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公開番号2024065720
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-05-15
出願番号2022174727
出願日2022-10-31
発明の名称樹脂組成物の耐久性評価方法
出願人シャープ株式会社
代理人弁理士法人あーく事務所
主分類G01N 17/00 20060101AFI20240508BHJP(測定;試験)
要約【課題】樹脂組成物の耐久性を定量的に迅速に評価できる耐久性評価方法を提供する。
【解決手段】評価サンプルとなる樹脂組成物の融点以上である異なる2点以上の温度において測定した劣化指標に基づいて作成したアレニウスプロットから、評価サンプルの劣化反応における活性化エネルギーを算出する。評価サンプルの活性化エネルギーから、所定温度Tでの加速劣化試験における評価サンプルの反応速度係数k_v,Tを求める。この反応速度係数k_v,T及び評価サンプル中の一次酸化防止剤濃度C₀、C_tv又はその概算値を下記式(1)に代入して、所定温度Tでの加速劣化試験における評価サンプルの物性低下時間t_vの推定値を算出する。この推定値に基づいて樹脂組成物の耐久性を評価する。
(数1)
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【選択図】図3
特許請求の範囲【請求項１】
一次酸化防止剤を含有する樹脂組成物の耐久性評価方法であって、
評価サンプルとなる樹脂組成物の融点以上である異なる２点以上の温度において、当該評価サンプルの劣化指標を測定する第１工程と、
前記第１工程の測定温度及び測定した劣化指標に基づいて作成したアレニウスプロットから活性化エネルギーを算出する第２工程と、
所定温度での加速劣化試験における反応速度係数が既知である既知サンプルにより得られる、活性化エネルギーと反応速度係数との回帰直線を用いて、前記第２工程で算出した活性化エネルギーから、前記所定温度での加速劣化試験における前記評価サンプルの反応速度係数を求める第３工程と、
前記評価サンプル中の一次酸化防止剤濃度又はその概算値、及び前記第３工程で求めた反応速度係数を下記式（１）に代入して、前記所定温度での加速劣化試験における評価サンプルの物性低下時間の推定値を算出する第４工程と、を備え、
前記第４工程で算出した物性低下時間の推定値に基づいて樹脂組成物の耐久性を評価することを特徴とする樹脂組成物の耐久性評価方法。
TIFF
2024065720000010.tif
17
129
式（１）中、
ｔ
ｖ
は、物性低下時間［ｈ］を、
ｋ
ｖ，Ｔ
は、所定温度Ｔでの反応速度係数［ｈ
－１
］を、
Ｃ
０
は、初期の一次酸化防止剤濃度［ｐｐｍ］を、
Ｃ
ｔｖ
は、物性低下時間ｔ
ｖ
における一次酸化防止剤濃度［ｐｐｍ］を表す。
続きを表示（約 530 文字）【請求項２】
請求項１に記載の樹脂組成物の耐久性評価方法であって、
前記第１工程において、評価サンプルとなる樹脂組成物の融点以上である異なる２点以上の温度にて加速劣化試験を行い、前記評価サンプルに変色が生じるまでの時間である変色時間を劣化指標として測定することを特徴とする樹脂組成物の耐久性評価方法。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の樹脂組成物の耐久性評価方法であって、
所定温度での加速劣化試験における反応速度係数が既知である既知サンプルに対して、前記第１工程及び前記第２工程と同様に劣化指標を測定して活性化エネルギーを算出することで、前記第３工程で用いる回帰直線を作成することを特徴とする樹脂組成物の耐久性評価方法。
【請求項４】
請求項１又は請求項２に記載の樹脂組成物の耐久性評価方法であって、
前記第４工程で算出した物性低下時間の推定値を閾値と比較して、前記評価サンプルの判定を行う第５工程を備え、
前記閾値を、実使用環境で使用実績のある樹脂組成物に対して、所定温度での加速劣化試験を行って測定した物性低下時間に基づいて決定することを特徴とする樹脂組成物の耐久性評価方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本開示は、樹脂組成物の耐久性評価方法に関する。
続きを表示（約 1,800 文字）【０００２】
