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公開番号2025027095
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-02-26
出願番号2024208568,2022501834
出願日2024-11-29,2021-02-10
発明の名称接合体の製造方法およびセラミックス回路基板の製造方法
出願人株式会社東芝,東芝マテリアル株式会社
代理人弁理士法人iX
主分類B23K 35/30 20060101AFI20250218BHJP(工作機械;他に分類されない金属加工)
要約【課題】低温での接合を可能とする接合体の製造方法およびセラミックス回路基板の製造方法を提供する。
【解決手段】実施形態にかかる接合体の製造方法では、ろう材を用いてセラミックス基板と銅板が加熱接合される。前記ろう材に含まれる原料の合計を100質量%とした場合に、前記ろう材は、Agを0質量%よりも高く75質量%以下、Cuを15質量%以上85質量%以下、TiまたはTiH2の1種または2種を合計1質量%以上15質量%以下、SnまたはInのいずれか1種を1質量%以上50質量%以下含有する。Agの平均粒径D₅₀は、Cuの平均粒径D₅₀よりも小さく、かつSnまたはInの平均粒径D₅₀よりも小さい。前記ろう材は、示差走査熱量計(DSC)でDSC曲線を測定したときに、昇温工程の550℃以上700℃以下の範囲内に吸熱ピークを有する。
【選択図】図2

特許請求の範囲【請求項１】
ろう材を用いてセラミックス基板と銅板を加熱接合する接合体の製造方法であって、
前記ろう材に含まれる原料の合計を１００質量％とした場合に、前記ろう材は、Ａｇを０質量％よりも高く７５質量％以下、Ｃｕを１５質量％以上８５質量％以下、ＴｉまたはＴｉＨ
２
の１種または２種を合計１質量％以上１５質量％以下、ＳｎまたはＩｎのいずれか１種を１質量％以上５０質量％以下含有し、
Ａｇの平均粒径Ｄ
５０
は、Ｃｕの平均粒径Ｄ
５０
よりも小さく、かつＳｎまたはＩｎの平均粒径Ｄ
５０
よりも小さく、
前記ろう材は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）でＤＳＣ曲線を測定したときに、昇温工程の５５０℃以上７００℃以下の範囲内に吸熱ピークを有する、接合体の製造方法。
続きを表示（約 1,000 文字）【請求項２】
前記ろう材は、Ｃｕの質量に対するＡｇの質量の比が１．３以下であることを特徴とする請求項１記載の接合体の製造方法。
【請求項３】
前記ろう材は、Ａｇに対するＳｎの質量比またはＡｇに対するＩｎの質量比が０．２５以上であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の接合体の製造方法。
【請求項４】
前記ろう材は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）でＤＳＣ曲線を測定したときに、前記昇温工程の１４０℃以上３００℃以下の範囲内に吸熱ピークまたは発熱ピークの一方または両方を有することを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の接合体の製造方法。
【請求項５】
前記ろう材を用いて前記セラミックス基板と前記銅板を加熱接合する際の接合温度が８００℃以下であることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の接合体の製造方法。
【請求項６】
前記ろう材を用いて前記セラミックス基板と前記銅板を加熱接合する際の接合温度は、前記昇温工程の５５０℃以上６５０℃以下の範囲内にある最も大きな吸熱ピークの温度よりも高く、
前記接合温度と、前記最も大きな吸熱ピークの前記温度と、の差は、５０℃以上１００℃以下であることを特徴とする請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の接合体の製造方法。
【請求項７】
前記ろう材は、前記昇温工程の５５０℃以上６５０℃以下の範囲内に２つ以上の前記吸熱ピークを有することを特徴とする請求項１ないし請求項６のいずれか１項に記載の接合体の製造方法。
【請求項８】
前記昇温工程の５５０℃以上６５０℃以下にある前記吸熱ピークは、前記昇温工程の７００℃以上にある吸熱ピークよりも大きいことを特徴とする請求項請求項１ないし請求項７のいずれか１項に記載の接合体の製造方法。
【請求項９】
前記昇温工程の４５０℃以上５２０℃以下の範囲内に吸熱ピークを有することを特徴とする請求項１ないし請求項８のいずれか１項に記載の接合体の製造方法。
【請求項１０】
前記セラミックス基板は、窒化珪素基板であり、前記銅板の厚さは、０．３ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項９のいずれか１項に記載の接合体の製造方法。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
