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公開番号2025114218
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-08-05
出願番号2024008777
出願日2024-01-24
発明の名称リチウム化合物の回収方法
出願人artience株式会社
代理人
主分類H01M 10/54 20060101AFI20250729BHJP(基本的電気素子)
要約【課題】本発明の目的は、効率的にリチウム化合物を回収する方法の提供を目的とする。
【解決手段】正極材粉末および正極材粉末前駆体が除去された使用済み正極反応容器を粉砕した粒子を水中で攪拌し、次いで粒子と水溶液を分離し、得られた水溶液に凝集剤を加えて攪拌し、さらに凝集物と水溶液を分離し、得られた水溶液から水を除去し平均粒子径500μm以下の粉体を得る、リチウム化合物の回収方法。なお、前記粉体の平均粒子径は、300μm以下であることが好ましい。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
正極材粉末および正極材粉末前駆体が除去された使用済み正極反応容器を粉砕した粒子を水中で攪拌し、次いで粒子と水溶液を分離し、得られた水溶液に凝集剤を加えて攪拌し、さらに凝集物と水溶液を分離し、得られた水溶液から水を除去し平均粒子径５００μｍ以下の粉体を得る、リチウム化合物の回収方法。
続きを表示（約 250 文字）【請求項２】
前記粉体の平均粒子径は、３００μｍ以下である、請求項１記載のリチウム化合物の回収方法。
【請求項３】
請求項１または２の回収方法で得たリチウム化合物と塩酸とを反応させて得る塩化リチウムの回収方法。
【請求項４】
請求項３の回収方法で得た塩化リチウム化合物と炭酸ナトリウムとを反応させて得る、炭酸リチウムの回収方法。
【請求項５】
請求項３の回収方法で得た塩化リチウム化合物と二酸化炭素とを反応させて得る、炭酸リチウムの回収方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、リチウム二次電池の使用済み正極反応容器からリチウム化合物を回収する方法に関する。
続きを表示（約 2,300 文字）【背景技術】
【０００２】
リチウム二次電池は、正極材の製造を反応容器（反応ルツボともいう）で行っている。正極材の原料の水酸化リチウム（ＬｉＯＨ・Ｈ
２
Ｏ）は、リチウム二次電池の高容量性能向上のために前駆体と混合および焼成時に過剰に使用されており、これにより正極材製造後、水洗過程を経て過剰のリチウム成分を除去しなければならない。
さらに、高温で進行する正極材製造過程で過剰に使用した水酸化リチウムの腐食反応により、正極材製造時に使用される反応容器が腐食されるため約３０日周期で交換が必要になる。
従来、使用済反応容器は廃棄されていたが、反応容器には水酸化リチウムが高濃度に含侵しているため、リチウム化合物を回収し、正極材に再利用できると資源を有効活用できる。
【０００３】
そこで、特許文献１には使用済み反応容器からのニッケル、コバルト、マンガンおよびリチウム化合物の回収方法が開示されている。
【０００４】
韓国公開番号第１０２４０８８８８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、従来の回収方法は、腐食性が高い塩酸を使用するため特別な装置が必要であった。また、使用済み反応容器から塩酸などの酸でリチウム化合物を抽出すると、リチウム以外の金属の回収量が増加（特にアルミニウムの回収量が増加）するため、後の精製工程でリチウム化合物の収率が低下する問題があった。
ｍｅｍｂｒａｎｅｃａｐａｃｉｔｉｖｅｄｅｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ（ＭＣＤＩ）のような収着媒体と電場の組み合わせを使用する電気収着法によりリチウムを選択的に回収する方法はあるが、電極に引き寄せられるリチウムイオンしか処理できないため、リチウムの回収量が少ない問題があった。
【０００６】
本発明は、効率的にリチウム化合物を回収する方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
<１>本発明のリチウム化合物の回収方法は、正極材粉末および正極材粉末前駆体が除去された使用済み正極反応容器を粉砕した粒子を水中で攪拌し、次いで粒子と水溶液を分離し、得られた水溶液に凝集剤を加えて攪拌し、さらに凝集物と水溶液を分離し、得られた水溶液から水を除去し平均粒子径５００μｍ以下の粉体を得る、リチウム化合物を回収する方法である。
<２>前記粉体の平均粒子径は、３００μｍ以下である、<１>のリチウム化合物の回収方法。
<３><１>または<２>の回収方法で得たリチウム化合物と塩酸とを反応させて得る塩化リチウムの回収方法。
<４><３>の回収方法で得た塩化リチウム化合物と炭酸ナトリウムとを反応させて得る、炭酸リチウムの回収方法。
<５><３>の回収方法で得た塩化リチウム化合物と二酸化炭素とを反応させて得る、炭酸リチウムの回収方法。
【発明の効果】
【０００８】
上記の本発明により、効率的にリチウム化合物を回収する方法を提供できる。また、本発明により、炭酸リチウムを回収する方法を提供できる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明のリチウム化合物の回収方法は、正極材粉末および正極材粉末前駆体が除去された使用済み正極反応容器を粉砕した粒子を水中で攪拌し、次いで粒子と水溶液を分離し、得られた水溶液に凝集剤を加えて攪拌し、さらに凝集物と水溶液を分離し、得られた水溶液から水を除去し（以下、乾燥工程ともいう）平均粒子径５００μｍ以下の粉体を得るリチウム化合物を回収する方法である。
【００１０】
本発明のリチウム化合物の回収方法は、正極材粉末および正極材粉末前駆体が除去された使用済み正極反応容器を粉砕した粒子を水中で攪拌し、次いで粒子と水溶液を分離し、水溶液を得る。得られた水溶液には、リチウム化合物の他に正極反応容器由来のケイ素化合物やアルミニウム化合物が含まれる。得られた水溶液に凝集剤を加えて攪拌混合すると、水溶液中の電荷を有する微細な粒子と凝集剤（通常、電荷を有している）が反応し、凝集物が生成する。次いで凝集物と水溶液を分離し、得られた水溶液（抽出液）を乾燥して平均粒子径５００μｍ以下の粉体のリチウム化合物を得る。得られたリチウム化合物は、リチウム化合物を含む混合物であり、次工程で塩酸と反応させて塩化リチウムを得る。前記抽出液を粉体に加工せず液体の状態で塩化リチウムおよび炭酸リチウムの回収工程に進む場合、有効成分が少ない希薄な水溶液からこれらの化合物を回収するため、最終的に得られる炭酸リチウムの収率が低くなる問題があった。本明細書では、前記粉体のリチウム化合物を乾燥させて粉末を形成してから塩酸と反応させることで収率が増大する。しかし、前記粉体のリチウム化合物の平均粒子径が大きい場合、塩酸との反応性があまり向上せず、得られる炭酸リチウムの収率が低くなる問題があった。そこで粉体の平均粒子径を５００μｍ以下に形成することで次工程で得られる塩化リチウムの収率を大きく向上できる。これにより最終的に取り扱いが容易な炭酸リチウムの回収量も増大できる。
（【００１１】以降は省略されています）

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