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公開番号2025131320
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-09-09
出願番号2024028995
出願日2024-02-28
発明の名称ニッケル含有粒子、ニッケル含有粒子の製造方法及び、スラリー
出願人東邦チタニウム株式会社,ノリタケ株式会社
代理人アクシス国際弁理士法人
主分類B22F 1/00 20220101AFI20250902BHJP(鋳造;粉末冶金)
要約【課題】加熱時に所定の温度での熱収縮が有効に抑制されるニッケル含有粒子、ニッケル含有粒子の製造方法及び、ニッケル含有粒子の製造に用いられるスラリーを提供する。
【解決手段】この発明のニッケル含有粒子は、ニッケルを含有するニッケル粒子と、前記ニッケル粒子の表面の少なくとも一部を被覆し、ケイ素を含む被覆層とを有するものであって、前記ニッケル粒子が硫黄を含有し、軟X線発光分光法により分析したときに得られるSi-Kαスペクトルで、ピークのピークトップ位置が1735eV以上であり、前記ピークの半値全幅が10.5eV以下であるというものである。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
ニッケルを含有するニッケル粒子と、前記ニッケル粒子の表面の少なくとも一部を被覆し、ケイ素を含む被覆層とを有するニッケル含有粒子であって、
前記ニッケル粒子が硫黄を含有し、
軟Ｘ線発光分光法により分析したときに得られるＳｉ－Ｋαスペクトルで、ピークのピークトップ位置が１７３５ｅＶ以上であり、前記ピークの半値全幅が１０．５ｅＶ以下であるニッケル含有粒子。
続きを表示（約 610 文字）【請求項２】
ケイ素含有量が０．０５質量％～１．５質量％である請求項１に記載のニッケル含有粒子。
【請求項３】
硫黄含有量が０．０１質量％～１．０質量％である請求項１又は２に記載のニッケル含有粒子。
【請求項４】
粒径が５０ｎｍ～３００ｎｍである請求項１又は２に記載のニッケル含有粒子。
【請求項５】
ニッケルを含有するニッケル粒子と、前記ニッケル粒子の表面の少なくとも一部を被覆し、ケイ素を含む被覆層とを有するニッケル含有粒子を製造する方法であって、
ニッケル粒子にケイ素によるコーティングを施すコーティング工程を含み、
前記ニッケル粒子として、表面から深さ方向に５ｎｍの位置における硫黄の局所濃度（ａｔｍ％）に対する表面から深さ方向に２ｎｍの位置における硫黄の局所濃度（ａｔｍ％）の濃度比が５倍以上であるニッケル粒子を用いる、ニッケル含有粒子の製造方法。
【請求項６】
ニッケルを含有するニッケル粒子と、前記ニッケル粒子の表面の少なくとも一部を被覆し、ケイ素を含む被覆層とを有するニッケル含有粒子の製造に用いられるスラリーであって、
硫黄を含有するニッケル粒子及び、ケイ素添加剤を含むスラリー。
【請求項７】
前記ケイ素添加剤が、粒状の二酸化ケイ素及び／又は有機ケイ素化合物を含む請求項６に記載のスラリー。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
この発明は、ニッケル含有粒子、ニッケル含有粒子の製造方法及び、ニッケル含有粒子の製造に用いられるスラリーに関するものである。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
主としてニッケルを含むニッケル粉は、その優れた放熱特性や電気特性の故に、多機能携帯電話を含む電子計算機用の積層セラミックチップコンデンサ（ＭＬＣＣ）の電極材料、ニッケル水素電池やリチウムイオン電池の材料として用いられることがある。
【０００３】
このうち、積層セラミックチップコンデンサは、誘電体層と内部電極層とを交互に積層し、その両端に外部電極を設けた構成を有するものである。ここで、誘電体層には、チタン酸バリウム等の誘電率の高いセラミックを主成分とするセラミック粉が使用される。他方、内部電極層には、各種の金属もしくは合金の粉末が用いられ得る。近年は、内部電極層に微細なニッケル粉を使用した積層セラミックチップコンデンサの開発が進められている。
