特許ウォッチ

公開番号2025022033
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-02-14
出願番号2023126248
出願日2023-08-02
発明の名称濃度比測定方法、及び濃度比測定装置
出願人日置電機株式会社
代理人個人,個人
主分類G01N 21/3577 20140101AFI20250206BHJP(測定;試験)
要約【課題】トルエン乃至メチルシクロヘキサン含有溶液の濃度比を、長い期間にわたって広い濃度範囲でリアルタイムに信頼性の高い測定を実施することができる濃度比測定方法の提供。
【解決手段】測定開始時T0の補正波長λ_Cにおける溶液の吸光度A(λ_C)_T0と、所定時間経過後T1の補正波長λ_Cにおける溶液の吸光度A(λ_C)_T1と、所定時間経過後T1の特定波長λ_Sにおける溶液の吸光度A(λ_S)_T1と、を測定する工程と、下記式(I)に基づき前記吸光度A(λ_S)_T1を補正して補正値A'(λ_S)_T1を算出し、前記補正値A'(λ_S)_T1に基づき、予め記録された検量線に基づいて前記トルエンの濃度tと前記メチルシクロヘキサンの濃度mとの濃度比t:mを算出する工程と、を含む。
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【選択図】図7
特許請求の範囲【請求項１】
トルエン乃至メチルシクロヘキサンを含有する溶液の濃度比を測定する濃度比測定方法であって、
測定開始時Ｔ０の補正波長λ
Ｃ
における前記溶液の吸光度Ａ（λ
Ｃ
）
Ｔ０
と、
所定時間経過後Ｔ１の前記補正波長λ
Ｃ
における前記溶液の吸光度Ａ（λ
Ｃ
）
Ｔ１
と、
所定時間経過後Ｔ１の特定波長λ
Ｓ
における前記溶液の吸光度Ａ（λ
Ｓ
）
Ｔ１
と、を測定する工程と、
下記式（Ｉ）に基づき前記吸光度Ａ（λ
Ｓ
）
Ｔ１
を補正して補正値Ａ'（λ
Ｓ
）
Ｔ１
を算出し、
TIFF
2025022033000024.tif
33
169
前記補正値Ａ'（λ
Ｓ
）
Ｔ１
に基づき、予め記録された検量線に基づいて前記トルエンの濃度ｔと前記メチルシクロヘキサンの濃度ｍとの濃度比ｔ：ｍを算出する工程と、を含み、
前記補正波長λ
Ｃ
におけるトルエンのモル吸光係数及びトルエンのモル濃度の積と、前記補正波長λ
Ｃ
におけるメチルシクロヘキサンのモル吸光係数及びメチルシクロヘキサンのモル濃度の積とが略等しく、
前記特定波長λ
Ｓ
が、１１２０ｎｍ以上１１４０ｎｍ以下、１１９０ｎｍ以上１２３０ｎｍ以下、１６２０ｎｍ以上１６８０ｎｍ以下、１７３０ｎｍ以上１８５０ｎｍ以下、１８００ｎｍ以上２０５０ｎｍ以下、２１５０ｎｍ以上２１８０ｎｍ以下、及び２３６０ｎｍ以上２４２０ｎｍ以下の波長域における１以上の波長乃至波長域であることを特徴とする濃度比測定方法。
続きを表示（約 2,700 文字）【請求項２】
前記補正波長λ
Ｃ
が、１１６０ｎｍ以上１１６６ｎｍ以下、１６９４ｎｍ以上１７０７ｎｍ以下、２０８６ｎｍ以上２０９０ｎｍ以下、及び２２７４ｎｍ以上２２８４ｎｍ以下の１以上の波長である請求項１に記載の濃度比測定方法。
【請求項３】
前記吸光度Ａ（λ
Ｃ
）
Ｔ１
に対する前記吸光度Ａ（λ
Ｃ
）
Ｔ０
の比Ａ（λ
Ｃ
）
Ｔ０
／Ａ（λ
Ｃ
）
Ｔ１
が、所定のバンド値を満たすか否かを判別し、満たす場合に測定を継続し、前記所定のバンド値を満たさない場合に測定を終了する工程と、を更に有する請求項１又は２に記載の濃度比測定方法。
