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公開番号2024176250
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-12-19
出願番号2023094676
出願日2023-06-08
発明の名称全固体電池用正極スラリーの評価方法
出願人本田技研工業株式会社
代理人個人,個人,個人,個人
主分類H01M 4/139 20100101AFI20241212BHJP(基本的電気素子)
要約【課題】全固体電池用正極スラリーにおいて、正極活物質における固体電解質の被覆状態を精度良く評価することを目的とする。
【解決手段】正極活物質と、固体電解質と、導電助剤と、バインダー材とが混練分散された全固体電池用正極スラリーを、両端に電極を設けた測定容器に封入し、交流インピーダンスを測定する測定工程と、前記交流インピーダンス・データから周波数領域を特定する周波数領域特定工程と、前記特定された周波数領域の交流インピーダンス虚数軸のパラメータ及び、前記特定された周波数領域の交流インピーダンス実数軸のパラメータに基づいて、前記正極活物質における前記固体電解質の被覆状態の良否を評価する評価工程と、を有する、全固体電池用正極スラリーの評価方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
正極活物質と、固体電解質と、導電助剤と、バインダー材とが混練分散された全固体電池用正極スラリーを、両端に電極を設けた測定容器に封入し、交流インピーダンスを測定する測定工程と、
前記交流インピーダンス・データから周波数領域を特定する周波数領域特定工程と、
前記特定された周波数領域の交流インピーダンス虚数軸のパラメータ及び、前記特定された周波数領域の交流インピーダンス実数軸のパラメータに基づいて、前記正極活物質における前記固体電解質の被覆状態の良否を評価する評価工程と、を有する、全固体電池用正極スラリーの評価方法。
続きを表示（約 490 文字）【請求項２】
前記交流インピーダンス虚数軸のパラメータは、前記全固体電池用正極スラリーの交流インピーダンスの虚数成分（Ｚｉｍ）、または、虚数成分（Ｚｉｍ）から導き出される分極電荷量（Ｃｐ）である、請求項１に記載の全固体電池用正極スラリーの評価方法。
【請求項３】
前記交流インピーダンス実数軸のパラメータは、前記全固体電池用正極スラリーの交流インピーダンスの実数成分（Ｚｒｅ）である、請求項１に記載の全固体電池用正極スラリーの評価方法。
【請求項４】
前記周波数領域特定工程において、前記全固体電池用正極スラリーの交流インピーダンスを、２つ以上の周波数領域に分けて評価する、請求項１に記載の全固体電池用正極スラリーの評価方法。
【請求項５】
前記周波数領域特定工程において、異なる周波数領域で得られた、前記交流インピーダンスの虚数成分（Ｚｉｍ）から導き出された分極電荷量（Ｃｐ）と、前記交流インピーダンスの実数成分（Ｚｒｅ）とを、単独または組み合わせて良否を評価する、請求項１に記載の全固体電池用正極スラリーの評価方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、全固体電池用の活物質、固定電解質、導電助剤、バインダー材等を含む正極用スラリーの良否を、スラリー状態で精度良く評価する方法に関する。
続きを表示（約 1,900 文字）【背景技術】
【０００２】
液体電解質リチウムイオン電池や、全固体リチウムイオン電池に用いられる電極スラリーの製造において、一般的に、粘度等のレオロジーによる評価により、電極スラリーの品質管理が行われている。また、電極スラリーの品質管理方法としては、例えば、製造直後の電極スラリーを抜き取って、電極スラリーの交流インピーダンスを測定することにより、電極スラリーの良否を判定する技術が知られている。さらに、全固体リチウムイオン電池の正極スラリーの良否の評価方法としては、例えば、電極活物質における被覆材の被覆状態を評価する方法が挙げられる。
【０００３】
特許文献１には、活物質と固体電解質と導電助剤とを含むペーストを製造する方法において、所定の測定周波数帯域に対応する前記ペーストの交流インピーダンスを測定する測定工程と、前記測定された交流インピーダンスが複素インピーダンス平面上に描く軌跡における、所定周波数帯域に対応する円弧部分の実数部方向の幅に基づいて、前記ペーストの組成比率が所定範囲外であるか否かを判定する組成比率判定工程と、前記組成比率が前記所定範囲外であると判定されたペーストを除去する除去工程とを具備することが記載されている。
【０００４】
特許文献２には、電池の電極表面に塗工されるペーストを評価するためのペースト評価方法において、回転機構を有する容器と、前記ペーストの交流インピーダンスを測定する測定部とを用い、前記容器内に収容した前記ペーストを前記回転機構により回転させながら、前記測定部により前記ペーストの交流インピーダンスを測定すること、前記測定部は、前記ペーストに交流電圧を印加するために平行配置された一対の印加電極板を有し、前記回転機構による一回転分以上の前記交流インピーダンスの測定値を平均化して、前記一対の印加電極板の平行度誤差から生じる測定誤差を補正することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２０１５－２２２６５１号公報
特許第５５０５３１８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
全固体電池用正極スラリーは、液体電解質リチウムイオン電池用に対し、使用する材料が増える上に、活物質と固体電解質の複合化要素を含み、その正極活物質における固体電解質の複合化（被覆状態）が電池性能に大きく寄与するとされている。しかしながら、スラリー状態において、正極活物質における固体電解質の被覆状態を評価する具体的な手法が見いだされておらず、被覆状態を精度良く評価することが困難であった。
【０００７】
本願は上記課題の解決のため、全固体電池用正極スラリーにおいて、正極活物質における固体電解質の被覆状態を精度良く評価することを目的とし、電池性能の安定化、製造工程における品質管理向上、延いてはエネルギーの効率化に寄与するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
［１］正極活物質と、固体電解質と、導電助剤と、バインダー材とが混練分散された全固体電池用正極スラリーを、両端に電極を設けた測定容器に封入し、交流インピーダンスを測定する測定工程と、
前記交流インピーダンス・データから周波数領域を特定する周波数領域特定工程と、
前記特定された周波数領域の交流インピーダンス虚数軸のパラメータ及び、前記特定された周波数領域の交流インピーダンス実数軸のパラメータに基づいて、前記正極活物質における前記固体電解質の被覆状態の良否を評価する評価工程と、を有する、全固体電池用正極スラリーの評価方法。
【０００９】
本発明の全固体電池用正極スラリーの評価方法は、測定した全固体電池用正極スラリーの交流インピーダンスから、特定周波数領域の交流インピーダンス虚数軸のパラメータ及び、特定周波数領域の交流インピーダンス実数軸のパラメータに基づいて、正極活物質における固体電解質の被覆状態を精度良く評価することができる。
【００１０】
［２］前記交流インピーダンス虚数軸のパラメータは、前記全固体電池用正極スラリーの交流インピーダンスの虚数成分（Ｚｉｍ）、または、前記交流インピーダンスの虚数成分（Ｚｉｍ）から導き出される分極電荷量（Ｃｐ）である、［１］に記載の全固体電池用正極スラリーの評価方法。
（【００１１】以降は省略されています）

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