特許ウォッチ

公開番号2025083903
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-06-02
出願番号2023197564
出願日2023-11-21
発明の名称懸濁状態のイオン交換樹脂によるサプレッサー
出願人東ソー株式会社
代理人
主分類G01N 30/02 20060101AFI20250526BHJP(測定;試験)
要約【課題】イオン交換容量に制約がなく、連続的に分析ができるサプレッサーを提供する。
【解決手段】少なくとも、溶離液1、前記溶離液を送液するポンプ3、試料を注入する試料注入機構4および分析カラム5からなるイオンクロマトグラフにおいて、前記分析カラムからの溶出液に、エマルジョン状態のサプレス用のイオン交換樹脂を一定の流量で合流させ、前記溶出液と前記エマルジョン状態のイオン交換樹脂を混合させるコイルを通過させ、前記混合流体の電気伝導度を低下させた後、電導度検出器7により、前記分析カラムで分離された成分の濃度変化を測定することを特徴とする方法を提供する。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
少なくとも、溶離液、前記溶離液を送液するポンプ、試料を注入する試料注入機構および分析カラムからなるイオンクロマトグラフにおいて、
前記分析カラムからの溶出液に、エマルジョン状態のサプレス用のイオン交換樹脂を一定の流量で合流させ、
前記溶出液と前記エマルジョン状態のイオン交換樹脂を混合させるコイルを通過させ、前記混合流体の電気伝導度を低下させた後、
電導度検出器により、前記分析カラムで分離された成分の濃度変化を測定することを特徴とする方法。
続きを表示（約 1,800 文字）【請求項２】
少なくとも、溶離液、前記溶離液を送液するポンプ、試料を注入する試料注入機構および分析カラムからなるイオンクロマトグラフにおいて、
前記分析カラムからの溶出液に、エマルジョン状態のサプレス用のイオン交換樹脂を一定の流量で合流させ、
前記溶出液と前記エマルジョン状態のイオン交換樹脂を混合させるコイルを通過させ、前記混合流体の電気伝導度を低下させた後、
電導度検出器により、前記分析カラムで分離された成分の濃度変化を測定することを特徴とする装置。
【請求項３】
前記サプレス用のイオン交換樹脂は、形状が粒形または破砕状であり、粒径が５～１５０μｍである、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記サプレス用のイオン交換樹脂は、形状が粒形または破砕状であり、粒径が５～１５０μｍである、請求項２に記載の装置。
【請求項５】
前記サプレス用のイオン交換樹脂をエマルジョン状態とするための分散剤が純水に添加した状態で、２２０ｎｍから３８０ｎｍの紫外吸収領域において、吸収を有しない非イオン性界面活性剤である、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記サプレス用のイオン交換樹脂をエマルジョン状態とするための分散剤が純水に添加した状態で、２２０ｎｍから３８０ｎｍの紫外吸収領域において、吸収を有しない非イオン性界面活性剤である、請求項２に記載の装置。
【請求項７】
前記分散剤が、
（ｉ）平均分子量１０００～１００００の酸化エチレンの重合物
（ｉｉ）高級アルコールエチレンオキシド付加物
（ｉｉｉ）ポリオキシエチレン脂肪酸エステル（脂肪酸エチレンオキシド付加物およびポリエチレングリコール脂肪酸エステル）
（ｉｖ）高級アルキルアミンエチレンオキシド付加物および脂肪酸アミドエチレンオキシド付加物（ポリオキシエチレンアルキルアミンおよびポリオキシエチレン脂肪酸アミド）
（ｖ）ポリプロピレングリコールエチレンオキシド付加物
（プルロニック型非イオン界面活性剤，ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール）
（ｖｉ）グリセリンおよびペンタエリスリトールの脂肪酸エステル
（ｖｉｉ）ソルビトールおよびソルビタンの脂肪酸エステル
（ｖｉｉｉ）しょ糖の脂肪酸エステル
（ｉｘ）アルキルポリグリコシド
（ｘ）脂肪酸アルカノールアミド
からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項５に記載の方法。
【請求項８】
前記分散剤が、
（ｉ）平均分子量１０００～１００００の酸化エチレンの重合物
（ｉｉ）高級アルコールエチレンオキシド付加物
（ｉｉｉ）ポリオキシエチレン脂肪酸エステル（脂肪酸エチレンオキシド付加物およびポリエチレングリコール脂肪酸エステル）
（ｉｖ）高級アルキルアミンエチレンオキシド付加物および脂肪酸アミドエチレンオキシド付加物（ポリオキシエチレンアルキルアミンおよびポリオキシエチレン脂肪酸アミド）
（ｖ）ポリプロピレングリコールエチレンオキシド付加物
（プルロニック型非イオン界面活性剤，ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール）
（ｖｉ）グリセリンおよびペンタエリスリトールの脂肪酸エステル
