人株式会社福田結晶技術研究所
代理人個人
主分類C30B 29/38 20060101AFI20231109BHJP(結晶成長)
要約【課題】HVPE法によるGaN自立基板作製で、従来よりも、結晶品質が良く、生産性が良く、低コストであり、大口径化が可能であるGaN自立基板の製造方法を提供すること。
【解決手段】MBE装置を用いてScAlMgO4(SAM)基板上、にバッファ層無しでGaN薄膜を直接成長させたGaNテンプレートを作製し、その上にHVPE装置によりGaNを1000℃以上の温度で成長させ、冷却時に自然はく離でGaN自立基板を製造する高品質・低コストGaN自立基板の製造方法。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
ＭＢＥ装置を用いてＳｃＡｌＭｇＯ
４
（ＳＡＭ）基板上、にバッファ層無しでＧａＮ薄膜を直接成長させたＧａＮテンプレートを作製し、その上にＨＶＰＥ装置によりＧａＮを１０００℃以上の温度で成長させ、冷却時に自然はく離でＧａＮ自立基板を製造する高品質・低コストＧａＮ自立基板の製造方法。
続きを表示（約 950 文字）【請求項２】
前記ＭＢＥ装置は、１枚の成長においてＳＡＭ基板に対して、基板を加熱する円形状のヒーターが１．２倍から１．５倍である請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法。
【請求項３】
前記ＭＢＥ装置のヒーター径がＳＡＭ基板の１．５倍より大きいときは、基板とヒーターとの間に基板の直径に対して１．２倍から１．５倍の穴の開いている熱遮蔽板が設置されている請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法。
【請求項４】
１枚のモリブデンサセプタにＳＡＭ基板を複数枚設置して薄膜成長する場合、設置するＳＡＭ基板と同数の穴の開いた熱遮蔽版を設置する請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法。
【請求項５】
前記ＳＡＭ基板は、ＣＺ法で作製した結晶から加工して作製したもので、融液とする出発原料の組成比は、
２７％≦Ｓｃ
２
Ｏ
４
≦２８％
４５％≦ＭｇＯ≦４６％
２６％≦Ａｌ
２
Ｏ
３
≦２８％
であり、
結晶の組成比は、
２６％≦Ｓｃ
２
Ｏ
４
≦２８％
４９％≦ＭｇＯ≦５０％
２３％≦Ａｌ
２
Ｏ
３
≦２４％
である請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法。
【請求項６】
前記ＳＡＭ基板の表面はｃ面±０．０１°の面である請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法。
【請求項７】
前記ＳＡＭ基板はｃ面から０．５°オフである請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法。
【請求項８】
前記ＳＡＭ基板の転位密度は１０
３
／ｃｍ
３
以下である請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法。
【請求項９】
前記ＳＡＭ基板の表面粗さはＲａ＜０．２以下である請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法。
【請求項１０】
前記ＳＡＭ基板サイズは、直径２インチ以上、厚さ３００μｍ以上である請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は高品質・低コストＧａＮ自立基板の製造方法に係る。
続きを表示（約 4,300 文字）【背景技術】
【０００２】
厚膜ＧａＮの既に報告されている代表的な成長手法である（ａ）アモノサーマル法、（ｂ）Ｎａフラックス法、および、（ｃ）ボイド形成剥離法（ＡＳ）の特徴を図１の模式図を使って説明する。
アモノサーマル法では、１，０００気圧余りの圧力を用いるため、圧力容器に関する法律（圧力ｘ容積）による制限から大型装置を作製できない。一方、本提案のＨＶＰＥを用いる方法では、圧力容器を必要としないので、装置の大型化（大口径化、多数枚成長を可能にする）が容易である。さらに．他の成長方法に比べて成長速度が高いのも優位な点である。Ｎａフラックス法においては、結晶の積方向成長速度が小さいため、ＧａＮテンプレート上に形成した多数の成長核を基点に成長して大型結晶化を図っている。この場合、結晶核から成長したアイランド（島状結晶）の会合位置で多くの資通転位が入り、基板全面の高品質化が難しいと考えられる。ボイド形成剥離法では、ＧａＮとサファイア基板との熱膨張係数差が大きいので、大口径化が困難である。本提案のＳｃＡｌＭｇＯ
４
