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公開番号2024065352
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-05-15
出願番号2022174175
出願日2022-10-31
発明の名称四塩化チタンの製造方法
出願人東邦チタニウム株式会社
代理人弁理士法人あしたば国際特許事務所
主分類C01G 23/02 20060101AFI20240508BHJP(無機化学)
要約【課題】簡便かつ低コストにアンチモン濃度が低減された四塩化チタンの製造方法を提供する。
【解決手段】アンチモンを含む粗四塩化チタンを精留塔に供給して四塩化チタンを蒸留分離する四塩化チタンの製造方法であって、前記精留塔の塔底液を再沸器で蒸発させて精留塔に循環する際に、前記再沸器で生成する単位時間あたりの蒸気量の2質量%以上を再沸器から精留塔への循環経路から抜き出すことを特徴とする四塩化チタンの製造方法である。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項1】
アンチモンを含む粗四塩化チタンを精留塔に供給して四塩化チタンを蒸留分離する四塩化チタンの製造方法であって、
前記精留塔の塔底液を再沸器で蒸発させて精留塔に循環する際に、前記再沸器で生成する単位時間あたりの蒸気量の2質量%以上を再沸器から精留塔への循環経路から抜き出す
ことを特徴とする四塩化チタンの製造方法。
続きを表示(約 79 文字)【請求項2】
前記精留塔で蒸留分離される四塩化チタン中のアンチモン濃度が1.00質量ppm未満である請求項1に記載の四塩化チタンの製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【0001】
本発明は、四塩化チタンの製造方法に関する。
続きを表示(約 1,700 文字)【背景技術】
【0002】
四塩化チタンは、スポンジ状の固体金属チタン(以下、「スポンジチタン」と称する。)の製造原料のみならず、酸化チタンや触媒の製造或いは半導体や医薬の分野において幅広く利用されている。四塩化チタンは、チタン鉱石と、コークスと、塩素ガスとを高温にて反応させることにより製造されている。四塩化チタンの生成は、鉱石とコークスを塩素ガスで流動化した流動層内で行われている。なお、当該流動層は塩化炉内に形成されている。具体的には、チタン鉱石を塩素ガスで塩化し、蒸留・精製して四塩化チタン(TiCl

)を得る方法が挙げられる(例えば特許文献1参照)。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
特開平9-104931号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
しかしながら、四塩化チタンの製造においては原料としてチタン鉱石を使用するため、当該チタン鉱石に由来する不純物の混入を避けることが困難である。
四塩化チタンが利用される各分野においては、人体や周辺環境に悪影響を及ぼすため不純物の含有量が規定されている場合や、規定はなくとも最終製品の性能を著しく低下させる要因となる場合があり、各分野においてその許容量(基準値)を法的に又は業界独自に規定していることが多い。
【0005】
チタン鉱石由来の不純物としては、鉄分が主体であり、その他の不純物としてヒ素、ケイ素、アンチモン、バナジウム等が知られている。
上記不純物の一つであるアンチモンは、四塩化チタンを経由して各最終製品への混入を抑制すべきものであり、四塩化チタンにおける含有量の低減を求められている。このため、本発明者等は、チタン鉱石を塩素ガスで塩化し、蒸留・精製して四塩化チタン(TiCl

)を得る塩化蒸留工程における蒸留・精製時にその蒸留能力を高め、得られる四塩化チタン中に混入するアンチモン量を低減することを着想した。
【0006】
しかしながら、この場合、分離段数を増加させた精留塔を新設して四塩化チタンを精製・分離するか、複数の精留塔を使用して不純物濃度を段階的に低減しつつ四塩化チタンを精製・分離する必要があることから、多大な設備投資を必要としたり、精製・分離工程における処理の煩雑化や製造コストの増大を招くことになる。
【0007】
このため、簡便かつ低コストにアンチモン濃度が低減された四塩化チタンを製造する方法が求められるようになっていた。
【課題を解決するための手段】
【0008】
上記技術課題を解決すべく、本発明者等が鋭意検討を重ねた結果、アンチモンを含む粗四塩化チタンを精留塔に供給して四塩化チタンを蒸留分離する四塩化チタンの製造方法であって、前記精留塔の塔底液を再沸器で蒸発させて精留塔に循環する際に、前記再沸器で生成する単位時間あたりの蒸気量の2質量%以上を再沸器から精留塔への循環経路から抜き出すことにより、上記技術課題を解決し得ることを見出して、本知見に基づいて本発明を完成するに至ったものである。
【0009】
すなわち、本発明は、
(1)アンチモンを含む粗四塩化チタンを精留塔に供給して四塩化チタンを蒸留分離する四塩化チタンの製造方法であって、
前記精留塔の塔底液を再沸器で蒸発させて精留塔に循環する際に、前記再沸器で生成する単位時間あたり蒸気量の2質量%以上を再沸器から精留塔への循環経路から抜き出す
ことを特徴とする四塩化チタンの製造方法、
(2)前記精留塔で蒸留分離される四塩化チタン中のアンチモン濃度が1.00質量ppm未満である上記(1)に記載の四塩化チタンの製造方法、
を提供するものである。
【発明の効果】
【0010】
本発明によれば、簡便かつ低コストにアンチモン濃度が低減された四塩化チタンの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
(【0011】以降は省略されています)

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