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公開番号2025116035
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-08-07
出願番号2025085739,2024076700
出願日2025-05-22,2020-04-16
発明の名称セルロース繊維乾燥体及びその製造方法、並びに樹脂複合体の製造方法
出願人旭化成株式会社
代理人個人,個人,個人,個人,個人
主分類C08B 1/00 20060101AFI20250731BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】樹脂との混合時に、黒点等の欠点の原因となる凝集物を形成し難く、成形加工時のスクリーンメッシュ交換頻度を低減することで生産性に優れ、高靭性でかつ外観に優れる樹脂複合体を与えることができるセルロース繊維乾燥体、及び当該セルロース繊維乾燥体と樹脂とを含む樹脂複合体の提供。
【解決手段】セルロース繊維を含み、安息角40°～60°、差角10°以下、ゆるめ嵩密度0.01g/cm³～0.40g/cm³、あつめ嵩密度0.1g/cm³～0.55g/cm³、及び圧縮度20%～40%を有し、粒径710μm以下の粒子成分の含有率が50質量%～90質量%である、セルロース繊維乾燥体。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
セルロース繊維を含み、安息角４０°～６０°、差角１０°以下、ゆるめ嵩密度０．０１ｇ／ｃｍ
3
～０．４０ｇ／ｃｍ
3
、あつめ嵩密度０．１ｇ／ｃｍ
3
～０．５５ｇ／ｃｍ
3
、及び圧縮度２０％～４０％を有し、粒径７１０μｍ以下の粒子成分の含有率が５０質量％～９０質量％である、セルロース繊維乾燥体。
続きを表示（約 690 文字）【請求項２】
粒径７１０μｍ超１０００μｍ以下の粒子成分の含有率が１０質量％～３０質量％である、請求項１に記載のセルロース繊維乾燥体。
【請求項３】
粒径１０００μｍ超の粒子成分の含有率が１質量％～１０質量％である、請求項１又は２に記載のセルロース繊維乾燥体。
【請求項４】
前記セルロース繊維の数平均繊維径が２ｎｍ～１０００ｎｍである、請求項１～３のいずれか一項に記載のセルロース繊維乾燥体。
【請求項５】
前記セルロース繊維の平均繊維長（Ｌ）／繊維径（Ｄ）比が３０～５０００である、請求項１～４のいずれか一項に記載のセルロース繊維乾燥体。
【請求項６】
前記セルロース繊維が、重量平均分子量（Ｍｗ）１０００００以上、及び重量平均分子量（Ｍｗ）／数平均分子量（Ｍｎ）比６以下を有する、請求項１～５のいずれか一項に記載のセルロース繊維乾燥体。
【請求項７】
前記セルロース繊維の結晶化度が６０％以上である、請求項１～６のいずれか一項に記載のセルロース繊維乾燥体。
【請求項８】
前記セルロース繊維のアルカリ可溶多糖類含有率が、２０質量％以下である、請求項１～７のいずれか一項に記載のセルロース繊維乾燥体。
【請求項９】
前記セルロース繊維が化学修飾されている、請求項１～８のいずれか一項に記載のセルロース繊維乾燥体。
【請求項１０】
前記化学修飾が、エステル化である、請求項９に記載のセルロース繊維乾燥体。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、セルロース繊維乾燥体及びその製造方法、並びにセルロース繊維と樹脂とを含む樹脂複合体の製造方法に関する。
続きを表示（約 3,400 文字）【背景技術】
【０００２】
樹脂材料は、軽く、加工特性に優れるため、自動車部材、電気・電子部材、事務機器ハウジング、精密部品等の多方面に広く使用されているが、樹脂単体では、機械特性、寸法安定性等が不十分である場合が多いことから、樹脂と各種フィラーとをコンポジットしたものが一般的に用いられている。近年、このようなフィラーとして、セルロースナノファイバー（ＣＮＦ）等のナノ繊維を使用することが検討されている。ＣＮＦをはじめとしたナノ繊維は、乾燥状態では凝集し易いという性質があるため、安定分散が可能な分散液として製造される。例えば、セルロースナノファイバーを各種用途に適用する際には、上記分散液を一旦乾燥した後、分散媒中に分散し、又は乾燥体のままで、マトリクス樹脂中に再分散させる場合がある。しかしセルロースナノファイバーにおいて、セルロース分子間の水素結合による凝集は極めて強固であることから、従来、乾燥工程におけるセルロースナノファイバーの凝集を抑制するための手法が種々提案されている。
【０００３】
例えば、特許文献１は、（Ａ）粉末状のナノファイバーに対し、（Ｂ）分散剤を固形分換算で１～４０重量％配合してなり、かつ嵩密度が９０～２００ｇ／Ｌであることを特徴とする粉末状ナノファイバーを記載する。また、特許文献２は、有機溶媒の存在下、セルロースナノファイバーをホモジナイズ処理した後、有機溶媒を除去し、水分含有量０～１質量％の乾燥した微小繊維を製造する方法を記載する。また、特許文献３は、セルロースナノファイバーと溶媒との混合物を、真空乾燥装置を用いて乾燥することを含む、セルロースナノファイバー乾燥固形物の製造方法を記載する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２０１７－２１０５９６号公報
特開２０１２－２２４９６０号公報
