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公開番号2025136236
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-09-19
出願番号2024034554
出願日2024-03-07
発明の名称無機材料の水酸基量の測定方法
出願人株式会社東レリサーチセンター
代理人個人
主分類G01N 27/62 20210101AFI20250911BHJP(測定;試験)
要約【課題】シリカ、アルミナ、ジルコニア、チタン等の無機材料の水酸基の量の測定方法を提供する。
【解決手段】加熱発生ガス質量分析(TPD-MS)を用いて、無機材料の吸着水の量を求め、前記吸着水の量をもとに、時間領域核磁気共鳴(TD-NMR)を用いて、前記無機材料の水酸基の量を求める、無機材料の水酸基量の測定方法。
【選択図】図3
特許請求の範囲【請求項１】
加熱発生ガス質量分析（TPD-MS）を用いて、無機材料の吸着水の量を求め、前記吸着水の量をもとに、時間領域核磁気共鳴（TD-NMR）を用いて、前記無機材料の水酸基の量を求める、無機材料の水酸基量の測定方法。
続きを表示（約 290 文字）【請求項２】
前記無機材料の水酸基と吸着水の量比を、時間領域核磁気共鳴（TD-NMR）を用いて定量する、請求項1に記載の無機材料の水酸基量の測定方法。
【請求項３】
前記無機材料がシリカ、アルミナ、ジルコニア、およびチタンからなる群から選ばれる一である、請求項1に記載の無機材料の水酸基量の測定方法。
【請求項４】
前記吸着水および／または前記水酸基の水素原子を重水素原子に交換し、時間領域核磁気共鳴（TD-NMR）を用いて、応答強度の減少量から、化学交換にもとづく水素核の量を評価する、請求項1に記載の無機材料の水酸基量の測定方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリカ、アルミナ、ジルコニア、チタン等の無機材料の水酸基量の測定方法に関する。
続きを表示（約 1,700 文字）【背景技術】
【０００２】
シリカ等の無機材料は、電子部品や半導体デバイスの素材、樹脂材料を強化するためのフィラー、放熱材などの様々な機能性材料の製造に欠かせない材料である。
【０００３】
これらの無機材料において、樹脂材料との接着性の向上等のカギとなるのが、シランカップリング剤などの機能を付与する反応点となる水酸基である。このため、無機材料に含まれる水酸基量の評価は、その材料の特性の向上のための技術開発等に要求される。
【０００４】
上記のため、シリカ、アルミナ、ジルコニア、チタン等の無機材料の水酸基の量を評価することが必要となるが、例えば、シリカの場合、固体
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ＳｉＮＭＲ法を適用し、図１に示すシリカ（二酸化珪素）のＱ１構造、Ｑ２構造、Ｑ３構造及びＱ４構造の比率から、水酸基量を算出していた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２０１３‐２３１６９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、
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Si核は非常に感度が劣ることから、図２に示す解析に十分なS/N比のスペクトルを得るためには、24時間以上の長時間の測定が必要であった。
【０００７】
本発明はかかる従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、シリカ、アルミナ、ジルコニア、チタン等の無機材料の水酸基量の測定方法に関し、TPD-MSおよびTD-NMRを用い、それぞれの分析にかかる時間は1時間程度と短縮でき、さらに感度の良い
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H核でTD-NMR測定を行うため、精度の高い結果を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち、本発明の測定方法は、以下の通りである。
（１）加熱発生ガス質量分析（以下、TPD-MSと記すことがある。）を用いて、無機材料の吸着水の量を求め、前記吸着水の量をもとに、時間領域核磁気共鳴（以下、TD-NMRと記すことがある。）を用いて、前記無機材料の水酸基の量を求める、無機材料の水酸基量の測定方法、
（２）前記無機材料の水酸基と吸着水の量比を、時間領域核磁気共鳴（TD-NMR）を用いて定量する、（１）に記載の無機材料の水酸基量の測定方法、
（３）前記無機材料がシリカ、アルミナ、ジルコニア、およびチタンからなる群から選ばれる一である、（１）に記載の無機材料の水酸基量の測定方法、
（４）前記吸着水および／または前記水酸基の水素原子を重水素原子に交換し、時間領域核磁気共鳴（TD-NMR）を用いて、応答強度の減少量から、化学交換にもとづく水素核の量を評価する、（１）に記載の無機材料の水酸基量の測定方法、である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の測定方法を用いることで、シリカ、アルミナ、ジルコニア、チタン等の無機材料の水酸基量を評価できる。また、重水を用いて、前記吸着水および／または前記水酸基の水素原子を重水素原子に交換し、本発明の測定方法を適用することで、化学交換が生じにくい水素核の量を評価することができる。以下、重水素交換処理もしくはHD交換処理と記載することがある。なお、化学交換が生じにくい水素核とは、例えば、無機材料の試料内部に存在し、重水を添加しても接触しにくい水酸基や吸着水を意味する。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
シリカ（二酸化珪素）の化学構造を模式的に示した図
シリカの固体
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ＳｉＮＭＲスペクトルを示す図
実施例１のシリカのTD-NMR緩和応答および解析結果を示す図
実施例2のシリカの重水素交換処理前後の緩和応答を示す図
実施例2のシリカの重水素交換処理後の緩和応答の解析結果を示す図
【発明を実施するための形態】
（【００１１】以降は省略されています）

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