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公開番号2025129985
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-09-05
出願番号2024027017
出願日2024-02-26
発明の名称結晶配向性試料のオフ角を算出する方法、X線回折システム、およびプログラム
出願人株式会社リガク
代理人弁理士法人Kighs,個人,個人
主分類G01N 23/207 20180101AFI20250829BHJP(測定;試験)
要約【課題】結晶配向性試料のオフ角度を算出する方法、X線回折システム、およびプログラムを提供する。
【解決手段】試料ステージの面内回転軸φと試料ステージ上に配置された結晶配向性試料の結晶面法線軸とがなす角δを算出する方法であって、結晶格子面に対応するブラッグ角をθとしたとき、θ-δ以上θ+δ以下の第1の入射角度ω₁で試料にX線を入射し、φを中心軸として試料を面内回転させつつ、回折X線強度を測定することで1または2のφのピーク位置を測定するステップと、θ-δ以上θ+δ以下の第1の入射角度ω₁と異なる第2の入射角度ω₂で試料にX線を入射し、φを中心軸として試料を面内回転させつつ、回折X線強度を測定することで1または2のφのピーク位置を測定するステップと、測定により得られたω₁およびω₂とφのピーク位置からδを算出するステップと、を含む。
【選択図】図16
特許請求の範囲【請求項１】
試料ステージの面内回転軸φと前記試料ステージ上に配置された結晶配向性試料の結晶格子面法線軸とがなす角δを算出する方法であって、
前記結晶格子面に対応するブラッグ角をθとしたとき、
θ－δ以上θ＋δ以下の第１の入射角度ω
１
で前記試料にＸ線を入射し、前記φを中心軸として前記試料を面内回転させつつ、回折Ｘ線強度を測定することで１または２のφのピーク位置を測定するステップと、
θ－δ以上θ＋δ以下の前記第１の入射角度ω
１
と異なる第２の入射角度ω
２
で前記試料にＸ線を入射し、前記φを中心軸として前記試料を面内回転させつつ、回折Ｘ線強度を測定することで１または２のφのピーク位置を測定するステップと、
前記測定により得られた前記ω
１
および前記ω
２
と前記φのピーク位置から前記δを算出するステップと、を含むこと、を特徴とする方法。
続きを表示（約 2,500 文字）【請求項２】
前記δを算出するステップは、前記ω
１
およびω
２
とφのピーク位置の組み合わせのうち３つを以下の数式（１）（ただし、αは方位角）に代入し、連立方程式を解くことにより前記δを算出すること、
JPEG
2025129985000021.jpg
8
170
を特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記δを算出するステップは、前記ω
１
およびω
２
とφのピーク位置の組み合わせのうち４つを以下の数式（２）（ただし、αは方位角）に代入し、連立方程式を解くことにより前記δを算出すること、
JPEG
2025129985000022.jpg
8
168
を特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記αを算出するステップをさらに含むこと、を特徴とする請求項２又は請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記φと前記試料の試料表面法線軸は一致し、
前記δは、前記試料の結晶格子面法線軸と前記試料の試料表面法線軸とがなすオフ角であること、を特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項６】
前記φと前記試料の試料表面法線軸は一致し、
前記φと前記試料の試料表面法線軸が一致した状態から、前記試料を所定の方向に所定の角度傾けるステップ、をさらに含み、
前記δを算出するステップは、算出した前記δおよび前記αを仮の値として、前記δ、前記α、前記所定の方向、および前記所定の角度に基づいて前記試料の結晶格子面法線軸と前記試料の試料表面法線軸とがなすオフ角を算出すること、を特徴とする請求項４記載の方法。
【請求項７】
ユーザの指示または試料の性質に応じて測定、算出方法を決定するステップ、をさらに含むこと、を特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項８】
試料ステージの面内回転軸φと前記試料ステージ上に配置された試料の試料表面法線軸とがなす角δを算出する方法であって、
前記試料の全反射臨界角をθｃとし、
０°より大きく前記θｃ以下の特定の角度をθとしたとき、
θ－δ以上θ＋δ以下の第１の入射角度ω
１
で前記試料にＸ線を入射し、前記φを中心軸として前記試料を面内回転させつつ、反射Ｘ線強度を測定することで１または２のφのピーク位置を測定するステップと、
θ－δ以上θ＋δ以下の前記第１の入射角度ω
１
と異なる第２の入射角度ω
２
で前記試料にＸ線を入射し、前記φを中心軸として前記試料を面内回転させつつ、反射Ｘ線強度を測定することで１または２のφのピーク位置を測定するステップと、
前記測定により得られた前記ω
１
および前記ω
２
と前記φのピーク位置から前記δを算出するステップと、を含むことを特徴とする方法。