後述する実施形態は、接合体の製造方法およびセラミックス回路基板の製造方法に関する。
続きを表示（約 4,100 文字）【背景技術】
【０００２】
セラミックス基板と銅板の接合体は、半導体素子などを搭載する回路基板として用いられている。国際公開第２０１８／０２１４７２号公報（特許文献１）には、セラミックス基板と銅板を接合したセラミックス銅回路基板が開示されている。特許文献１では、接合層にＡｇ、Ｃｕ、Ｔｉなどを含有するろう材を用いている。また、接合層のナノインデンテーション硬さを制御することにより、ＴＣＴ特性を向上させている。特許文献１では、接合層中にＡｇＴｉ結晶又はＴｉＣを存在させることにより、ナノインデンテーション硬さを制御している。特許文献１では、ナノインデンテーション硬さを制御することにより、接合強度とＴＣＴ特性を向上させている。
特許文献１では、接合温度７８０～８５０℃の高温で接合が行われている。接合温度が高いと、接合設備の負担が増加する。また、高温の接合では、セラミックス基板又は銅板へ、熱応力が掛かっていた。熱応力の負荷は、セラミックス銅回路基板のゆがみの原因となっていた。このため、より低い温度での接合が求められていた。
例えば、国際公開第２０１８／１９９０６０号公報（特許文献２）では、接合温度７２０～８００℃で接合したセラミックス銅回路基板が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
国際公開第２０１８／０２１４７２号公報
国際公開第２０１８／１９９０６０号公報
特許第５７２０８３９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献２は特許文献１よりも接合温度が低いため、熱応力の緩和はできている。その一方で、特許文献２は銅板へのＡｇを拡散することを目的としているため接合ろう材中のＡｇ量が多かった。このため、コスト的な負担は大きかった。例えば、特許第５７２０８３９号公報（特許文献３）には、ＣｕＳｎＴｉろう材が開示されている。Ａｇを含んでいないろう材により６５０℃で接合できている。しかしながら、特許文献３では、Ｔｉ材をスパッタしているため、大型基板には適していなかった。
本発明は、このような問題に対応するためのものであり、低温での接合を可能とする接合体の製造方法およびセラミックス回路基板の製造方法を提供するためのものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
実施形態にかかる接合体の製造方法では、ろう材を用いてセラミックス基板と銅板が加熱接合される。前記ろう材に含まれる原料の合計を１００質量％とした場合に、前記ろう材は、Ａｇを０質量％よりも高く７５質量％以下、Ｃｕを１５質量％以上８５質量％以下、ＴｉまたはＴｉＨ２の１種または２種を合計１質量％以上１５質量％以下、ＳｎまたはＩｎのいずれか１種を１質量％以上５０質量％以下含有する。Ａｇの平均粒径Ｄ
５０
は、Ｃｕの平均粒径Ｄ
５０
よりも小さく、かつＳｎまたはＩｎの平均粒径Ｄ
５０
よりも小さい。前記ろう材は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）でＤＳＣ曲線を測定したときに、昇温工程の５５０℃以上７００℃以下の範囲内に吸熱ピークを有する。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
ＤＳＣ曲線を例示する模式図。
ＤＳＣ曲線におけるピーク高さの算出方法を説明するための図。
ＤＳＣグラフを測定するための温度プログラム。
実施例１の昇温工程のＤＳＣ曲線（４５０℃以上）の一例。
実施例１の降温工程のＤＳＣ曲線（４５０℃以上）の一例。
比較例１の昇温工程のＤＳＣ曲線（４５０℃以上）の一例。
比較例１の降温工程のＤＳＣ曲線（４５０℃以上）の一例。
実施例２の昇温工程のＤＳＣ曲線（４５０℃以上）の一例。
実施例２の降温工程のＤＳＣ曲線（４５０℃以上）の一例。
実施例３の昇温工程のＤＳＣ曲線（５５０℃以下）の一例。
実施例３の降温工程のＤＳＣ曲線（５５０℃以下）の一例。
実施例４の昇温工程のＤＳＣ曲線（５５０℃以下）の一例。
実施例４の降温工程のＤＳＣ曲線（５５０℃以下）の一例。
実施例５の昇温工程のＤＳＣ曲線（５５０℃以下）の一例。
実施例５の降温工程のＤＳＣ曲線（５５０℃以下）の一例。
実施形態にかかるろう材を用いた接合体の一例を示す図。
実施形態にかかるろう材を用いたセラミックス回路基板の一例を示す図。
実施形態にかかるろう材を用いたセラミックス回路基板の一例を示す図。
実施形態にかかるろう材を用いたセラミックス回路基板の一例を示す図。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
