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公開番号2025061344
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-04-10
出願番号2025005698,2022511578
出願日2025-01-15,2021-01-27
発明の名称結晶化ガラス、高周波用基板および結晶化ガラスの製造方法
出願人AGC株式会社
代理人弁理士法人栄光事務所
主分類C03C 10/04 20060101AFI20250403BHJP(ガラス;鉱物またはスラグウール)
要約【課題】本発明は、安価に製造でき、成形の自由度が高く、低温焼成可能な誘電正接が小さな材料を提供することを課題とする。
【解決手段】本発明の結晶化ガラスは、Ba-Si-Oのみからなる結晶相を有するガラスである。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
Ｂａ－Ｓｉ－Ｏのみからなる結晶相を有する結晶化ガラス。
続きを表示（約 3,000 文字）【請求項２】
前記結晶相は、ＢａＳｉ
２
Ｏ
５
及びＢａ
２
Ｓｉ
４
Ｏ
１０
の少なくとも一方を含む、請求項１に記載の結晶化ガラス。
【請求項３】
前記ＢａＳｉ
２
Ｏ
５
の結晶化度とＢａ
２
Ｓｉ
４
Ｏ
１０
の結晶化度の合計値が重量％表示で１５％以上５０％以下である、請求項２に記載の結晶化ガラス。
【請求項４】
前記結晶化ガラスはＬｉを含有し、前記結晶相に含まれるＬｉ系結晶の結晶化度は重量％表示で２０％以下である、請求項１から３のいずれか１項に記載の結晶化ガラス。
【請求項５】
下記式で表される格子定数の差分の二乗総和が０．０５０以下である、請求項２から４のいずれか１項に記載の結晶化ガラス。
（格子定数の差分の二乗総和）＝（Ａ
ＢＳ２
－Ａ’
ＢＳ２
）
２
＋（Ｂ
ＢＳ２
－Ｂ’
ＢＳ２
）
２
＋（Ｃ
ＢＳ２
－Ｃ’
ＢＳ２
）
２
＋（Ａ
Ｂ２Ｓ４
－Ａ’
Ｂ２Ｓ４
）
２
＋（Ｂ
Ｂ２Ｓ４
－Ｂ’
Ｂ２Ｓ４
）
２
＋（Ｃ
Ｂ２Ｓ４
－Ｃ’
Ｂ２Ｓ４
）
２
ここで、前記結晶相中で測定されるＢａＳｉ
２
Ｏ
５
の格子定数をＡ
ＢＳ２
、Ｂ
ＢＳ２
、Ｃ
ＢＳ２
とし、Ｂａ
２
Ｓｉ
４
Ｏ
１０
の格子定数をＡ
Ｂ２Ｓ４
、Ｂ
Ｂ２Ｓ４
、Ｃ
Ｂ２Ｓ４
とし、ＩＣＳＤＣｏｌｌｅｃｔｉｏｎＣｏｄｅ：１５４８６に記載の、理想的な結晶状態におけるＢａＳｉ
２
Ｏ
５
の格子定数をＡ’
ＢＳ２
、Ｂ’
ＢＳ２
、Ｃ’
ＢＳ２
とし、ＩＣＳＤＣｏｌｌｅｃｔｉｏｎＣｏｄｅ：９３３９に記載の、理想的な結晶状態におけるＢａ
２
Ｓｉ
４
Ｏ
１０
の格子定数をＡ’
Ｂ２Ｓ４
、Ｂ’
Ｂ２Ｓ４
、Ｃ’
Ｂ２Ｓ４
とする。
【請求項６】
前記ＢａＳｉ
２
Ｏ
５
の結晶化度と前記ＢａＳｉ
２
Ｏ
５
の｛４００｝面、｛０２０｝面、および｛００２｝面の各面における歪みの積との合計値と、前記Ｂａ
２
Ｓｉ
４
Ｏ
１０
の結晶化度と前記Ｂａ
２
Ｓｉ
４
Ｏ
１０
の｛４００｝面、｛０２０｝面、および｛００２｝面の各面における歪みの積との合計値の和が、０．０３０以下である、請求項２から５のいずれか１項に記載の結晶化ガラス。
【請求項７】