（以後、ここではＳＡＭと略記する）基板を下地基板とする方法では、ＳＡＭ基板の剥離性を利用してＧａＮと下地基板との剥離を行うので．大口径化が容易である。
現在、デバイス応用が可能なＧａＮ基板を成長できる方法はＨＶＰＥだけである。ＨＤＰＥ成長には下地基板が必要であるが、ＧａＮ基板の生産に使われている下地基板はサファイア基板、ＧａＡｓ基板であり、最近ではＮａフラックス法によるＧａＮ基板が下地基板として検討されている。表１に上記下地基板による優位性の比較を示す。本発明はＨＶＰＥ成長したＧａＮと下地基板との分離性、結晶品質、大口径化、下地基板の再利用による低コスト化への期待などを比較すると、本発明のＳＡＭ基板を下地基板として活用する技術の優位性は大きいと考えられる。
【０００３】
TIFF
2023165572000002.tif
50
170
【０００４】
図２に、ＳＡＭ基板上に山口大学で独自に開発したＨＶＰＥ成長技術によりＧａＮを成長し、自然剥離により１ｍｍ厚で５０ｍｍ径のＧａＮ結晶を得た例を示す。サファイア基板上にＧａＮをＨＶＰＥ成長すると、自然分離してＧａＮ結晶が得られる時もあるが、その確率は低い。本開発期間中に解決するべき、ＳＡＭ基板上にＧａＮをＨＶＰＥ成長する技術課題は明確であり、本提案技術並びに、後述する事業化シナリオの実現性は高い。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２０１３－０５８７４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、従来よりも、結晶品質が良く、生産性が良く、低コストであり、大口径化が可能であるＧａＮ自立基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
請求項１に係る発明は、ＭＢＥ装置を用いてＳｃＡｌＭｇＯ
４
（ＳＡＭ）基板上、にバッファ層無しでＧａＮ薄膜を直接成長させたＧａＮテンプレートを作製し、その上にＨＶＰＥ装置によりＧａＮを１０００℃以上の温度で成長させ、冷却時に自然はく離でＧａＮ自立基板を製造する高品質・低コストＧａＮ自立基板の製造方法である。
請求項２に係る発明は、前記ＭＢＥ装置は、１枚の成長においてＳＡＭ基板に対して、基板を加熱する円形状のヒーターが１．２倍から１．５倍である請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法である。
請求項３に係る発明は、前記ＭＢＥ装置のヒーター径がＳＡＭ基板の１．５倍より大きいときは、基板とヒーターとの間に基板の直径に対して１．２倍から１．５倍の穴の開いている熱遮蔽板が設置されている請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法である。
請求項４に係る発明は、１枚のモリブデンサセプタにＳＡＭ基板を複数枚設置して薄膜成長する場合、設置するＳＡＭ基板と同数の穴の開いた熱遮蔽版を設置する請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法である。
請求項５に係る発明は、前記ＳＡＭ基板は、ＣＺ法で作製した結晶から加工して作製したもので、融液とする出発原料の組成比は、
２７％≦Ｓｃ２Ｏ
４
≦２８％
４５％≦ＭｇＯ≦４６％
２６％≦Ａｌ
２
Ｏ
３
≦２８％
であり、
結晶の組成比は、
２６％≦Ｓｃ２Ｏ
４
≦２８％
４９％≦ＭｇＯ≦５０％
２３％≦Ａｌ
２
Ｏ
３
≦２４％
である請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法である。
請求項６に係る発明は、前記ＳＡＭ基板の表面はｃ面±０．０１°の面である請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法である。
請求項７に係る発明は、前記ＳＡＭ基板はｃ面から０．５°オフである請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法である。
請求項８に係る発明は、前記ＳＡＭ基板の転位密度は１０３／ｃｍ３以下である請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法である。
請求項９に係る発明は、前記ＳＡＭ基板の表面粗さはＲａ＜０．２以下である請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法である。
請求項１０に係る発明は、前記ＳＡＭ基板サイズは、直径２インチ以上、厚さ３００μｍ以上である請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法である。