【請求項９】
Ｘ線を発生させるＸ線発生部と、Ｘ線を検出する検出器と、面内回転軸φを有する試料ステージと、試料の回転を制御するゴニオメータと、を備えるＸ線回折装置と、
前記Ｘ線回折装置の制御をする制御部と、前記Ｘ線回折装置が測定した測定データに基づいて計算を行う計算部と、を備える制御装置と、
を備え、
前記試料ステージの面内回転軸φと前記試料ステージ上に配置された結晶配向性試料の結晶格子面法線軸とがなす角δを算出するＸ線回折システムであって、
前記結晶格子面に対応するブラッグ角をθとしたとき、
前記制御部は、θ－δ以上θ＋δ以下の第１の入射角度ω
１
で前記試料にＸ線を入射させ、前記φを中心軸として前記試料を面内回転させつつ、回折Ｘ線強度を測定させることで１または２のφのピーク位置を測定させるように前記Ｘ線回折装置を制御し、
前記制御部は、θ－δ以上θ＋δ以下の前記第１の入射角度ω
１
と異なる第２の入射角度ω
２
で前記試料にＸ線を入射させ、前記φを中心軸として前記試料を面内回転させつつ、回折Ｘ線強度を測定させることで１または２のφのピーク位置を測定させるように前記Ｘ線回折装置を制御し、
前記計算部は、前記測定により得られた前記ω
１
および前記ω
２
と前記φのピーク位置から前記δを算出する、ことを特徴とするＸ線回折システム。
【請求項１０】
Ｘ線を発生させるＸ線発生部と、Ｘ線を検出する検出器と、面内回転軸φを有する試料ステージと、試料の回転を制御するゴニオメータと、を備えるＸ線回折装置の制御をすることで、試料ステージの面内回転軸φと前記試料ステージ上に配置された結晶配向性試料の結晶格子面法線軸とがなす角δを算出するプログラムであって、
前記結晶格子面に対応するブラッグ角をθとしたとき、
前記Ｘ線回折装置に対し、θ－δ以上θ＋δ以下の第１の入射角度ω
１
で前記試料にＸ線を入射させ、前記φを中心軸として前記試料を面内回転させつつ、回折Ｘ線強度を測定させることで１または２のφのピーク位置を測定させる処理と、
前記Ｘ線回折装置に対し、θ－δ以上θ＋δ以下の前記第１の入射角度ω
１
と異なる第２の入射角度ω
２
で前記試料にＸ線を入射させ、前記φを中心軸として前記試料を面内回転させつつ、回折Ｘ線強度を測定させることで１または２のφのピーク位置を測定させる処理と、
前記測定により得られた前記ω
１
および前記ω
２
と前記φのピーク位置から前記δを算出する処理と、をコンピュータに実行させることを特徴とするプログラム。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶配向性試料のオフ角を算出する方法、Ｘ線回折システム、およびプログラムに関する。
続きを表示（約 1,100 文字）【背景技術】
【０００２】
半導体・エレクトロニクス業界で使用される単結晶基板は、オフ角（オフセット角／miscut angle）が管理されることが多い。オフ角の大きさは、単結晶基板の表面に成長させるエピタキシャル膜の品質に大きな影響を与える。そのため、デバイス性能の保証および向上のため、オフ角の大きさの制御が必要となる。さらに、オフ角に加えて方位角（azimuth angle）まで管理されることもある。
【０００３】
特許文献１は、φ４点法により単結晶基板のオフ角および方位角を求める方法が記載されている。φ４点法とは、面内回転角φが９０°おきに、入射角度ωを変化させたロッキングカーブ測定を４回実行し、各プロファイルのピーク位置からオフ角および方位角を算出する方法である。
【０００４】
特許文献２は、φ方向に高速回転させながら、ωスキャンにより単結晶基板のオフ角を求める方法が記載されている。
【０００５】
特許文献３は、φ方向に一回転させる間に、複数の結晶格子面からのＸ線反射を測定し、オフ角を求める方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特開昭５７－１３６１５１号公報
特開平０３―０１９２５０号公報
特開２００６－０５３１４１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１は、従来から用いられている方法であるが、最低でも４回の測定が必要であり、測定に時間がかかることが課題として挙げられる。さらに、オフ角および方位角のばらつきが大きい試料に対しては、ピークの検出される角度が予測できず、広い角度範囲を測定する必要がある。
【０００８】
特許文献２は、一回のωスキャンで単結晶基板のオフ角を求めることができるが、方位角は求めることができない。さらに、高速で試料を回転させるため、試料の固定手法や測定精度に課題がある。
【０００９】
特許文献３は、一回のφスキャンで単結晶のオフ角を求めることができるが、所定の格子面からのＸ線反射を受容するためだけのマスクを用意する必要がある。すなわち、特定の単結晶に特化した測定手法であり、任意の単結晶に対する測定には不向きである。
【００１０】
本発明者らは、鋭意研究の結果、オフ角または方位角のばらつきが大きい試料であっても、少ない回数の測定でオフ角および方位角を決定する方法を見出し、本発明を完成させた。
（【００１１】以降は省略されています）

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