一実施形態にかかる接合体の製造方法において、ろう材を用いてセラミックス基板と銅板が加熱接合される。前記ろう材に含まれる原料の合計を１００質量％とした場合に、前記ろう材は、Ａｇを０質量％よりも高く７５質量％以下、Ｃｕを１５質量％以上８５質量％以下、ＴｉまたはＴｉＨ２の１種または２種を合計１質量％以上１５質量％以下、ＳｎまたはＩｎのいずれか１種を１質量％以上５０質量％以下含有する。Ａｇの平均粒径Ｄ
５０
は、Ｃｕの平均粒径Ｄ
５０
よりも小さく、かつＳｎまたはＩｎの平均粒径Ｄ
５０
よりも小さい。前記ろう材は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）でＤＳＣ曲線を測定したときに、昇温工程の５５０℃以上７００℃以下の範囲内に吸熱ピークを有する。
【０００８】
実施形態にかかるろう材は、セラミックス基板と金属板を接合するためものである。セラミックス基板としては、窒化珪素基板、窒化アルミニウム基板、酸化アルミニウム基板、アルジル基板などが挙げられる。アルジル基板は、酸化アルミニウムと酸化ジルコニウムが混合された基板である。金属板としては、銅板、アルミニウム板などが挙げられる。銅板は、純銅板に限らず、銅合金板であってもよい。銅板としては、ＪＩＳ－Ｈ－３１００に示されるものが挙げられる。この中では、無酸素銅（銅純度９９．９６ｗｔ％以上）が好ましい。
【０００９】
ろう材は、活性金属ろう材が好ましい。活性金属は、Ｔｉ（チタン）、Ｚｒ（ジルコニウム）、およびＨｆ（ハフニウム）から選ばれる１種である。活性金属ろう材を使った接合方法は、活性金属接合法と呼ばれている。活性金属の中では、Ｔｉが好ましい。Ｔｉは、ＺｒおよびＨｆよりも、活性な金属である。また、Ｔｉのコストは、ＺｒおよびＨｆに比べて安い。活性金属は、金属単体に限らず化合物としてろう材に添加されてもよい。化合物としては、水素化物、酸化物、窒化物などが挙げられる。
活性金属ろう材を用いた接合法を、活性金属接合法と呼ぶ。活性金属接合法は、セラミックス基板と金属板の間に活性金属ろう材を配置し、加熱接合することにより接合体を製造する方法である。加熱接合により、活性金属ろう材は接合層になる。つまり、活性金属ろう材は、接合前のろう材に対応する。接合層は、接合後の状態を示す。
活性金属接合法では、活性金属とセラミックスが反応し、反応層が形成される。活性金属としてＴｉ（チタン）を用いた場合、Ｔｉとセラミックス基板が反応してＴｉ反応層が形成される。窒化物系セラミックス基板を用いた場合は、窒化チタン（ＴｉＮ）を主成分とするＴｉ反応層が形成される。また、酸化物系セラミックス基板を用いた場合は、酸化チタン（ＴｉＯ
２
）主成分とするＴｉ反応層が形成される。なお、窒化物系セラミックス基板は、窒化珪素基板や、窒化アルミニウム基板を指す。酸化物系セラミックス基板は、酸化アルミニウム基板や、アルジル基板を指す。また、活性金属ろう材層の一部は、加熱接合により、金属板に拡散しても良い。
ろう材は、活性金属以外の成分として、Ａｇ（銀）、Ｃｕ（銅）、Ｓｎ（錫）、Ｉｎ（インジウム）、およびＣ（炭素）から選ばれる１種または２種以上を含有していることが好ましい。ＡｇまたはＣｕは、ろう材の母材となる成分である。また、ＳｎまたはＩｎは、ろう材の融点を下げる効果を有する。また、Ｃは、ろう材の流動性を制御したり、他の成分と反応して接合層の組織を制御する効果を有する。このため、ろう材の成分としては、Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ、Ａｇ－Ｃｕ－Ｓｎ－Ｔｉ、Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ－Ｃ、Ａｇ－Ｃｕ－Ｓｎ－Ｔｉ－Ｃ、Ａｇ－Ｔｉ、Ｃｕ－Ｔｉ、Ａｇ－Ｓｎ－Ｔｉ、Ｃｕ－Ｓｎ－Ｔｉ、Ａｇ－Ｔｉ－Ｃ、Ｃｕ－Ｔｉ－Ｃ、Ａｇ－Ｓｎ－Ｔｉ－Ｃ、Ｃｕ－Ｓｎ－Ｔｉ－Ｃが挙げられる。Ｓｎの代わりに、Ｉｎを用いてもよい。ＳｎとＩｎの両方を用いてもよい。Ｓｎ又はＩｎの代わりに、Ｂｉ（ビスマス）、Ｓｂ（アンチモン）、Ｇａ（ガリウム）などの低融点金属を用いてもよい。
【００１０】
まず、ろう材を示差走査熱量計（Differential scanning calorimetry：ＤＳＣ）でＤＳＣ曲線を測定する。示差走査熱量計は、試料に熱を与え吸熱反応または発熱反応の有無を測定する。吸熱反応または発熱反応がおきると、ＤＳＣ曲線にピークが生じる。マイナス方向のピークは、吸熱反応を示す。プラス方向のピークは、発熱反応を示す。吸熱反応は、試料の融解、分解などが起きていることを示す。発熱反応は、試料の構成元素同士が反応して化合物（合金化含む）が形成又は凝固されていることを示す。ピークが大きいほど、反応熱が大きいことが分かる。ここでは、マイナス方向のピークを吸熱ピーク、プラス方向のピークを発熱ピークと呼ぶ。また、ピークの頂点をピークトップと呼ぶ。ピークの極大点と極小点の差をピーク高さと呼ぶ。
（【００１１】以降は省略されています）

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