下記試験方法により求められる、格子定数の差分の二乗総和と１０ＧＨｚにおける誘電正接とが線形関係となる組成αを有する、請求項１から６のいずれか１項に記載の結晶化ガラス。
試験方法：
（ｉ）組成αを有する複数の非晶質ガラスを準備し、結晶化条件を変えた複数サンプルを作製する。
（ｉｉ）前記各サンプルの、１０ＧＨｚにおける誘電正接を測定する。
（ｉｉｉ）各サンプルにおいて、結晶相中のＢａＳｉ
２
Ｏ
５
の格子定数Ａ
ＢＳ２
、Ｂ
ＢＳ２
、Ｃ
ＢＳ２
と、前記結晶相中のＢａ
２
Ｓｉ
４
Ｏ
１０
の格子定数Ａ
Ｂ２Ｓ４
、Ｂ
Ｂ２Ｓ４
、Ｃ
Ｂ２Ｓ４
を測定する。
（ｉｖ）下記式により、前記各サンプルにおいて格子定数の差分の二乗総和を求める。：
ＩＣＳＤＣｏｌｌｅｃｔｉｏｎＣｏｄｅ：１５４８６に記載の、理想的な結晶状態におけるＢａＳｉ
２
Ｏ
５
の格子定数をＡ’
ＢＳ２
、Ｂ’
ＢＳ２
、Ｃ’
ＢＳ２
とし、ＩＣＳＤＣｏｌｌｅｃｔｉｏｎＣｏｄｅ：９３３９に記載の、理想的な結晶状態におけるＢａ
２
Ｓｉ
４
Ｏ
１０
の格子定数をＡ’
Ｂ２Ｓ４
、Ｂ’
Ｂ２Ｓ４
、Ｃ’
Ｂ２Ｓ４
とすると、
（格子定数の差分の二乗総和）＝（Ａ
ＢＳ２
－Ａ’
ＢＳ２
）
２
＋（Ｂ
ＢＳ２
－Ｂ’
ＢＳ２
）
２
＋（Ｃ
ＢＳ２
－Ｃ’
ＢＳ２
）
２
＋（Ａ
Ｂ２Ｓ４
－Ａ’
Ｂ２Ｓ４
）
２
＋（Ｂ
Ｂ２Ｓ４
－Ｂ’
Ｂ２Ｓ４
）
２
＋（Ｃ
Ｂ２Ｓ４
－Ｃ’
Ｂ２Ｓ４
）
２
（ｖ）前記複数サンプルの前記格子定数の差分の二乗総和と、前記複数サンプルの１０ＧＨｚにおける誘電正接との相関関係を求める。
【請求項８】
前記線形関係は、前記格子定数の差分の二乗総和をＸ、前記１０ＧＨｚにおける誘電正接をＹとしたとき、任意の傾きａ、切片ｂを用い、下記式で表される、請求項７に記載の結晶化ガラス。
Ｙ＝ａｘ＋ｂかつ
ａ＞０かつ
ｂ＜０．００３０
【請求項９】
酸化物基準のモル％表示で、
ＳｉＯ
２
：６８～７８％
Ａｌ
２
Ｏ
３
：０～５％
ＢａＯ：２４～３５％
Ｌｉ
２
Ｏ：０～６％
Ｎａ
２
Ｏ：０～３％
Ｋ
２
Ｏ：０～３％
ＺｒＯ
２
：０～４％
ＴｉＯ
２
：０～４％
を含有し、
（Ｌｉ
２
Ｏ＋Ｎａ
２
Ｏ＋Ｋ
２
Ｏ）：０～６％を満たす、
請求項１から８のいずれか１項に記載の結晶化ガラス。
【請求項１０】
Ｌｉ
２
Ｏの含有量が０超～５％である、請求項７から９のいずれか１項に記載の結晶化ガラス。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶化ガラス、結晶化ガラスを用いた高周波用基板およびその製造方法に関する。
続きを表示（約 1,900 文字）【背景技術】
【０００２】
近年、大容量伝送技術としてマイクロ波帯やミリ波帯域を利用する無線伝送が注目されている。しかし、使用する周波数の拡大に伴い信号周波数が高くなるにつれて、高周波デバイスの誘電損失が大きくなる問題がある。そこで、誘電損失が小さな誘電体基板が求められている。この誘電体基板の材料は、例えば、石英、セラミックス、ガラスなどから選ばれる。ここで、ガラスであっても、ガラスの一部を結晶化させた結晶化ガラスは、石英やセラミックスに比べ成形容易で安価に製造でき、誘電損失をより小さくできるという利点がある。低損失な結晶化ガラスとしては、例えば非特許文献１に示すような、インディアライト／コーディアライト結晶化ガラスが挙げられる。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００３】
