TOP特許意匠商標
特許ウォッチ Twitter
公開番号2024067565
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-05-17
出願番号2022177751
出願日2022-11-07
発明の名称含フッ素スチレン化合物の精製方法
出願人東ソー・ファインケム株式会社
代理人個人
主分類C07C 17/386 20060101AFI20240510BHJP(有機化学)
要約【課題】含フッ素スチレン化合物および含フッ素スチレン2量体を含有する組成物から、高純度の含フッ素スチレン化合物を得る方法を提供する。
【解決手段】含フッ素スチレン化合物および含フッ素スチレン2量体を含有する組成物を、カルボン酸溶剤の存在下に蒸留し、含フッ素スチレン化合物とカルボン酸溶剤の共沸混合物を得て、その後、塩基水洗浄しカルボン酸溶剤を除去することで高純度な含フッ素スチレン化合物を得る。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項1】
下記一般式(1)
JPEG
2024067565000003.jpg
42
166
(式(1)中、において、X

~X

は、以下のいずれかを示す。


~X

の全てがフッ素原子である、


~X

の全てが水素原子である、または


~X

において、X

およびX

が水素原子であり、X

~X

のいずれか1つがハロゲン原子、アルキル基、アミノ基、シアノ基、メトキシ基もしくはニトロ基であり、残りが全て水素原子である)
で表される含フッ素スチレン化合物および下記一般式(2)
JPEG
2024067565000004.jpg
83
166
(式(2)中、X

~X

は、前記一般式(1)におけるX

~X

と同じである。)
で表される含フッ素スチレン2量体を、カルボン酸溶剤の存在下に蒸留し、含フッ素スチレン化合物と溶剤の共沸混合物を得て、その後塩基水洗浄によりカルボン酸溶剤を除去することで高純度な含フッ素スチレン化合物を得ることを特徴とする含フッ素スチレン化合物の精製方法。
続きを表示(約 310 文字)【請求項2】
前記カルボン酸溶剤が、下記一般式(3)
R-COOH (3)
(式(3)中、Rは炭素数1~10のアルキル基を示す。)
で表されるカルボン酸溶剤である請求項1に記載の方法。
【請求項3】
前記一般式(1)および一般式(2)におけるX

~X

の全てが水素原子である請求項1または請求項2に記載の方法。
【請求項4】
前記一般式(1)および一般式(2)におけるX

~X

の全てが水素原子であり、かつ、前記カルボン酸溶剤が酢酸である請求項1に記載の方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【0001】
本発明は含フッ素スチレン化合物の精製方法に関する。
続きを表示(約 2,400 文字)【背景技術】
【0002】
含フッ素スチレン化合物は、燃料電池用電解質膜や化学増幅レジスト材料、有機半導体材料等の機能性材料、医農薬の製造中間体として工業的に有用な化合物である。
しかしながら、α,β,β-トリフルオロスチレン等の含フッ素スチレン化合物は、熱により容易に2量化が進行することが知られており(例えば非特許文献1参照)、製造後の保管中に純度低下が起こり、精製が困難となるという課題があった。
【0003】
特許文献1では、α,β,β-トリフルオロスチレンの2量化という課題に対し、α-アリール-α,β,β,β-テトラフルオロエタン類をアルカリ金属ビス(トリメチルシリル)アミドと反応させ、次いでα,β,β-トリフルオロスチレン類と副生物のビス(トリメチルシリル)アミンとを含む混合物をフッ化水素、または、有機塩基とフッ化水素とからなる塩もしくは錯体と反応させて、目的物のα,β,β-トリフルオロスチレン類を精製するという工程を経る提案をしている。この手法は蒸留精製だけで後処理と精製を素早く効率的に行えるという利点があるものの、α,β,β-トリフルオロスチレン類が2量化した場合に対し、2量体を除去するという課題にはまだ改善すべき点があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
特開2012-171948号公報
【非特許文献】
【0005】
V.B.Rudak et.al., Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1974, 10, 1019-1024.
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
本発明の目的は、上記従来の技術において改善すべき点を鑑み、含フッ素スチレン化合物の単量体を精製する新たな方法を提供することにある。詳しくは、含フッ素スチレン化合物の単量体と含フッ素スチレン2量体を含有する組成物から、高純度の含フッ素スチレン化合物を得る方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本発明者らは、含フッ素スチレン化合物の単量体の精製方法について鋭意検討した結果、含フッ素スチレン化合物の単量体と含フッ素スチレンの2量体とを含有する混合物を、カルボン酸溶剤の存在下に蒸留し、含フッ素スチレン化合物の単量体とカルボン酸溶剤の共沸混合物を得て、その後、塩基水洗浄しカルボン酸溶剤を除去することで高純度な含フッ素スチレン化合物の単量体が得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【0008】
すなわち、本発明は下記の要旨に係る。
[1]下記一般式(1)
JPEG
2024067565000001.jpg
33
136
(式(1)中、において、X