【請求項４】
所定時間経過後Ｔ１の非吸収波長λ
Ｎ
における前記溶液の吸光度Ａ（λ
Ｎ
）
Ｔ１
を測定する工程と、
前記吸光度Ａ（λ
Ｎ
）
Ｔ１
が所定のバンド値を満たすか否かを判別し、満たす場合に測定を継続し、前記所定のバンド値を満たさない場合に測定を終了する工程と、を更に有し、
前記非吸収波長λ
Ｎ
におけるトルエンのモル吸光係数と前記非吸収波長λ
Ｎ
におけるメチルシクロヘキサンのモル吸光係数とがいずれも略ゼロである請求項１又は２に記載の濃度比測定方法。
【請求項５】
前記非吸収波長λ
Ｎ
が、１０００ｎｍ以上１１００ｎｍ以下、１３００ｎｍ以上１３４０ｎｍ以下、１５４０ｎｍ以上１６００ｎｍ以下の１以上の波長である請求項４に記載の濃度比測定方法。
【請求項６】
測定開始時Ｔ０の非吸収波長λ
Ｎ
における透過光強度Ｉ（λ
Ｎ
）
Ｔ０
、及び所定時間経過後Ｔ１の前記非吸収波長λ
Ｎ
における透過光強度Ｉ（λ
Ｎ
）
Ｔ１
を測定する工程と、
下記式（Ｖ）に基づき所定時間経過後Ｔ１の特定波長λ
Ｓ
における前記溶液の吸光度Ａ（λ
Ｓ
）
Ｔ１
を補正して補正値Ａ''（λ
Ｓ
）
Ｔ１
を算出する工程と、を更に有する請求項１又は２に記載の濃度比測定方法。
TIFF
2025022033000025.tif
33
169
【請求項７】
トルエン乃至メチルシクロヘキサンを含有する溶液の濃度比を測定する濃度比測定装置であって、
補正波長λ
Ｃ
、及び特定波長λ
Ｓ
における前記溶液の吸光度を測定する吸光度測定部と、
測定開始時Ｔ０の補正波長λ
Ｃ
における前記溶液の吸光度Ａ（λ
Ｃ
）
Ｔ０
、所定時間経過後Ｔ１の前記補正波長λ
Ｃ
における前記溶液の吸光度Ａ（λ
Ｃ
）
Ｔ１
、及び下記式（Ｉ）に基づき所定時間経過後Ｔ１の特定波長λ
Ｓ
における前記溶液の吸光度Ａ（λ
Ｓ
）
Ｔ１
を補正して補正値Ａ'（λ
Ｓ
）
Ｔ１
を算出し、
TIFF
2025022033000026.tif
33
169
前記補正値Ａ'（λ
Ｓ
）
Ｔ１
に基づき、予め記録された検量線に基づいて前記トルエンの濃度ｔと前記メチルシクロヘキサンの濃度ｍとの濃度比ｔ：ｍを算出する濃度比算出部と、
を有し、
前記補正波長λ
Ｃ
におけるトルエンのモル吸光係数及びトルエンのモル濃度の積と、前記補正波長λ
Ｃ
におけるメチルシクロヘキサンのモル吸光係数及びメチルシクロヘキサンのモル濃度の積とが略等しく、
前記特定波長λ
Ｓ
が、１１２０ｎｍ以上１１４０ｎｍ以下、１１９０ｎｍ以上１２３０ｎｍ以下、１６２０ｎｍ以上１６８０ｎｍ以下、１７３０ｎｍ以上１８５０ｎｍ以下、１８００ｎｍ以上２０５０ｎｍ以下、２１５０ｎｍ以上２１８０ｎｍ以下、及び２３６０ｎｍ以上２４２０ｎｍ以下の波長域における１以上の波長乃至波長域であることを特徴とする濃度比測定装置。
【請求項８】
前記補正波長λ
Ｃ
が、１１６０ｎｍ以上１１６６ｎｍ以下、１６９４ｎｍ以上１７０７ｎｍ以下、２０８６ｎｍ以上２０９０ｎｍ以下、及び２２７４ｎｍ以上２２８４ｎｍ以下の１以上の波長である請求項７に記載の濃度比測定装置。
【請求項９】
前記吸光度Ａ（λ
Ｃ
）
Ｔ１
に対する前記吸光度Ａ（λ
Ｃ
）
Ｔ０
の比Ａ（λ
Ｃ
）
Ｔ０
／Ａ（λ
Ｃ
）
Ｔ１
が、所定のバンド値を満たすか否かを判別し、前記所定のバンド値を満たす場合に測定を継続し、前記所定のバンド値を満たさない場合に測定を終了する第１の判別部を更に有する請求項７又は８に記載の濃度比測定装置。
