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公開番号2025016928
公報種別公開特許公報(A)
公開日2025-02-05
出願番号2023119742
出願日2023-07-24
発明の名称リン化合物の結晶体及びその製造方法
出願人株式会社ADEKA
代理人個人,個人,個人,個人
主分類C07F 9/24 20060101AFI20250129BHJP(有機化学)
要約【課題】取り扱い性に優れたリン化合物の結晶体を提供すること。
【解決手段】下記式(1)で表されるリン化合物の結晶体であって、X線回折で得られた回折パターンにおける17.40°～18.20°の回折角度(2θ)の範囲内の最大ピーク強度(B)に対する、16.00°～16.80°の回折角度(2θ)の範囲内の最大ピーク強度(A)の比率(A/B)が1.50以上3.00以下である化合物の結晶体。
【化1】
<com:Image com:imageContentCategory="Drawing"> <com:ImageFormatCategory>JPEG</com:ImageFormatCategory> <com:FileName>2025016928000013.jpg</com:FileName> <com:HeightMeasure com:measureUnitCode="Mm">16</com:HeightMeasure> <com:WidthMeasure com:measureUnitCode="Mm">156</com:WidthMeasure> </com:Image> (式中、nは、0又は正の数を表わす。)
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
下記式（１）で表されるリン化合物の結晶体であって、Ｘ線回折で得られた回折パターンにおける１７．４０°～１８．２０°の回折角度（２θ）の範囲内の最大ピーク強度（Ｂ）に対する、１６．００°～１６．８０°の回折角度（２θ）の範囲内の最大ピーク強度（Ａ）の比率（Ａ／Ｂ）が１．５０以上３．００以下であるリン化合物の結晶体。
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（式中、ｎは、０又は正の数を表わす。）
続きを表示（約 360 文字）【請求項２】
前記最大ピーク強度（Ｂ）に対する、１０．５０°～１０．７０°の回折角度（２θ）の範囲内の最大ピーク強度（Ｃ）の比率（Ｃ／Ｂ）が０．５０以上２．００以下である、請求項１に記載のリン化合物の結晶体。
【請求項３】
下記式（１）で表されるリン化合物と、前記リン化合物に対して良溶媒である有機溶媒とを加熱攪拌中に、前記リン化合物に対して貧溶媒である有機溶媒を滴下する工程と、
前記リン化合物に対して貧溶媒である有機溶媒を滴下する工程後に、減圧濾過して乾燥する工程と、
を有する、下記式（１）で表されるリン化合物の結晶体の製造方法。
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（式中、ｎは、０又は正の数を表わす。）

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、リン化合物の結晶体及びその製造方法に関する。詳しくは、本発明は、粉末Ｘ線回折において特定のＸ線回折パターンを有するリン化合物の結晶体及びその製造方法に関する。
続きを表示（約 1,100 文字）【背景技術】
【０００２】
エポキシ樹脂は、工業的に幅広い用途で使用されているが、エポキシ樹脂に要求される性能は、産業の発展と共に近年ますます高度化している。例えば、電子部品や電子機器に使用される銅張積層板や注型材等には、従来からエポキシ樹脂が用いられている。これらのエポキシ樹脂には、火災の防止や延焼の遅延など、安全性の観点から、難燃性の効果をもたらす臭素化エポキシ樹脂が使用されてきた。
【０００３】
一方、エポキシ樹脂に難燃性を与える先行技術としては、多種多様の有機リン化合物を用いた方法が既に提示されている。難燃性の効果をもたらすためには、組成物中のリン含有率を増やすことが有効な手段の一つであり、エポキシ樹脂組成物にリン含有率の高い難燃剤を添加する方法が知られている（例えば、特許文献１）。
【０００４】
また、熱可塑性ポリエステル樹脂に対して、高い難燃性を示すリン化合物として、ジアルキルホスフィン酸塩を添加した樹脂組成物が提案されている（例えば、特許文献２）。
さらに、エポキシ基と反応性を有する含リン化合物を添加した硬化性エポキシ樹脂組成物が提案されている（例えば、特許文献３）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２００４－０５１９０７号公報
特開２０１０－０３７３７５号公報
国際公開第２０１５／０４９９６５号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献３に記載の含リン化合物は、エポキシ樹脂に難燃性を付与することができるものの、潮解性を有するなど取り扱いが困難であるという問題があった。
【０００７】
従って、本発明は、取り扱い性に優れるリン化合物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、鋭意検討を行った結果、特定のＸ線回折パターンを有するリン化合物が、取り扱い性に優れることを見出し、本発明に到達した。
【０００９】
すなわち、本発明は、下記式（１）で表されるリン化合物の結晶体であって、Ｘ線回折で得られた回折パターンにおける１７．４０°～１８．２０°の回折角度（２θ）の範囲内の最大ピーク強度（Ｂ）に対する、１６．００°～１６．８０°の回折角度（２θ）の範囲内の最大ピーク強度（Ａ）の比率（Ａ／Ｂ）が１．５０以上３．００以下であるリン化合物の結晶体である。
【００１０】
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（【００１１】以降は省略されています）

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