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公開番号2024162164
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-11-21
出願番号2023077457
出願日2023-05-09
発明の名称シリコーンゴム硬化物から窒化ホウ素粉体を回収する方法、及び窒化ホウ素
出願人信越化学工業株式会社
代理人個人,個人,個人
主分類C08J 11/08 20060101AFI20241114BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】窒化ホウ素粉体を含むシリコーンゴム硬化物から窒化ホウ素粉体を回収する方法、及び窒化ホウ素を提供する。
【解決手段】オルガノポリシロキサンおよび窒化ホウ素粉体を含むシリコーンゴム硬化物から、前記窒化ホウ素粉体を回収する方法であって、(A)有機スルホン酸:0.1～50質量%、(B)水:0.01～6質量%、及び(C)気圧が1013hPa下での沸点が60℃以上200℃以下である有機溶剤:44～99.89質量%、を含むシリコーンゴム溶解液に、前記シリコーンゴム硬化物を20℃以上、前記(C)成分の沸点以下の範囲で浸漬する工程を含むことを特徴とするシリコーンゴム硬化物から窒化ホウ素粉体を回収する方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
オルガノポリシロキサンおよび窒化ホウ素粉体を含むシリコーンゴム硬化物から、前記窒化ホウ素粉体を回収する方法であって、
（Ａ）有機スルホン酸：０．１～５０質量％、
（Ｂ）水：０．０１～６質量％、及び
（Ｃ）気圧が１０１３ｈＰａ下での沸点が６０℃以上２００℃以下である有機溶剤：４４～９９．８９質量％、
を含むシリコーンゴム溶解液に、前記シリコーンゴム硬化物を２０℃以上、前記（Ｃ）成分の沸点以下の範囲で浸漬する工程を含むことを特徴とするシリコーンゴム硬化物から窒化ホウ素粉体を回収する方法。
続きを表示（約 700 文字）【請求項２】
前記浸漬工程において、浸漬時間を１時間～２４時間とすることを特徴とする請求項１に記載のシリコーンゴム硬化物から窒化ホウ素粉体を回収する方法。
【請求項３】
前記（Ａ）成分の有機スルホン酸として、ドデシルベンゼンスルホン酸、ｐ－トルエンスルホン酸、及びベンゼンスルホン酸から選ばれる１種以上を用いることを特徴とする請求項１に記載のシリコーンゴム硬化物から窒化ホウ素粉体を回収する方法。
【請求項４】
前記（Ｃ）成分の有機溶剤として、比誘電率が８．０以下のものを用いることを特徴とする請求項１に記載のシリコーンゴム硬化物から窒化ホウ素粉体を回収する方法。
【請求項５】
前記浸漬工程の後に濾過工程を含むことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のシリコーンゴム硬化物から窒化ホウ素粉体を回収する方法。
【請求項６】
前記濾過工程の後に有機溶剤による洗浄工程を含むことを特徴とする請求項５に記載のシリコーンゴム硬化物から窒化ホウ素粉体を回収する方法。
【請求項７】
前記洗浄工程の後に乾燥工程を含むことを特徴とする請求項６に記載のシリコーンゴム硬化物から窒化ホウ素粉体を回収する方法。
【請求項８】
窒化ホウ素であって、前記窒化ホウ素がシリコーンゴム硬化物からの回収物であり、ＴＧ測定における５０～５００℃までの重量減少率が４％以下であり、粉末Ｘ線回折法における黒鉛化指数（Ｇ１値）が５未満であり、かつ残存酸化ホウ素量が０．２％以下であることを特徴とする窒化ホウ素。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコーンゴム硬化物から窒化ホウ素粉体を回収する方法、及び窒化ホウ素に関する。
続きを表示（約 1,600 文字）【背景技術】
【０００２】
近年、集積回路をはじめ、電気機器、電子機器、発光機器等の発熱部材から放熱部材へ熱を伝達させる熱伝導層は、高い熱伝導性を有し、かつ絶縁性であることが要求されており、このような要求を満たすものとして、フィラーを樹脂又はゴム中に分散させた放熱材料が広く用いられている。放熱材料の熱伝導性を高めるためには、窒化アルミニウムや窒化ホウ素などの熱伝導率の高い熱伝導性充填剤を使用することや、熱伝導性充填剤を高充填化する方法がある。
【０００３】
しかしながら、熱伝導率の高い充填剤、特に窒化ホウ素はコストが高く、また供給がタイトという問題がある。
【０００４】
さらに、近年、環境問題から各分野にてリサイクルの重要性が高まり、電気電子機器に使用される部品のリサイクル性も重要な課題となってきている。シリコーンゴム等からなる熱伝導性硬化物は、架橋ゴム硬化物であり、リサイクル回収しても再度溶融成形加工して使用することはできず、リサイクル性に大きな課題があった。その中で、熱伝導性充填剤を回収するためにシリコーンゴムを溶解させる方法が検討されてきた。
【０００５】
シリコーンゴムを溶解させる方法としては、塩化ホスホニトリルと重合度１０～５０の直鎖状ポリシロキサンを含むシリコーン溶解液が開示されている（特許文献１）。この方法では他のプラスチック部材を膨潤させずに、シリコーンゴムを選択的に溶解可能であるが、毒性が極めて高い塩化ホスホニトリルを使用する必要があり、周囲への健康被害・環境負荷が懸念される。
【０００６】
また、シリコーンゴムを溶解させる他の方法としては、テトラアルキルアンモニウムフロリドと水素イオンと結合可能な無機塩基を有機溶剤に溶解させたシリコーンゴム用可溶化剤が開示されている（特許文献２）。この方法では金属片を腐食させずに、シリコーンゴムを溶解させることが可能であるが、水素イオンと結合可能な無機塩基を有機溶剤に溶解させる必要があり、使用できる有機溶剤が制限される。また、この文献ではシリコーン樹脂の溶解速度と金属片への腐食性しか具体的に明示されておらず、他の基材への影響に関しては不明瞭である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
特表２０１４－５２４９４１号公報
特表２０１５－５０５８８６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、窒化ホウ素粉体を含むシリコーンゴム硬化物から窒化ホウ素粉体を回収する方法、及び窒化ホウ素の回収物を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、本発明では、オルガノポリシロキサンおよび窒化ホウ素粉体を含むシリコーンゴム硬化物から、前記窒化ホウ素粉体を回収する方法であって、
（Ａ）有機スルホン酸：０．１～５０質量％、
（Ｂ）水：０．０１～６質量％、及び
（Ｃ）気圧が１０１３ｈＰａ下での沸点が６０℃以上２００℃以下である有機溶剤：４４～９９．８９質量％、
を含むシリコーンゴム溶解液に、前記シリコーンゴム硬化物を２０℃以上、前記（Ｃ）成分の沸点以下の範囲で浸漬する工程を含むシリコーンゴム硬化物から窒化ホウ素粉体を回収する方法を提供する。
【００１０】
このようなシリコーンゴム硬化物から窒化ホウ素粉体を回収する方法であれば、シリコーンゴム硬化物から窒化ホウ素を効率よく回収することができ、回収した窒化ホウ素を再利用することができる。
（【００１１】以降は省略されています）

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