【請求項１０】
前記吸光度測定部が、所定時間経過後Ｔ１の非吸収波長λ
Ｎ
における前記溶液の吸光度Ａ（λ
Ｎ
）
Ｔ１
を更に測定し、
前記濃度比測定装置が、所定時間経過後Ｔ１の非吸収波長λ
Ｎ
における前記溶液の吸光度Ａ（λ
Ｎ
）
Ｔ１
が所定のバンド値を満たすか否かを判別し、前記所定のバンド値を満たす場合に測定を継続し、前記所定のバンド値を満たさない場合に測定を終了する第２の判別部を更に有し、
前記非吸収波長λ
Ｎ
におけるトルエンのモル吸光係数と前記非吸収波長λ
Ｎ
におけるメチルシクロヘキサンのモル吸光係数とがいずれも略ゼロである請求項７又は８に記載の濃度比測定装置。
（【請求項１１】以降は省略されています）
発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、濃度比測定方法、及び濃度比測定装置に関する。
続きを表示（約 2,800 文字）【背景技術】
【０００２】
脱炭素型エネルギーとして、水素エネルギーの利用が推進されている。
水素は、気体のままではエネルギー密度が小さく運搬しにくいため、水素の貯蔵及び輸送技術として、例えば、水素とトルエンとを反応させて水素貯蔵体としてのメチルシクロヘキサンを合成し、メチルシクロヘキサンを輸送し、メチルシクロヘキサンから脱水素して水素を取り出す、有機ハイドライト方式と呼ばれる技術が報告されている（例えば、特許文献１など参照）。
【０００３】
メチルシクロヘキサンの合成反応、又は脱水素反応におけるトルエンとメチルシクロヘキサンとの濃度比を求める方法としては、合成後の反応溶液をガスクロマトグラフィーなどの質量分析装置で測定して、反応溶液中のトルエンとメチルシクロヘキサンの濃度を求め、両者の濃度から転化率を算出する方法が知られている（例えば、特許文献２など参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開２０２１－０９５３２９号公報
特開２０２０－１５９７４３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来技術の前記ガスクロマトグラフィーによる測定方法では、測定試料における測定対象の成分濃度が十分に小さいことが要求されるため、測定試料をサンプリングし、溶媒で十分に希釈し、ガスクロマトグラフィー装置に呈する必要がある。したがって、従来技術の測定方法は、測定精度が高いものの、広い濃度範囲でリアルタイムに濃度を測定することができず、自動化が困難であるという問題がある。
【０００６】
本開示は、トルエン乃至メチルシクロヘキサン含有溶液の濃度比を、長い期間にわたって広い濃度範囲でリアルタイムに信頼性の高い測定を実施することができる濃度比測定方法、及び濃度比測定装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記課題を解決するための手段としての、本開示の一態様による濃度比測定方法は、トルエン乃至メチルシクロヘキサンを含有する溶液の濃度比を測定する濃度比測定方法であって、
測定開始時Ｔ０の補正波長λ
Ｃ
における前記溶液の吸光度Ａ（λ
Ｃ
）
Ｔ０
を測定する工程と、
所定時間経過後Ｔ１の前記補正波長λ
Ｃ
における前記溶液の吸光度Ａ（λ
Ｃ
）
Ｔ１
を測定する工程と、
所定時間経過後Ｔ１の特定波長λ
Ｓ
における前記溶液の吸光度Ａ（λ
Ｓ
）
Ｔ１
を測定する工程と、
