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公開番号2025066460
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-04-23
出願番号2023176098
出願日2023-10-11
発明の名称III族窒化物半導体の製造方法
出願人豊田合成株式会社,学校法人名城大学
代理人弁理士法人あいち国際特許事務所
主分類C30B 29/38 20060101AFI20250416BHJP(結晶成長)
要約【課題】結晶品質のよいIII族窒化物半導体を形成可能なIII族窒化物半導体の製造方法を提供する。
【解決手段】III族窒化物半導体の製造方法は、サファイアからなる基板10の表面にアンモニアを含むガスを供給するアンモニア処理工程と、アンモニア処理工程の後、基板10の表面を水素が支配的な雰囲気で熱処理するサーマルクリーニング工程と、サーマルクリーニング工程の後、基板10の表面にアンモニアを含むガスを供給し、基板の表面を窒化する窒化処理工程と、窒化処理工程の後、基板上に、GaN、AlGaNまたはAlNの核11Aを発生させて結晶核層11を形成する結晶核層形成工程と、を有する。
【選択図】図1

特許請求の範囲【請求項１】
サファイアからなる基板の表面にアンモニアを含むガスを供給するアンモニア処理工程と、
前記アンモニア処理工程の後、前記基板の表面を水素が支配的な雰囲気で熱処理するサーマルクリーニング工程と、
前記サーマルクリーニング工程の後、前記基板の表面にアンモニアを含むガスを供給し、前記基板の表面を窒化する窒化処理工程と、
前記窒化処理工程の後、前記基板上に、ＧａＮ、ＡｌＧａＮまたはＡｌＮの核を発生させて結晶核層を形成する結晶核層形成工程と、
を有するＩＩＩ族窒化物半導体の製造方法。
続きを表示（約 680 文字）【請求項２】
前記アンモニア処理工程は、２０℃以上９００℃以下の温度で行う、請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物半導体の製造方法。
【請求項３】
前記アンモニア処理工程は、１秒以上６０秒以下の時間行う、請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物半導体の製造方法。
【請求項４】
前記アンモニア処理工程は、アンモニアの分圧を０．００１ａｔｍ以上０．１ａｔｍ以下、ガスの線速を０．０１ｍ／ｍｉｎ以上３００ｍ／ｍｉｎ以下として行う、請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物半導体の製造方法。
【請求項５】
前記サーマルクリーニング工程は、９００℃よりも高い温度で行う、請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物半導体の製造方法。
【請求項６】
前記窒化処理工程は、前記サーマルクリーニング工程の温度以下で、７０秒以上行う、請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物半導体の製造方法。
【請求項７】
前記結晶核層形成工程の後、前記結晶核層形成工程よりも低い温度で、前記核からＡｌＧａＮまたはＡｌＮを成長させて隣り合う前記核からの結晶同士を合体させ、低温三次元成長層を形成する低温三次元成長層形成工程と、
前記低温三次元成長層形成工程の後、前記低温三次元成長層形成工程よりも高い温度であって前記結晶核層形成工程の温度以下で、前記低温三次元成長層からＡｌＧａＮまたはＡｌＮを成長させて高温三次元成長層を形成する高温三次元成長層形成工程と、をさらに有する請求項１～６のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物半導体の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＩＩＩ族窒化物半導体の製造方法に関する。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
ＩＩＩ族窒化物半導体を用いた固体発光素子の紫外線の波長は約２１０～４００ｎｍの範囲の波長帯に対応している。特にＵＶＣ（波長１００～２８０ｎｍ）は効率的に殺菌、除菌できることが知られており、発光波長がＵＶＣに対応する紫外光を放射するＩＩＩ族窒化物半導体ＬＥＤの需要が高まっている。紫外線ＬＥＤは、サファイア基板上にＡｌＮ層を形成し、ＡｌＮ層上にＡｌＧａＮからなるｎ層、発光層、ｐ層を積層した構成である。
【０００３】
高品質なＡｌＮ層を形成するためには、サファイア基板の表面を窒化してからＡｌＮを成長させる必要がある。非特許文献１には、サファイア基板にアンモニアを供給してサファイア基板を窒化し、その後にサファイア基板上にＡｌＮを形成することが記載されている。また、窒化処理は低温から１２００℃まで昇温しながら行うことが記載されている。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
Mitsuru Funato, Mami Shibaoka and Yoichi Kawakami,"Heteroepitaxy mechanisms of AlN on nitridated c- and a-plane sappire", JOURNAL OF APPLIED PHYSICS 121,085304(2017)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、非特許文献１の方法では、窒化処理によって形成される窒化膜（ＡｌＮ）は＋ｃ面と－ｃ面とが混在した結晶とされており、そのＡｌＮ上に形成される結晶の品質の低下や、クラックの発生や表面荒れの制御が困難であるという問題があった。
【０００６】
本発明は、かかる背景に鑑みてなされたものであり、結晶品質のよいＩＩＩ族窒化物半導体を形成可能なＩＩＩ族窒化物半導体の製造方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様は、
サファイアからなる基板の表面にアンモニアを含むガスを供給するアンモニア処理工程と、
前記アンモニア処理工程の後、前記基板の表面を水素が支配的な雰囲気で熱処理するサーマルクリーニング工程と、
前記サーマルクリーニング工程の後、前記基板の表面にアンモニアを含むガスを供給し、前記基板の表面を窒化する窒化処理工程と、
前記窒化処理工程の後、前記基板上に、ＧａＮ、ＡｌＧａＮまたはＡｌＮの核を発生させて結晶核層を形成する結晶核層形成工程と、
を有するＩＩＩ族窒化物半導体の製造方法にある。
【発明の効果】
【０００８】
上記態様では、サーマルクリーニングの前にサファイア基板をアンモニア処理し、サーマルクリーニング後にサファイア基板の表面を窒化している。そのため、サファイア基板上に形成されるＩＩＩ族窒化物半導体の結晶品質を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
実施形態１におけるＩＩＩ族窒化物半導体の製造工程を示した図。
実施形態１における各成長段階での層構成を示した模式図。
実施形態１における温度と圧力の時間変化を示したグラフ。
アンモニア処理の温度レンジとＸ線回折の回折線の半値幅の関係を示したグラフ。
アンモニア処理時間とＸ線回折の回折線の半値幅の関係を示したグラフ。
アンモニア処理のスタート温度とＸ線回折の回折線の半値幅の関係を示したグラフ。
サーマルクリーニングの水素流量とＸ線回折の回折線の半値幅の関係を示したグラフ。
窒化処理時間とＸ線回折の回折線の半値幅の関係を示したグラフ。
実施形態２における各成長段階での層構成を示した模式図。
実施形態２における温度と圧力の時間変化を示したグラフ。
（００２）回折線の半値幅を比較したグラフ。
（１０２）回折線の半値幅を比較したグラフ。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
ＩＩＩ族窒化物半導体の製造方法は、サファイアからなる基板の表面にアンモニアを含むガスを供給するアンモニア処理工程と、アンモニア処理工程の後、基板の表面を水素が支配的な雰囲気で熱処理するサーマルクリーニング工程と、サーマルクリーニング工程の後、基板の表面にアンモニアを含むガスを供給し、基板の表面を窒化する窒化処理工程と、窒化処理工程の後、基板上に、ＧａＮ、ＡｌＧａＮまたはＡｌＮの核を発生させて結晶核層を形成する結晶核層形成工程と、を有する。
（【００１１】以降は省略されています）

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