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公開番号2025119323
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-08-14
出願番号2024014163
出願日2024-02-01
発明の名称石英ルツボの評価方法
出願人信越半導体株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類G01N 21/65 20060101AFI20250806BHJP(測定;試験)
要約【課題】評価対象の石英ルツボから切り出したサンプルをラマン分光法によって評価する際に、サンプルから発生する蛍光を抑制し、サンプルの結晶化度を正確かつ簡便に短時間で算出できる石英ルツボの評価方法を提供する。
【解決手段】ラマン分光法による石英ルツボの評価方法であって、評価対象の石英ルツボからサンプルを切り出すサンプル切り出し工程と、切り出したサンプルに対して熱処理を行う熱処理工程と、ラマン分光法により、熱処理後のサンプルの複数箇所でラマンスペクトルを取得するラマンマッピング工程と、ラマンマッピング工程で取得した複数のラマンスペクトルから、サンプルの結晶化度を算出する工程と、を含み、熱処理工程における熱処理の条件を、ラマンマッピング工程でラマンスペクトルを取得する際にサンプルから発生する蛍光を減少させる条件とすることを特徴とする石英ルツボの評価方法。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
ラマン分光法による石英ルツボの評価方法であって、
評価対象の石英ルツボからサンプルを切り出すサンプル切り出し工程と、
前記切り出したサンプルに対して熱処理を行う熱処理工程と、
ラマン分光法により、前記熱処理後のサンプルの複数箇所でラマンスペクトルを取得するラマンマッピング工程と、
前記ラマンマッピング工程で取得した複数のラマンスペクトルから、前記サンプルの結晶化度を算出する工程と、
を含み、
前記熱処理工程における熱処理の条件を、前記ラマンマッピング工程でラマンスペクトルを取得する際に前記サンプルから発生する蛍光を減少させる条件とすることを特徴とする石英ルツボの評価方法。
続きを表示（約 470 文字）【請求項２】
前記測定対象のサンプルを、シリコン単結晶の製造を行った後の石英ルツボから切り出したものとすることを特徴とする請求項１に記載の石英ルツボの評価方法。
【請求項３】
前記熱処理工程は、前記サンプルのラマンスペクトルを取得する複数箇所に対して、３００℃～１０００℃で、２０分以上の熱処理を行うことを特徴とする請求項１または２に記載の石英ルツボの評価方法。
【請求項４】
前記結晶化度を算出する工程は、前記ラマンマッピング工程で取得した複数のラマンスペクトルを解析、画像化し、前記画像化によって得られた画像中のクリストバライト領域の面積率から結晶化度を算出することを特徴とする請求項１または２に記載の石英ルツボの評価方法。
【請求項５】
前記結晶化度を算出する工程は、前記ラマンマッピング工程で取得した複数のラマンスペクトルを解析、画像化し、前記画像化によって得られた画像中のクリストバライト領域の面積率から結晶化度を算出することを特徴とする請求項３に記載の石英ルツボの評価方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、ラマン分光法による石英ルツボの評価方法に関する。
続きを表示（約 1,400 文字）【背景技術】
【０００２】
チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造では、一般的に、内表面がアモルファスＳｉＯ
２
から構成される石英ルツボにシリコン融液を収容する。石英ルツボはシリコン単結晶製造時にシリコン融液と反応し、シリコン融液と接する石英ルツボの内表面に結晶質ＳｉＯ
２
であるクリストバライト結晶層が形成される。このクリストバライト結晶層は、シリコン単結晶の引き上げ中に時間が経つにつれて石英ルツボ内表面上で広がるとともに、内部の方向にも成長して、褐色のリング状の斑点であるブラウンリングを生成する。
【０００３】
形成されたクリストバライト結晶層は石英ルツボ内表面から剥離しやすく、シリコン単結晶引き上げ中に剥離したクリストバライト結晶層は、石英ルツボからシリコン融液中に遊離して引き上げ中のシリコン単結晶成長界面に到達し、シリコン単結晶の有転位化を引き起こす場合がある。そのため、石英ルツボ内表面におけるクリストバライト結晶層の含有率を算出できる評価技術は重要である。この含有率は、石英ルツボ内表面の結晶化の度合いを示すので、以下では結晶化度とも言う。
【０００４】
特許文献１では、単結晶引上げ前後で石英ルツボのラマンスペクトルを取得し、シリコン単結晶の引き上げ時に転位の発生を抑制することができるシリカガラスルツボの良否を判定する評価技術が開示されている。
【０００５】
また、特許文献２では、ラマンスペクトルにおける結晶構造に由来するピーク強度の和をアモルファス構造に由来するピークの和で割った値を算出し、結晶構造とアモルファス構造を所定の割合で含む石英ルツボを使用し、シリコン単結晶を有転位化させずに引き上げることができる石英ルツボおよびシリコン単結晶の製造方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特開２０１９－１１９６１９号公報
特開２０１３－１４２０４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１には、クリストバライト結晶層の含有率（結晶化度）を算出する方法は記載されていない。
【０００８】
また、特許文献２に記載の方法では、レーザー光照射領域内の平均化されたラマンスペクトルを取得するため、クリストバライト結晶層の含有率（結晶化度）を算出することはできず、石英ルツボ内表面の結晶化領域の分布を算出することもできない。
【０００９】
ここで、クリストバライト結晶層（以下単にクリストバライトという場合がある）は平面方向だけでなく、厚み方向にも成長するため、石英ルツボの内表面の結晶化状態を正確に把握するためには、石英ルツボ表面の結晶化領域を可視化できる方法が求められる。
【００１０】
そのような評価法の一つにラマン顕微鏡による多点測定（ラマンマッピング）がある。
通常、ラマン測定は前処理を施さずに測定を行うのが一般的である。しかし、ラマン測定時にはレーザー光照射による励起により評価用サンプルから蛍光が発生し、目的物質のラマン散乱光を妨げてしまう場合がある。
（【００１１】以降は省略されています）

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