下記式（Ｉ）に基づき前記吸光度Ａ（λ
Ｓ
）
Ｔ１
を補正して補正値Ａ'（λ
Ｓ
）
Ｔ１
を算出し、
TIFF
2025022033000002.tif
33
169
前記補正値Ａ'（λ
Ｓ
）
Ｔ１
に基づき、予め記録された検量線に基づいて前記トルエンの濃度ｔと前記メチルシクロヘキサンの濃度ｍとの濃度比ｔ：ｍを算出する工程と、を含み、
前記補正波長λ
Ｃ
におけるトルエンのモル吸光係数と前記補正波長λ
Ｃ
におけるメチルシクロヘキサンのモル吸光係数とが略等しく、
前記特定波長λ
Ｓ
が、１１２０ｎｍ以上１１４０ｎｍ以下、１１９０ｎｍ以上１２３０ｎｍ以下、１６２０ｎｍ以上１６８０ｎｍ以下、１７３０ｎｍ以上１８５０ｎｍ以下、１８００ｎｍ以上２０５０ｎｍ以下、２１５０ｎｍ以上２１８０ｎｍ以下、及び２３６０ｎｍ以上２４２０ｎｍ以下の波長域における１以上の波長乃至波長域である。
【発明の効果】
【０００８】
本開示によれば、トルエン乃至メチルシクロヘキサン含有溶液の濃度比を、長い期間にわたって広い濃度範囲でリアルタイムに信頼性の高い測定を実施することができる濃度比測定方法、及び濃度比測定装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
１０００ｎｍ～２５００ｎｍにおけるトルエンとメチルシクロヘキサンの濃度比と吸光度との関係を示すグラフである。
トルエンとメチルシクロヘキサンの濃度比と吸光度と決定係数との関係を示すグラフである。
１１００ｎｍ～１３００ｎｍにおけるトルエンとメチルシクロヘキサンの濃度比と吸光度との関係を示すグラフである。
１６００ｎｍ～１８００ｎｍにおけるトルエンとメチルシクロヘキサンの濃度比と吸光度との関係を示すグラフである。
２０００ｎｍ～２２００ｎｍにおけるトルエンとメチルシクロヘキサンの濃度比と吸光度との関係を示すグラフである。
２２００ｎｍ～２５００ｎｍにおけるトルエンとメチルシクロヘキサンの濃度比と吸光度との関係を示すグラフである。
第１の実施形態における濃度比測定方法の一例を示すフローチャートである。
第２の実施形態における濃度比測定方法の一例を示すフローチャートである。
１０００ｎｍ～１１００ｎｍにおけるトルエンとメチルシクロヘキサンの濃度比と吸光度との関係を示すグラフである。
１２８０ｎｍ～１３８０ｎｍにおけるトルエンとメチルシクロヘキサンの濃度比と吸光度との関係を示すグラフである。
１５２０ｎｍ～１６２０ｎｍにおけるトルエンとメチルシクロヘキサンの濃度比と吸光度との関係を示すグラフである。
第３の実施形態における濃度比測定方法の一例を示すフローチャートである。
第４の実施形態における濃度比測定装置の一例を示す概略図である。
第５の実施形態における濃度比測定装置の一例を示す概略図である。
第４の実施形態における濃度比測定装置の他の例を示す概略図である。
第４の実施形態における濃度比測定装置の他の例を示す概略図である。
第４の実施形態における濃度比測定装置の他の例を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、各実施形態について添付の図面を参照しながら説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複した説明を省略する。
（【００１１】以降は省略されています）

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