（ｖｉｉ）ソルビトールおよびソルビタンの脂肪酸エステル
（ｖｉｉｉ）しょ糖の脂肪酸エステル
（ｉｘ）アルキルポリグリコシド
（ｘ）脂肪酸アルカノールアミド
からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項６に記載の装置。
【請求項９】
エマルジョン状態のサプレス用のイオン交換樹脂を一定の流量で合流させるための送液機構が、逆止弁を有しない送液機構であることを特徴とする方法。
【請求項１０】
請求項９記載の送液機構が、２以上の貫通孔を有するポンプ室と、前記ポンプ室内に液密着状態のプランジャーで構成され、前記プランジャーは水平方向に溝を有しており、前記プランジャーは、前記ポンプ室内を往復動作および回転動作により、前記プランジャーの溝が、前記ポンプ室に設けられた貫通孔の位置で停止することを特徴とする逆止弁を有しないプランジャー式ポンプである方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、イオンクロマトグラフィーにおける、懸濁状態のイオン交換樹脂によるサプレッサーに関するものである。
続きを表示（約 1,600 文字）【背景技術】
【０００２】
イオンクロマトグラフィーにおけるサプレッサーは、複数の形態が実用化されている。最も一般的な形態は、「膜透過形サプレッサー」である（図１参照）。これは、イオン交換膜によって隔てられた二つの流路の一方に溶離液を通過させ、他方に再生液を送液し、溶離液中のイオンを、化学的に、あるいは電気透析によって、再生液側の流路に透析して除去する方式である。
【０００３】
イオン除去と再生を同時に行うため、長時間の分析でも安定したベースラインのもと測定を行うことが可能とされている。しかしながら、前記イオン交換膜の汚染等が生じやすく、定期的なメンテナンスが必要とされる欠点も有する。
【０００４】
また、「カラム除去形（カートリッジタイプ等）」は、イオン交換樹脂をミニカラムに充填し、溶離液の対イオンをイオン交換基で捕捉することによってバックグラウンドの電気伝導度を低減させる方式である。分析と再生が別プロセスで行われるため、再生に起因するノイズの発生がなく、低ノイズでの運用が可能となるとされている。しかしながら、イオン交換基が飽和するとイオン除去ができなくなるため、分析を止めて捕捉したイオンを除去する「再生」が必要となることが欠点とされている。
【０００５】
それを補うため、複数のイオン交換樹脂を充填したミニカラムを切り替えて分析と再生を平行して行う方式も考案されている（図２参照）。この他に、前記イオン交換樹脂を充填したミニカラムを、１分析毎に、新しいものに交換する方式も提案されている（図３参照）（先行文献１）。何れの「カラム除去形」のサプレッサーも、イオン交換容量に制限があり、分析時間が長い測定では対応できない欠点を有する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特許文献１：特開２０１３－１９５３０１
特許文献２：特開２０１１－５３１７４
特許文献３：特開２０１８－９９４３
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記課題を解決するためになされてものであり、イオン交換容量に制約がなく、連続的に分析ができるサプレッサーを提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、少なくとも、溶離液、前記溶離液を送液するポンプ、試料を注入する試料注入機構および分析カラムからなるイオンクロマトグラフにおいて、前記分析カラムからの溶出液に、エマルジョン状態のサプレス用のイオン交換樹脂を一定の流量で合流させ、前記溶出液と前記エマルジョン状態のイオン交換樹脂を混合させるコイルを通過させ、前記混合流体の電気伝導度を低下させた後、電導度検出器により、前記分析カラムで分離された成分の濃度変化を測定することを特徴とする方法を提供するものである。
【０００９】
また、少なくとも、溶離液、前記溶離液を送液するポンプ、試料を注入する試料注入機構および分析カラムからなるイオンクロマトグラフにおいて、前記分析カラムからの溶出液に、エマルジョン状態のサプレス用のイオン交換樹脂を一定の流量で合流させ、前記溶出液と前記エマルジョン状態のイオン交換樹脂を混合させるコイルを通過させ、前記混合流体の電気伝導度を低下させた後、電導度検出器により、前記分析カラムで分離された成分の濃度変化を測定することを特徴とする装置を提供するものである。
【００１０】
前記の分析カラムからの溶出液とエマルジョン状態のイオン交換樹脂とを混合させるコイルは、その材質を限定するものではないが、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）などのフッ素系樹脂や、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）などの「非活性素材」が適しており、硬度が高く変形しにくいＰＥＥＫを用いることが好適である。
（【００１１】以降は省略されています）

関連特許