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公開番号2024102497
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-07-31
出願番号2023006419
出願日2023-01-19
発明の名称石英ガラスルツボ
出願人株式会社SUMCO
代理人個人,個人
主分類C30B 29/06 20060101AFI20240724BHJP(結晶成長)
要約【課題】内面荒れを防止して単結晶歩留まりを高めることが可能なシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボを提供する。
【解決手段】石英ガラスルツボ1は、円筒状の側壁部1aと、底部1bと、側壁部1aと底部1bとの間に設けられた底部1bよりも大きな曲率を有するコーナー部1cとを有する。少なくともコーナー部1cは、その全周に亘って透過光エネルギー分布を測定し、透過光エネルギー分布から散乱透過光エネルギーI_bに対する中心透過光エネルギーI_aの比率である中心/散乱透過光比率E=I_a/I_bを算出したとき、中心/散乱透過光比率Eが0.1～1.8であり、コーナー部1cの中心透過光及び散乱透過光の合計の透過率は10～60%である。
【選択図】図1
特許請求の範囲【請求項１】
円筒状の側壁部と、底部と、前記側壁部と前記底部との間に設けられ前記底部よりも大きな曲率を有するコーナー部とを有し、
少なくとも前記コーナー部の全周に亘って透過光エネルギー分布を測定し、前記透過光エネルギー分布から散乱透過光エネルギーに対する中心透過光エネルギーの比である中心／散乱透過光比率を算出したとき、前記中心／散乱透過光比率が０．１～１．８であり、
前記コーナー部の中心透過光及び散乱透過光の合計の透過率が１０～６０％であることを特徴とする石英ガラスルツボ。
続きを表示（約 260 文字）【請求項２】
前記中心／散乱透過光比率が０．２～１．５である、請求項１に記載の石英ガラスルツボ。
【請求項３】
前記中心／散乱透過光比率が０．２５～１．０である、請求項１に記載の石英ガラスルツボ。
【請求項４】
前記側壁部の中心／散乱透過光比率は、前記コーナー部の中心／散乱透過光比率よりも高い、請求項１に記載の石英ガラスルツボ。
【請求項５】
前記底部の中心／散乱透過光比率は、前記コーナー部の中心／散乱透過光比率よりも高い、請求項１に記載の石英ガラスルツボ。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボに関する。
続きを表示（約 2,200 文字）【背景技術】
【０００２】
チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）によるシリコン単結晶の製造では石英ガラスルツボ（シリカガラスルツボ）が用いられている。ＣＺ法では、石英ガラスルツボ内にシリコン原料を充填し、石英ガラスルツボの外側に配置したヒーターからの輻射熱でシリコン原料を加熱して溶融し、このシリコン融液に種結晶を浸漬し、ルツボを回転させながら種結晶を徐々に引き上げることにより、種結晶の下端に大きな単結晶を成長させる。半導体デバイス用の高品質なシリコン単結晶を低コストで製造するためには、一回の引き上げ工程で単結晶歩留まりを高める必要があり、そのためには長時間にわたってシリコン融液を安定的に保持できるルツボが必要となる。
【０００３】
石英ガラスルツボに関し、特許文献１には、単結晶歩留まりが高く、酸素溶け込み量が多いシリコン単結晶を引き上げるため、ルツボの側壁部、湾曲部及び底部を含む任意の部位の赤外線透過率が３０～８０％であり、湾曲部の平均赤外線透過率が側壁部及び底部の平均赤外線透過率よりも大きい石英ガラスルツボが記載されている。
【０００４】
また特許文献２には、ルツボの一方の壁面側に配置した光源から所定の測定点に向けて平行光を照射し、ルツボの他方の壁面側であって他方の壁面上の平行光の出射点を中心とする同心円上の複数の位置に検出器を配置してルツボの透過光の受光レベルを複数の位置で測定し、複数の位置で測定した透過光の複数の受光レベルに基づいて所定の測定点における石英ガラスルツボの透過率を求める方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開平９－１５７０８２号公報
国際公開第２０１９／２２１１９１号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
シリコン単結晶の引き上げ工程中、石英ガラスルツボの内面はシリコン融液と接触して徐々に溶損するため、ＣＺ法により製造されるシリコン単結晶にはルツボから供給される酸素が含まれている。シリコン単結晶中の酸素は汚染金属のゲッタリングサイトとなるだけでなく、転位を不動化して機械的強度を増加させる役割を果たすが、酸素濃度が高すぎるとデバイス特性に悪影響を与えるだけでなく、機械的強度を逆に低下させる原因にもなる。近年は製造技術の向上によりゲッタリング効果よりもデバイス特性の向上が重視されており、格子間酸素濃度が低いシリコン単結晶が求められている。
【０００７】
低酸素のシリコン単結晶を製造するためにはルツボの加熱温度を抑える必要があり、そのためにはルツボの透過率を調整する必要があるが、加熱温度が低すぎるとシリコン融液の温度が低くなることで結晶引き上げ制御が難しくなり、単結晶歩留まりが悪化するという問題がある。そのため、石英ガラスルツボの透過率をルツボの部位ごとに精密に制御する必要が生じている。ここで透過率とは、石英ガラスルツボの壁面の外側から入射したある波長の光エネルギーが内側へ透過した割合のことである。
【０００８】
図１５に示すように、従来の透過率測定方法は、赤外ランプ６１から一定距離離れた正面位置にパワーメーター６２（検出器）を対向配置し、さらに赤外ランプ６１とパワーメーター６２との間に石英ガラスルツボから切り出したルツボ片６０（石英ガラス片）をパワーメーター６２に密着させて配置し、赤外ランプ６１からの赤外線をパワーメーター６２で受光することにより、ルツボ壁を透過した赤外線の強度（受光レベル）を測定する。
【０００９】
しかしながら、石英ガラスからなるルツボ壁は多数の微小な気泡を内包する不透明層（気泡層）を有し、入射光はルツボ壁の内部で散乱して広がるため、従来の透過率測定方法では透過光が検出器の受光範囲の外側に漏れてしまい、透過率を正確に測定できないという問題がある。また、従来の石英ガラスルツボの透過率測定方法はルツボ製品から切り出した数十ｍｍ角のルツボ片を用いる破壊検査であり、同じ製造条件で製造されたルツボを同じ透過率と見做しているだけであり、製品状態のルツボの真の透過率を非破壊で測定することはできない。
【００１０】
特許文献２に記載された従来の透過率測定方法は、ルツボの任意の部位の透過率を非破壊で測定することが可能である。しかし、不透明層による光の散乱成分を含む透過光エネルギーの総量を求めるものであり、局所的なエネルギー集中の影響を評価するものではなかった。石英ガラスルツボの変形や変質を抑えてシリコン融液を安定的に保持するためには、ルツボ全体、特にコーナー部全体がムラなく安定的に加熱されているかどうかを評価することが望ましい。ルツボの内面が局所的に加熱されると内面荒れを引き起こし、ルツボの内面に発生した結晶層（クリストバライト）の一部が剥離しやすくなるからである。ルツボの内面から剥離してシリコン融液中に放出された微小な結晶片が融液対流に乗ってシリコン単結晶との固液界面に到達し、単結晶中に取り込まれた場合には、シリコン単結晶の有転位化の原因となる。
（【００１１】以降は省略されています）

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