国際公開第２０１９／１８９３１８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１～３に記載される技術はいずれも、セルロースナノファイバーの乾燥時の凝集を低減することで、乾燥後のセルロースナノファイバーを分散媒中又はマトリクス樹脂中に良好に再分散させようとするものであるが、これら技術によっても、一旦乾燥されたセルロースナノファイバーの再分散性は十分ではなく、特に、セルロースナノファイバーを乾燥状態のまま樹脂と混合した際にも当該セルロースナノファイバーを樹脂中に良好に分散できるような技術は確立されていなかった。したがって、従来の技術では、セルロースナノファイバーによる樹脂の物性向上効果が満足できるレベルでは発現できず、加えて量産時にはスクリーンメッシュを通過しない凝集塊が存在するために、スクリーンメッシュの交換頻度が非常に多く、量産が困難であるという課題があった。
【０００６】
本発明の一態様は、上記の課題を解決し、樹脂との混合時に、黒点等の欠点の原因となる凝集物を形成し難く、成形加工時のスクリーンメッシュ交換頻度を低減することで生産性に優れ、高靭性でかつ外観に優れる樹脂複合体を与えることができるセルロース繊維乾燥体、及び当該セルロース繊維乾燥体と樹脂とを含む樹脂複合体の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、以下の態様を包含する。
［１］セルロース繊維を含み、安息角４０°～６０°、差角１０°以下、ゆるめ嵩密度０．０１ｇ／ｃｍ
3
～０．４０ｇ／ｃｍ
3
、あつめ嵩密度０．１ｇ／ｃｍ
3
～０．５５ｇ／ｃｍ
3
、及び圧縮度２０％～４０％を有し、粒径７１０μｍ以下の粒子成分の含有率が５０質量％～９０質量％である、セルロース繊維乾燥体。
［２］粒径７１０μｍ超１０００μｍ以下の粒子成分の含有率が１０質量％～３０質量％である、上記態様１に記載のセルロース繊維乾燥体。
［３］粒径１０００μｍ超の粒子成分の含有率が１質量％～１０質量％である、上記態様１又は２に記載のセルロース繊維乾燥体。
［４］前記セルロース繊維の数平均繊維径が２ｎｍ～１０００ｎｍである、上記態様１～３のいずれかに記載のセルロース繊維乾燥体。
［５］前記セルロース繊維の平均繊維長（Ｌ）／繊維径（Ｄ）比が３０～５０００である、上記態様１～４のいずれかに記載のセルロース繊維乾燥体。
［６］前記セルロース繊維が、重量平均分子量（Ｍｗ）１０００００以上、及び重量平均分子量（Ｍｗ）／数平均分子量（Ｍｎ）比６以下を有する、上記態様１～５のいずれかに記載のセルロース繊維乾燥体。
［７］前記セルロース繊維の結晶化度が６０％以上である、上記態様１～６のいずれかに記載のセルロース繊維乾燥体。
［８］前記セルロース繊維のアルカリ可溶多糖類含有率が、２０質量％以下である、上記態様１～７のいずれかに記載のセルロース繊維乾燥体。
［９］前記セルロース繊維が化学修飾されている、上記態様１～８のいずれかに記載のセルロース繊維乾燥体。
［１０］前記化学修飾が、エステル化である、上記態様９に記載のセルロース繊維乾燥体。
［１１］前記エステル化が、アセチル化である、上記態様１０に記載のセルロース繊維乾燥体。
［１２］前記セルロース繊維の平均置換度（ＤＳ）が０．１～１．２である、上記態様９～１１のいずれかに記載のセルロース繊維乾燥体。
［１３］水分率が３０質量％以下である、上記態様１～１２のいずれかに記載のセルロース繊維乾燥体。
［１４］分散剤を更に含み、
前記分散剤が、ＨＬＢ値０．１以上、８．０未満、融点８０℃以下、及び数平均分子量１０００～５００００を有する化合物である、上記態様１～１３のいずれかに記載のセルロース繊維乾燥体。
［１５］上記態様１～１４のいずれかに記載のセルロース繊維乾燥体の製造方法であって、
セルロース繊維と水性媒体とを含むスラリーを調製するスラリー調製工程、及び
前記スラリーを、乾燥速度１０％／分～１００００％／分の条件下で乾燥させてセルロース繊維乾燥体を形成する乾燥工程、
を含む、方法。
［１６］前記乾燥工程を、乾燥温度２０℃～２００℃での滞留時間が０．０１分間～１０分間である連続プロセスで行う、上記態様１５に記載の方法。
［１７］セルロース繊維と樹脂とを含む樹脂複合体の製造方法であって、
上記態様１～１６のいずれかに記載のセルロース繊維乾燥体と、樹脂とを混合することを含み、
前記樹脂複合体の引張破断伸度が、８％以上である、方法。
［１８］前記樹脂が熱可塑性樹脂である、上記態様１７に記載の方法。
［１９］前記熱可塑性樹脂がポリアミド系樹脂である、上記態様１８に記載の方法。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の一態様によれば、樹脂との混合時に、黒点等の欠点の原因となる凝集物を形成し難く、成形加工時のスクリーンメッシュ交換頻度を低減することで生産性に優れ、高靭性でかつ外観に優れる樹脂複合体を与えることができるセルロース繊維乾燥体、及び当該セルロース繊維乾燥体と樹脂とを含む樹脂複合体が提供され得る。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
ＩＲインデックス１７３０及びＩＲインデックス１０３０の算出法の説明図である。
熱分解開始温度（Ｔ
D
）及び１％重量減少温度(Ｔ
1%
)の測定法の説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明の例示の態様について以下具体的に説明するが、本発明はこれらの態様に限定されるものではない。
（【００１１】以降は省略されています）

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