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公開番号2024005479
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-01-17
出願番号2022105675
出願日2022-06-30
発明の名称FZ炉の清浄度測定方法及びこれを用いた単結晶の製造方法及び装置
出願人株式会社SUMCO
代理人個人,個人
主分類C30B 29/06 20060101AFI20240110BHJP(結晶成長)
要約【課題】FZ炉内の清浄度を正確に測定して単結晶の有転位化を抑制することが可能なFZ炉の清浄度測定方法及びこれを用いた単結晶の製造方法及び単結晶装置を提供する。
【解決手段】本発明によるFZ炉の清浄度測定方法は、FZ炉20の内部と外部を連通する接続ポート13bにパーティクルカウンタ30を接続し、接続ポート13bより排出されたFZ炉20内の雰囲気ガス中のパーティクル数をパーティクルカウンタ30で測定する。
【選択図】図3
特許請求の範囲【請求項１】
ＦＺ炉の内部と外部を連通する接続ポートにパーティクルカウンタを接続し、前記接続ポートより排出された前記ＦＺ炉内の雰囲気ガス中のパーティクル数を前記パーティクルカウンタで測定することを特徴とするＦＺ炉の清浄度測定方法。
続きを表示（約 1,000 文字）【請求項２】
前記ＦＺ炉内のパーティクル数を常圧下で測定する、請求項１に記載のＦＺ炉の清浄度測定方法。
【請求項３】
前記ＦＺ炉の前記接続ポートに減圧器を介して前記パーティクルカウンタを接続し、加圧下の前記ＦＺ炉内のパーティクル数を測定する、請求項１に記載のＦＺ炉の清浄度測定方法。
【請求項４】
前記ＦＺ炉内の雰囲気ガス中のパーティクル数を結晶育成工程中に測定する、請求項３に記載のＦＺ炉の清浄度測定方法。
【請求項５】
前記接続ポートの高さ位置は、前記ＦＺ炉内に設けられた誘導加熱コイルの設置位置よりも低い、請求項１に記載のＦＺ炉の清浄度測定方法。
【請求項６】
前記ＦＺ炉を解体清掃し、前記ＦＺ炉を組み立てた後、前記ＦＺ炉の前記接続ポートに前記パーティクルカウンタを接続し、前記ＦＺ炉内の雰囲気ガス中のパーティクル数を測定する、請求項５に記載のＦＺ炉の清浄度測定方法。
【請求項７】
前記接続ポートから前記雰囲気ガスの排出を開始してから所定の待機時間経過後に前記パーティクル数のカウントを開始する、請求項１に記載のＦＺ炉の清浄度測定方法。
【請求項８】
ＦＺ法による単結晶の製造方法であって、
ＦＺ炉内で単結晶を育成する結晶育成工程と、
前記ＦＺ炉を解体清掃する解体清掃工程と、
前記解体清掃工程後に前記ＦＺ炉を組み立てた後、当該ＦＺ炉内の清浄度を測定する清浄度測定工程とを備え、
前記清浄度測定工程は、前記ＦＺ炉の内部と外部を連通する接続ポートにパーティクルカウンタを接続し、前記接続ポートより排出された前記ＦＺ炉内の雰囲気ガス中のパーティクル数を前記パーティクルカウンタで測定することを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項９】
前記パーティクル数が管理値以下の場合に次の結晶育成工程に進み、
前記パーティクル数が前記管理値を超える場合に前記ＦＺ炉の再清掃を行い、
前記再清掃は少なくとも一回の前記ＦＺ炉内の雰囲気ガスの置換処理である、請求項８に記載の単結晶の製造方法。
【請求項１０】
単結晶が育成されるＦＺ炉と、
前記ＦＺ炉の内部と外部を連通する接続ポートより排出された前記ＦＺ炉内の雰囲気ガス中のパーティクル数を測定するパーティクルカウンタとを備えることを特徴とする単結晶製造装置。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＦＺ（Floating Zone）法による単結晶の製造に用いられるＦＺ炉の清浄度測定方法及びこれを用いた単結晶の製造方法及び装置に関する。
続きを表示（約 1,300 文字）【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の製造方法としてＦＺ法が知られている。ＦＺ法は、多結晶シリコンからなる原料ロッドの一部を加熱して溶融帯を生成し、溶融帯の上方及び下方にそれぞれ位置する原料ロッド及び種結晶を徐々に降下させることにより、種結晶の上方に大きな単結晶を成長させる方法である。ＦＺ法ではＣＺ（Czochralski）法のように石英ルツボを使用しないため、酸素濃度が非常に低い単結晶を製造することができる。
【０００３】
ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造工程では、ＦＺ炉（装置）を構成するチャンバー内で高温のシリコンと微量の酸素が反応してシリコン酸化物（ＳｉＯ及び／又はＳｉＯ
２
）が発生したり、ＦＺ炉の解体清掃時に除去しきれなかったシリコン粉、ＳｉＣ粉などがチャンバーの内壁面等にパーティクルとして付着する。これらパーティクルが炉内を浮遊して溶融帯に付着すると、パーティクルが固液界面に取り込まれて単結晶の有転位化の原因となる。
【０００４】
例えば、ＦＺ炉内で発生するシリコン酸化物の問題を改善するため、特許文献１には、多結晶ホルダの上部に上部シリコン酸化物収集板を設け、かつ誘導加熱コイルの直上部に下部シリコン酸化物収集板を設けることにより、溶融帯に取り込まれるシリコン酸化物の量を低減させる方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開平５－１３２３８９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ＦＺ炉内の清浄度を測定・評価する従来の方法としては、ＦＺ炉内にテーブルを設置し、テーブル上にダミーシリコンウェーハを設置し、常圧下の炉内にＡｒガスを導入し、一定時間経過後にウェーハの表面に付着したパーティクルをカウントする方法が採用されていた。
【０００７】
しかしながら、従来の測定・評価方法では、パーティクル数と単結晶の転位発生率との関係性がはっきりせず、単結晶の有転位化を十分に抑制することができなかった。
【０００８】
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、ＦＺ炉内の清浄度を正確に測定して単結晶の有転位化の抑制につなげることが可能な清浄度測定方法及びこれを用いた単結晶の製造方法及び装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するため、本発明によるＦＺ炉の清浄度測定方法は、ＦＺ炉の内部と外部を連通する接続ポートにパーティクルカウンタを接続し、前記接続ポートより排出された前記ＦＺ炉内の雰囲気ガス中のパーティクル数を前記パーティクルカウンタで測定することを特徴とする。
【００１０】
本発明によれば、目視で確認できない微小なパーティクルまでカウントすることができ、単結晶の転位発生率との相関性が高いパーティクル測定結果を得ることができる。したがって、パーティクル測定結果に基づいて炉内の再清掃を行うことにより、単結晶の有転位化を抑制する効果を高めることができる。
（【００１１】以降は省略されています）

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