【０００４】
ニッケル粉に関する技術としては、特許文献１～５に記載されたもの等がある。
【０００５】
特許文献１には、「焼結時に収縮しづらいニッケル含有粒子」として、「Ｎｉを含むコア粒子と、該粒子の表面に位置し且つＳｉ、Ａｌ、Ｚｒ及びＳｎのうち少なくとも一種の元素を含む被覆層とを有し、２５℃から８００℃まで昇温速度１０℃／ｍｉｎで昇温したときの窒素９９体積％及び水素１体積％の混合雰囲気下での熱機械的分析において、４００℃における収縮率が３．０％以下であり、且つ８００℃における収縮率が１５．０％以下であり、大気雰囲気下での熱重量分析において、２５℃における質量に対して０．５％質量増加したときの温度が、２５０℃以上３５０℃以下である、ニッケル含有粒子」が提案されている。
【０００６】
特許文献２では、「平均粒径が０．２μｍ以下、特に０．１μｍ以下の超微粒子であっても、焼成過程におけるデラミネーションを防止でき、積層セラミックコンデンサ等の超微粒子応用品の薄層化が可能な複合Ｎｉ微粒子、その製造方法及び製造装置を提供すること」を目的としている。そして、この特許文献２には、「Ｎｉ又はＮｉ合金の微粒子の表面に、Ｓｉ、Ｓｉ
3
Ｎ
4
及びＳｉＯ
2
からなる群から選択された１種の材料が１乃至５ｎｍの厚さで被覆されており、平均粒径が０．０７乃至０．５０μｍであることを特徴とする複合Ｎｉ微粒子」が開示されている。
【０００７】
特許文献３は、「平均粒径が０．０５～０．３μｍ、比表面積径に対する結晶子径が６０～９０％、硫黄含有量が０．１～０．５質量％、及び酸素含有量が０．４～１．５質量％であり、表面に酸素を含む厚さが２～１５ｎｍの被覆層を有し、少なくとも該被覆層の最外面がニッケル硫黄化合物及びニッケル酸素化合物を含む混合物で構成されていることを特徴とするニッケル微粉」が記載されている。この「ニッケル微粉」によると、「高純度で結晶性に優れ、電子機器・部品用材料として好適である。特に、ＭＬＣＣの内部電極形成用のニッケル微粉として用いた場合、収縮開始温度を高くすることができ、焼結に伴う収縮を抑制することができるため、クラックや剥離などの構造欠陥の発生を防止することができる。」、「また、表面化合物層を制御することで、樹脂バインダの分解温度が本来の樹脂バインダの分解温度と同等にできるため、内部電極の不連続性あるいは剥離の発生をさらに防止することができる。」、「さらに、上記ニッケル微粉の製造方法は、容易で工業的規模においても可能であり、その工業的価値は極めて大きい。」とされている。
【０００８】
特許文献４には、「１．０～５．０質量％の硫黄を含有し、個数５０％径が０．０９μｍ以下であることを特徴とするニッケル粉末」が記載されている。
【０００９】
特許文献５には、「金属、およびバルク濃度が０．０１重量％以上１．０重量％以下の硫黄を含有する金属粒子を含み、前記金属粒子の表面から４ｎｍの位置における硫黄の局所濃度が２原子％以上であり、前記バルク濃度と前記局所濃度はそれぞれ、誘導結合プラズマ発光分光分析装置、および走査透過型電子顕微鏡に備えられるエネルギー分散型Ｘ線分光分析器によって見積もられる金属粉体」が記載されており、「前記金属はニッケル、銅、あるいは銀である」とされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
国際公開第２０２１／１９９６９４号
特開２００４－２３２０３６号公報
国際公開第２０１１／０３７１５０号
国際公開第２０１５／１５６０８０号
国際公開第２０２０／００４１０５号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
（【００１１】以降は省略されています）

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