~X

は、以下のいずれかを示す。


~X

の全てがフッ素原子である、


~X

の全てが水素原子である、または


~X

において、X

およびX

が水素原子であり、X

~X

のいずれか1つがハロゲン原子、アルキル基、アミノ基、シアノ基、メトキシ基もしくはニトロ基であり、残りが全て水素原子である)
で表される含フッ素スチレン化合物および下記一般式(2)
JPEG
2024067565000002.jpg
63
136
(式(2)中、X

~X

は、前記一般式(1)におけるX

~X

と同じである。)
で表される含フッ素スチレン2量体を、カルボン酸溶剤の存在下に蒸留し、含フッ素スチレン化合物と溶剤の共沸混合物を得て、その後塩基水洗浄によりカルボン酸溶剤を除去することで高純度な含フッ素スチレン化合物を得ることを特徴とする含フッ素スチレン化合物の精製方法。
[2]前記カルボン酸溶剤が、下記一般式(3)
R-COOH (3)
(式(3)中、Rは炭素数1~10のアルキル基を示す。)
で表されるカルボン酸溶剤である項[1]に記載の方法。
[3]前記一般式(1)および一般式(2)におけるX

~X

の全てが水素原子である項[1]または項[2]に記載の方法。
[4] 前記一般式(1)および一般式(2)におけるX

~X

の全てが水素原子であり、かつ、前記カルボン酸溶剤が酢酸である項[1]に記載の方法。
【発明の効果】
【0009】
本発明により高純度の含フッ素スチレン化合物の単量体を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【0010】
本発明の一態様は、含フッ素スチレン化合物の精製方法に関する。より詳しくは、含フッ素スチレン化合物の単量体と含フッ素スチレンの2量体とを含有する混合物を、カルボン酸溶剤の存在下に蒸留し、含フッ素スチレン化合物の単量体とカルボン酸溶剤の共沸混合物を得て、その後、塩基水洗浄しカルボン酸溶剤を除去することで高純度な含フッ素スチレン化合物の単量体を得る、含フッ素スチレン化合物の精製方法に係る。
(【0011】以降は省略されています)

この特許をJ-PlatPatで参照する

関連特許

株式会社トクヤマ
紫外線照射装置
2か月前
高砂香料工業株式会社
香料組成物
1か月前
東ソー株式会社
芳香族化合物の製造方法
19日前
三菱ケミカル株式会社
化合物
1か月前
東ソー株式会社
アミノオキシ基含有銀化合物
今日
東ソー株式会社
アミノオキシ基含有亜鉛化合物
29日前
東洋紡株式会社
非特異反応を抑制可能な抗体溶液
14日前
大阪ガスケミカル株式会社
新規化合物
1か月前
大阪ガスケミカル株式会社
新規化合物
1か月前
ユニチカ株式会社
ビスマレイミドおよびその製造方法
2か月前
株式会社トクヤマ
ベンジルヒドラジン誘導体の製造方法
1か月前
キヤノン株式会社
金属錯体及び有機発光素子
15日前
イーセップ株式会社
バイオマス処理システム
2か月前
東洋紡株式会社
抗体が結合した金コロイドを製造する方法
1か月前
築野食品工業株式会社
イノシトール脂肪酸エステル
2か月前
日本精化株式会社
リン脂質
29日前
東ソー株式会社
アミノオキシカルボン酸組成物及び製造方法
26日前
株式会社日本触媒
アクロレインおよびアクリル酸の製造方法
28日前
味の素株式会社
エステル樹脂
27日前
キヤノン株式会社
有機金属錯体及び有機発光素子
15日前
味の素株式会社
エステル樹脂
27日前
株式会社半導体エネルギー研究所
有機金属錯体、発光デバイス
2か月前
旭化成株式会社
ジアミンの製造方法
2か月前
キヤノン株式会社
有機金属錯体及び有機発光素子
1か月前
株式会社半導体エネルギー研究所
有機金属錯体、発光デバイス
2か月前
太陽化学株式会社
ポリグリセリン脂肪酸エステル
2か月前
キヤノン株式会社
有機金属錯体、及び有機発光素子
1か月前
美洛生物科技股ふん有限公司
カチオン性脂質及びその使用
2か月前
ENEOS株式会社
テルピリジン化合物の製造方法
1か月前
キヤノン株式会社
有機金属錯体、及び有機発光素子
1か月前
ダイキン工業株式会社
アルキレン鎖含有シラン化合物
15日前
ユニチカ株式会社
ビスマレイミドおよびその製造方法
2か月前
株式会社Kyulux
化合物、発光材料および有機発光素子
2か月前
日本曹達株式会社
メチニルウレア化合物および有害生物防除剤
6日前
天津大学
エチレン法による酢酸ビニルの製造プロセス及び装置
1か月前
本州化学工業株式会社
ビナフチルカルボン酸の製造方法
1か月前
続きを見る