現在、エアコン、テレビ、冷蔵庫、洗濯機等の家電製品、複写機等のＯＡ機器、パーソナルコンピュータ等の情報機器といった耐久消費財が幅広く普及しており、これらの筐体や機構部品等には樹脂組成物が広く使用されている。耐久消費財に使用される樹脂組成物には、長期の使用に耐えられる耐久性が要求される。
【０００３】
樹脂組成物は、熱、酸素、紫外線等の劣化因子に曝されることで、製造されてからの時間経過とともに徐々に劣化が進行するため、製造した樹脂組成物が長期の使用においてどの程度の耐久性を有しているのかを、あらかじめ評価する必要がある。特に、廃棄された製品に使用されていた樹脂組成物（プラスチック廃材）を出発原料として製造した樹脂組成物（再生材）においては、出発原料の組成にばらつきがあるため、その耐久性を評価することは重要である。
【０００４】
例えば、特許文献１には、樹脂組成物に対して融点以上の温度でメルトフローレイト試験を繰り返し行うことにより得られるメルトフローレイト値の増減を根拠として、樹脂の酸化劣化過程及び主鎖切断過程を評価する方法が開示されている。
【０００５】
特許文献２には、熱質量測定から活性化エネルギーを求める活性化エネルギー算出工程と、この活性化エネルギーと質量減少率との関係を一次関数に近似させる一次関数近似工程と、実環境活性化エネルギー推定値として質量減少率を０に近似したときの活性化エネルギーの値を求める実環境活性化エネルギー推定工程と、耐熱試験により求めた任意温度における劣化時間を特定し、実環境活性化エネルギー推定値から算出した値を勾配として温度と劣化時間とを軸とする二次元座標軸の一次関数を得て、各温度における劣化時間を推定する劣化時間推定工程と、を備える有機材料の耐熱寿命推定方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特開２０１４－１２６５２８号公報
特開平１０－２５３５２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
樹脂に難燃性を付与した樹脂組成物（難燃性樹脂組成物）は、一般に、難燃剤及び難燃助剤が添加されている。難燃剤及び難燃助剤が添加されていることで、樹脂の融点以上の高温領域での樹脂組成物の酸化劣化に対する安定性は向上するものの、樹脂の融点未満の低温領域での樹脂組成物の酸化劣化に対する安定性は低下する。そのため、単純な高温での加速劣化試験による評価では、実際に使用される温度領域である低温領域での耐久性の推定は困難であるという問題がある。
【０００８】
加えて、樹脂に対する添加剤の種類が増えると定量作業が増大し、全成分の濃度範囲を管理することが困難になるという問題がある。例えば、臭素系難燃剤を含む難燃性樹脂組成物を製造する場合、主に、一次酸化防止剤、二次酸化防止剤、臭素系難燃剤、難燃助剤及び受酸剤の５成分の添加剤が耐久性に影響を与える。この５成分の含有量が適切な範囲にあることで耐久性の基準を満足することを保証するには、５成分すべてが規定の濃度範囲に収まることを確認する必要がある。このように、非難燃性樹脂組成物では定量する項目が一次酸化防止剤及び二次酸化防止剤だけであるのに対して、難燃性樹脂組成物では定量する項目が多く、定量作業が煩雑となるという問題がある。また、５成分の含有量の組み合わせによって、耐久性の基準を満たす範囲と満たさない範囲とを明確に設定する必要があることから、樹脂組成物中の添加剤濃度で耐久性を保証するには膨大な検討が必要となる問題がある。
【０００９】
特許文献１に開示されたメルトフローレイト値を用いた評価方法では、長期的な酸化劣化に対する樹脂組成物の耐久性を定量的に評価することが難しいという問題があり、特許文献２に開示された実環境の活性化エネルギーを推定する方法では、評価する樹脂組成物を用いて、物性が低下するまでの時間を評価する必要があるため迅速な評価が難しいという問題がある。
【００１０】
本開示の耐久性評価方法は、以上のような事情に基づいてなされたものであり、その目的は、樹脂組成物の耐久性を定量的に迅速に評価できる耐久性評価方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
（【００１１】以降は省略されています）

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