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公開番号2025022801
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-02-14
出願番号2024121912
出願日2024-07-29
発明の名称固相抽出剤及びその製造方法
出願人日本電気硝子株式会社
代理人
主分類B01J 20/282 20060101AFI20250206BHJP(物理的または化学的方法または装置一般)
要約【課題】食品中の残留農薬分析において夾雑成分の吸着能が高い固相抽出剤及びその製造方法を提供する。
【解決手段】多孔質ガラス粒子からなり、ガラス組成として、SiO₂及びZrO₂を含有する、固相抽出剤。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
多孔質ガラス粒子からなり、ガラス組成として、ＳｉＯ
２
及びＺｒＯ
２
を含有する、固相抽出剤。
続きを表示（約 870 文字）【請求項２】
ガラス組成として、質量％で、ＳｉＯ
２
７０～９５％、ＺｒＯ
２
０超～２５％、Ａｌ
２
Ｏ
３
０～１０％、Ｂ
２
Ｏ
３
＋Ｎａ
２
Ｏ＋Ｋ
２
Ｏ＋ＣａＯ＋Ｐ
２
Ｏ
５
＋ＴｉＯ
２
０～１５％を含有する、請求項１に記載の固相抽出剤。
【請求項３】
ガラス組成として、質量％で、ＳｉＯ
２
７０～９０％、ＺｒＯ
２
１０～２５％、Ａｌ
２
Ｏ
３
０～１０％、Ｂ
２
Ｏ
３
＋Ｎａ
２
Ｏ＋Ｋ
２
Ｏ＋ＣａＯ＋Ｐ
２
Ｏ
５
＋ＴｉＯ
２
０～１５％を含有する、請求項２に記載の固相抽出剤。
【請求項４】
粒子形状が略球状である、請求項１又は２に記載の固相抽出剤。
【請求項５】
平均粒子径Ｄ
５０
が０．１～３００μｍ、細孔径が１～１０００ｎｍである、請求項１又は２に記載の固相抽出剤。
【請求項６】
比表面積が１０～８００ｍ
２
／ｇである、請求項１又は２に記載の固相抽出剤。
【請求項７】
細孔内面に疎水性官能基を備える、請求項１又は２に記載の固相抽出剤。
【請求項８】
前記疎水性官能基がオクタデシルシリル基及び／又はトリメチルシリル基である、請求項７に記載の固相抽出剤。
【請求項９】
残留農薬分析に用いられる、請求項１又は２に記載の固相抽出剤。
【請求項１０】
前記残留農薬分析は、ＱｕＥＣｈＥＲＳ法又はＳＴＱ法である、請求項９に記載の固相抽出剤。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、固相抽出剤及びその製造方法に関する。
続きを表示（約 1,700 文字）【背景技術】
【０００２】
食品中の残留農薬分析は、試験の迅速性や簡便性において優れるＱｕＥＣｈＥＲＳ（Ｑｕｉｃｋ、Ｅａｓｙ、Ｃｈｅａｐ、Ｅｅｃｔｉｖｅ、Ｒｕｇｇｅｄ、Ｓａｆｅの略）法が世界的に普及している。食品中の残留農薬は非常に微量であるため、残留農薬分析においては、測定の妨害成分となり得る夾雑成分を予め除去しておくことが極めて重要である。そのため、ＱｕＥＣｈＥＲＳ法では、塩析により食品から残留農薬を含む成分を抽出した後、固相抽出剤を加えて抽出液中の夾雑成分を除去することが殆どである。最後に、ＧＣ－ＭＳ／ＭＳまたはＬＣ－ＭＳ／ＭＳ等の測定機器を用いて残留農薬が一斉分析される（非特許文献１、２）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００３】
M. Anastassiades et al., “Fast and Easy Multiresidue Method Employing Acetonitrile Extraction/Partitioning and “Dispersive Solid-Phase Extraction” for the Determination of Pesticide Residues in Produce,” J. AOAC Int., 86, 412（2003）.
厚生労働省、“食品中に残留する農薬等に関する試験法の妥当性評価ガイドラインについて,”（平成19年11月15日）（食安発第1115001号）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ＱｕＥＣｈＥＲＳ法における固相抽出剤には、エチレンジアミン－Ｎ－プロピル化シリカゲル（ＰＳＡ）やオクタデシルシリル化シリカゲル（ＯＤＳ）、グラファイトカーボンブラック（ＧＣＢ）等の多孔質粉末が使用されている。ＰＳＡは、食品中の糖や脂肪酸、有機酸、脂質と極性色素等の除去、ＯＤＳは、脂質類やステロール、疎水性化合物等の除去、ＧＣＢは色素や極性化合物の除去に効果的であるが、測定の妨害成分となり得る夾雑成分を多量に含有する食品では、その除去が不十分となり、残留農薬の正確な分析が困難となる場合がある。
【０００５】
以上に鑑み、本発明は食品中の残留農薬分析において夾雑成分の吸着能が高い固相抽出剤及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は種々の実験を行った結果、固体酸性が強い固相抽出剤であれば、十分に夾雑成分を吸着できることを見出した。
【０００７】
上記課題を解決する固相抽出剤及びその製造方法の各態様について説明する。
【０００８】
態様１の固相抽出剤は、多孔質ガラス粒子からなり、ガラス組成として、ＳｉＯ
２
及びＺｒＯ
２
を含有することを特徴とする。
【０００９】
態様２の固相抽出剤は、態様１において、ガラス組成として、質量％で、ＳｉＯ
２
７０～９５％、ＺｒＯ
２
０超～２５％、Ａｌ
２
Ｏ
３
０～１０％、Ｂ
２
Ｏ
３
＋Ｎａ
２
Ｏ＋Ｋ
２
Ｏ＋ＣａＯ＋Ｐ
２
Ｏ
５
＋ＴｉＯ
２
０～１５％を含有することが好ましい。
【００１０】
態様３の固相抽出剤は、態様２において、ガラス組成として、質量％で、ＳｉＯ
２
７０～９０％、ＺｒＯ
２
１０～２５％、Ａｌ
２
Ｏ
３
０～１０％、Ｂ
２
Ｏ
３
＋Ｎａ
２
Ｏ＋Ｋ
２
Ｏ＋ＣａＯ＋Ｐ
２
Ｏ
５
＋ＴｉＯ
２
０～１５％を含有することが好ましい。
（【００１１】以降は省略されています）

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