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公開番号2024120571
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-09-05
出願番号2023027444
出願日2023-02-24
発明の名称セパレータ
出願人アイテック株式会社,学校法人立命館,株式会社FLOSFIA
代理人個人,個人,個人,個人
主分類H01M 8/0228 20160101AFI20240829BHJP(基本的電気素子)
要約【課題】優れた導電性及び耐食性を提供することを目的とする。
【解決手段】In、Sn及びFを含む水溶液を原料溶液とし、前記原料溶液を霧化して、Inを90重量%未満含むセパレータ用導電性酸化膜をミストCVD法でセパレータ用基板上に製膜して、ドーパントによってドーピングされているInを含む導電性酸化膜を表面の一部又は全部に有するセパレータであって、前記ドーパントが、ハロゲンと、周期律表第14族金属とを含むセパレータを作製し、作製したセパレータを燃料電池に適用する。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
ドーパントによってドーピングされているＩｎを含む導電性酸化膜を表面の一部又は全部に有するセパレータであって、前記ドーパントが、ハロゲンと、周期律表第１４族金属とを含むことを特徴とするセパレータ。
続きを表示（約 560 文字）【請求項２】
前記ハロゲンがフッ素である請求項１記載のセパレータ。
【請求項３】
前記周期律表第１４族金属が、スズである請求項１記載のセパレータ。
【請求項４】
前記導電性酸化膜の金属元素中、前記スズを１０重量％以上含む請求項３記載のセパレータ。
【請求項５】
前記導電性酸化膜の金属元素中のＩｎの含有量が９０重量％未満であり、前記導電性酸化膜の接触面積抵抗率が１０ｍΩｃｍ
２
以下である請求項１記載のセパレータ。
【請求項６】
前記導電性酸化膜が結晶膜である請求項１記載のセパレータ。
【請求項７】
前記結晶膜が（２２２）結晶面及び（４００）結晶面を有する請求項６記載のセパレータ。
【請求項８】
Ｘ線回折チャートにおいて、前記（２２２）結晶面の回折ピーク強度が前記（４００）結晶面の回折ピーク強度より大きい請求項７記載のセパレータ。
【請求項９】
前記導電性酸化膜の膜厚が１０ｎｍ以上である請求項１記載のセパレータ。
【請求項１０】
セパレータを含む燃料電池であって、前記セパレータが請求項１記載のセパレータである燃料電池。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、燃料電池などに用いられるセパレータに関する。
続きを表示（約 2,900 文字）【背景技術】
【０００２】
固体高分子型の燃料電池用セパレータは、電気伝導性を有し、燃料電池の各単セルを電気的に接続して各単セルで発生したエネルギー（電気）を集電すると共に、液体や気体の流路が形成されており、燃料ガスや酸化性ガスを電池面内に供給したり、カソード側で生成した水を、反応後の空気等とともに燃料電池から排出する役割を有する。また、セパレータには、燃料ガス及び空気の混合防止のための気密性、発電環境下における耐食性といった特性も求められる。
【０００３】
近年においては、優れた導電性を有するＩＴＯ膜をセパレータに適用することが検討されている。特許文献１には、固体電解質膜の電極面とセパレータとの積層構造に集電部を設けた燃料電池において、セパレータの集電部の電極面との接触部に酸化インジウムの被膜を形成した、燃料電池が記載されている。特許文献２には、インジウムの使用量を抑えるために、基材上に、アンチモンドープ酸化スズと、スズドープ酸化インジウムとを含有する複合膜を有し、前記スズドープ酸化インジウム中のスズの割合が、０．２～１０原子％であり、前記複合膜における、スズとインジウムの元素比（Ｓｎ／Ｉｎ）が１．４以下であり、前記複合膜中のアンチモンドープ酸化スズが３０～６０体積％である、燃料電池セパレータが記載されている。しかしながら、Ｉｎの含有量を９０％未満にすると、導電性が悪くなり、また、特許文献２のようにＡＴＯ膜との複合膜にすると耐食性が悪くなり、根本的な課題は解決できておらず、Ｉｎの含有量が９０％未満でも優れた導電性及び耐食性を有するセパレータ用の導電性酸化膜が待ち望まれていた。特に、ドーパントは重要であり、どのような成分を含ませるかが導電性に影響する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２００７－２６８６８号公報