請求項１１に係る発明は、前記ＳＡＭ基板は無色透明であり、赤外領域（４～５未満μｍ）にかけて吸収がある請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法である。
請求項１２に係る発明は、前記ＳＡＭ基板上にＩｎＧａＮ膜を形成する請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法である。
請求項１３に係る発明は、前記ＧａＮテンプレート作成時におけるＧａフラックス量は３×１０７～８×１０７Ｔｏｒｒとして、鏡面でｃ軸配向した六方晶のＧａＮを成長させる請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法である。
請求項１４に係る発明は、前記ＧａＮテンプレートにおいて、ＧａＮ膜厚は３００～２μであること、又は、Ｉｎ０．１７Ｇａ０．８３Ｎの膜厚が５０～２００μｍ、ＧａＮ膜厚が３００～２μｍである請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法である。
請求項１５に係る発明は、前記ＧａＮテンプレートの表面は、面内均一、鏡面かつ原子レベルで平坦である請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法である。
請求項１６に係る発明は、前記ＨＶＰＥ装置は、成膜室とその外部に配置されたヒーターと、前記成膜室内に配置された内管とを有し、
前記内管は、下流側に出口を有し、内部がＧａ原料の収納部であるとともにＨＣｌの通路となっており、前記成膜室の内壁との間にアンモニアの通路を形成するように配置されており、
前記成膜室内には、前記出口側にＧａＮテンプレートを保持するための保持部材を有する請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法である。
請求項１７に係る発明は、前記保持部材は、サセプタと、前記サセプタ上に置かれたＧａＮテンプレートの周縁を押さえるカーボンリングと、前記カーボンリングを押さえるサセプタカバーを有することを特徴とする請求項１６記載のＧａＮ自立基板の製造方法である。
請求項１８に係る発明は、前記サセプタはカーボンサセプタである請求項１７記載のＧａＮ自立基板の製造方法である。
請求項１９に係る発明は、前記保持部材は、複数のＧａＮテンプレートを保持可能であり、複数枚を同時に成膜可能である請求項１８記載のＧａＮ自立基板の製造方法である。
請求項２０に係る発明は、剥離した後のＳＡＭ結晶の表面を１０～２０μｍ研磨して再利用する請求項１記載のＧａＮ自立基板の製造方法である。
【０００８】
異種基板上へのＧａＮエピタキシャル成長にはＭＯＶＰＥ法により約６００℃の低温でアモルファス状又は多結晶状のバッファ層を作製し、その上に約１０００℃以上の高温で約３μｍのＧａＮを成長させＧａＮテンプレートを作製する。
超高真空化・低温環境下で成長可能なＭＢＥ法でバッファ層無しでＧａＮ又は格子整合するＩｎ０．１７Ｇａ０．８３Ｎ成長させたテンプレートを作製する。
本発明のＧａＮ結晶自立基板の製造方法は、ＳｃＡｌＭｇＯ
４
（ＳＡＭ）下地基板上にＭＯＶＰＥ法或し、はＭＢＥ法による高結晶性のＧａＮ薄膜の結晶成長を行い、次いでＳｉＯ
２
等の誘電体のストライプ状、へキサゴナル状等のパターン形状のマスクを形成した後に、ＨＶＰＥ法による高速のＧａＮ結晶成長を行うことで、クラックや破断の発生を抑制し、欠陥密度（ＣＬで観測される暗点密度）が小さいＧａＮを得る。さらに、ＳＡＭ基板の劈開性により厚膜ＧａＮ結品がＳＡＭ基板から容易に自然剥離し、自立ＧａＮ基板として容易に得られ、自然剥離したＳＡＭ基板は再研磨により、基板として再利用が可能である。
【０００９】
尚、上記ＣＬで観測される暗点密度は、結晶表面に表出している転位欠陥（貫通転位）を示すための指標となる物性値であり、走査型電子顕微鏡／力ソードルミネッセンス（ＳＥＭＣＬ）装置を用いて測定される。測定時の加速電圧は５ｋＶとし、観察範囲は２０μｍ×２０μｍとする。このとき、観察範囲内に観察された暗点の数より暗点密度を算出する。
【００１０】
［ＳＡＭ基板］
従来はＧａＮの結晶成長の下地基板としてサファイア基板が使用されているが、本発明で使用する下地基板は上記ＳＡＭ基板であり、（０００１）面を使用する。（０００１）面の劈開性に特徴がある。ＳＡＭ基板のオフ角（ミス力ツト角）はＧａＮの結晶性を最大化するように最適化される。
該ＳＡＭ基板は、通常、厚み力０．４－１ｍｍ、直径が５０－３００ｍｍの円盤状のものが使用される。目的とするＧａＮ基板の直径より約１０ｍｍ径の大きいものが望ましい。
（【００１１】以降は省略されています）

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