Ｈ．Ｏｈｓａｔｏ，ＪＳ．Ｋｉｍ，ＡＹ．Ｋｉｍ，ＣＩ．Ｃｈｅｏｎ，ＫＷ．Ｃｈａｅ，ＭｉｌｌｉｍｅｔｅｒＷａｖｅＤｉｅｌｅｃｔｒｉｃＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＣｏｒｄｉｅｒｉｔｅ／ＩｎｄｉａｌｉｔｅＧｌａｓｓＣｅｒａｍｉｃｓ,Ｊｐｎ.Ｊ.Ａｐｐｌ.Ｐｈｙｓ．，５０（２０１１）０９ＮＦ０１１５．
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、非特許文献１に示す結晶化ガラスは、１２００℃を超える高温で結晶化処理を行う必要があった。
以上の背景を踏まえ、本発明では低温焼成可能な結晶化ガラスを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明では、Ｂａ－Ｓｉ－Ｏのみからなる結晶相を有する結晶化ガラスを提供する。
【０００６】
また、本発明では、上記結晶化ガラスを用いた高周波用基板を提供する。
【０００７】
また本発明では、
ＢａＯ及びＳｉＯ
２
を含有する原料を溶融成形して非晶質ガラスを得て、前記非晶質ガラスを６００℃以上１０００℃未満の処理温度で保持することで結晶化させる、Ｂａ－Ｓｉ－Ｏのみからなる結晶相を有する結晶化ガラスの製造方法、を提供する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によると、低温焼成可能な結晶化ガラス、及びそれを用いた高周波用基板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
図１は、実験例におけるＢａＳｉ
２
Ｏ
５
およびＢａ
２
Ｓｉ
４
Ｏ
１０
の結晶化度合計と誘電正接ｔａｎδの関係を示した図である。
図２は、実験例における組成ＨにおけるＬｉ
２
Ｓｉ
２
Ｏ
５
の結晶化度と、誘電正接ｔａｎδの関係を示した図である。
図３は、実験例におけるＢａＳｉ
２
Ｏ
５
およびＢａ
２
Ｓｉ
４
Ｏ
１０
の格子定数の差分の二乗総和と誘電正接ｔａｎδの関係を示した図である。
図４は、指標２のＢａＳｉ
２
Ｏ
５
およびＢａ
２
Ｓｉ
４
Ｏ
１０
の｛４００｝面、｛０２０｝面、｛００２｝面での歪みの合計値と結晶化度の合計値の積と、結晶化ガラスの誘電正接ｔａｎδの関係を示した図である。
図５は、ＸＬｉ
２
Ｏ－（３０－Ｘ）ＢａＯ－７０ＳｉＯ
２
組成においてＸ＝０．２、０．５、１．０、２．０、３．０、５．０と変化させた際の結晶化開始温度を示したＤＳＣの測定結果である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
＜結晶化ガラス＞
まず、本発明における結晶化ガラスについて説明する。
本発明の結晶化ガラスは、Ｂａ－Ｓｉ－Ｏのみからなる結晶相を有することを特徴とする。本発明の結晶化ガラスは、ＢａＯ、ＳｉＯ
２
を含有する非晶質ガラスを溶融成形し、徐冷後の非晶質ガラスブロックを用いて、１０００℃未満の低温で加熱処理しＢａ－Ｓｉ－Ｏのみからなる結晶を析出させることにより製造できる。
（【００１１】以降は省略されています）

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