特許第７００６４８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、優れた導電性及び耐食性を有するセパレータを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意検討した結果、ドーパントによってドーピングされているＩｎを含む導電性酸化膜を表面の一部又は全部に有するセパレータであって、前記ドーパントが、ハロゲンと、周期律表第１４族金属とを含むセパレータが、優れた導電性及び耐食性等を備えていることを知見し、このようなセパレータが、上記した従来の問題を一挙に解決できるものであることを見出した。
また、本発明者らは、上記知見を得た後、さらに検討を重ねて、本発明を完成させるに至った。
【０００７】
すなわち、本発明は、以下の発明に関する。
［１］ドーパントによってドーピングされているＩｎを含む導電性酸化膜を表面の一部又は全部に有するセパレータであって、前記ドーパントが、ハロゲンと、周期律表第１４族金属とを含むことを特徴とするセパレータ。
［２］前記ハロゲンがフッ素である前記［１］記載のセパレータ。
［３］前記周期律表第１４族金属が、スズである前記［１］記載のセパレータ。
［４］前記導電性酸化膜の金属元素中、前記スズを１０重量％以上含む前記［３］記載のセパレータ。
［５］前記導電性酸化膜の金属元素中のＩｎの含有量が９０重量％未満であり、前記導電性酸化膜の接触面積抵抗率が１０ｍΩｃｍ
２
以下である前記［１］記載のセパレータ。
［６］前記導電性酸化膜が結晶膜である前記［１］記載のセパレータ。
［７］前記結晶膜が（２２２）結晶面及び（４００）結晶面を有する請求項６記載のセパレータ。
［８］Ｘ線回折チャートにおいて、前記（２２２）結晶面の回折ピーク強度が前記（４００）結晶面の回折ピーク強度より大きい前記［７］記載のセパレータ。
［９］前記導電性酸化膜の膜厚が１０ｎｍ以上である前記［１］記載のセパレータ。
［１０］セパレータを含む燃料電池であって、前記セパレータが前記［１］記載のセパレータである燃料電池。
［１１］燃料電池を含む製品であって、前記燃料電池が前記［１０］記載の燃料電池である製品。
【発明の効果】
【０００８】
本発明のセパレータは、優れた導電性及び耐食性を奏する。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
本発明において好適に用いられる成膜装置（ミストＣＶＤ）の概略構成図である。
実施例における製膜条件を示す図である。
試験例におけるＸＲＤ解析結果を示す図である。なお、図中、Ｍｉｓｔ－ＩＴＯ－上流（比較例）及びｍｉｓｔ－ＩＴＯ－中流（比較例）並びにｍｉｓｔ－ＩＴＯ－下流（実施例）のＸＲＤ解析結果をそれぞれ示す。
試験例におけるＳＥＭ像、組成比及び接触抵抗を示す図である。なお、左から上流域（比較例）、中流域（比較例）及び下流域（実施例）をそれぞれ示す。
試験例におけるＩｎ組成比によるアノード分極試験の耐食性評価試験の結果を示す図である。
試験例における定電位分極試験における耐食性試験前後の接触抵抗評価試験の結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明のセパレータは、ドーパントによってドーピングされているＩｎを含む導電性酸化膜を表面の一部又は全部に有するセパレータであって、前記ドーパントが、ハロゲンと、周期律表第１４族金属とを含むものであれば特に限定されない。本発明においては、ハロゲンと、周期律表第１４族金属とをドーパントとして用いてミストＣＶＤ法でもってコドープすることにより、前記導電性酸化膜の金属元素中のＩｎの含有量が９０重量％未満であり、前記導電性酸化膜の接触面積抵抗率が１０ｍΩｃｍ
２
以下であるＩｎを含む導電性酸化膜を容易に作製することができ、優れた導電性と耐食性とを維持したままＩｎの使用量を低減することができる。また本発明においては、前記導電性酸化膜が結晶膜であるのが耐食性により優れたものとなるので好ましい。また、本発明においては、前記結晶膜が（２２２）結晶面及び（４００）結晶面を有するのが好ましく、Ｘ線回折チャートにおいて、前記（２２２）結晶面の回折ピーク強度が前記（４００）結晶面の回折ピーク強度より大きいのがより好ましい。このような好ましい範囲によれば、耐食性がより優れたものとなり、Ｉｎの組成が低くてもより優れた導電性を有するようになる。また、本発明においては、前記導電性酸化膜の膜厚が１０ｎｍ以上であるのがセパレータ用基板との密着性や耐食性がより優れたものとなるので好ましい。
（【００１１】以降は省略されています）

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