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公開番号2024039880
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-03-25
出願番号2022144586
出願日2022-09-12
発明の名称ゲル粒子分散液の製造方法
出願人株式会社日本触媒
代理人弁理士法人WisePlus
主分類C08J 3/09 20060101AFI20240315BHJP(有機高分子化合物;その製造または化学的加工;それに基づく組成物)
要約【課題】ゲル化物中のゲル製造時に使用した溶媒の残存量や副生成物量が低減されたゲル粒子分散液を効率的に得ることができる方法を提供する。
【解決手段】ゲル粒子分散液を製造する方法であって、上記製造方法は、ゲルスラリーをクロスフロー濾過する工程を含むことを特徴とするゲル粒子分散液の製造方法。
【選択図】なし

特許請求の範囲【請求項１】
ゲル粒子分散液を製造する方法であって、
該製造方法は、ゲルスラリーをクロスフロー濾過する工程を含む
ことを特徴とするゲル粒子分散液の製造方法。
続きを表示（約 700 文字）【請求項２】
前記クロスフロー濾過工程において、濾過圧力は０．０５～１．０ＭＰａであることを特徴とする請求項１に記載のゲル粒子分散液の製造方法。
【請求項３】
前記クロスフロー濾過工程において、処理温度は１０～１００℃であることを特徴とする請求項１又は２に記載のゲル粒子分散液の製造方法。
【請求項４】
前記クロスフロー濾過工程において、循環液の線速は０．５～５．０ｍ／秒であることを特徴とする請求項１又は２に記載のゲル粒子分散液の製造方法。
【請求項５】
前記クロスフロー濾過工程において、溶媒置換を行うことを特徴とする請求項１又は２に記載のゲル粒子分散液の製造方法。
【請求項６】
前記ゲルスラリーは、前記クロスフロー濾過工程の前に、ゲルを攪拌熟成して得られる攪拌熟成ゲルスラリーであることを特徴とする請求項１又は２に記載のゲル粒子分散液の製造方法。
【請求項７】
前記攪拌熟成は、前記ゲルを１０～８０℃で１～４０時間攪拌する工程であることを特徴とする請求項６に記載のゲル粒子分散液の製造方法。
【請求項８】
前記ゲル粒子分散液は、有機ケイ素化合物ゲル粒子分散液であることを特徴とする請求項１又は２に記載のゲル粒子分散液の製造方法。
【請求項９】
前記有機ケイ素化合物は、シロキサン化合物であることを特徴とする請求項８に記載のゲル粒子分散液の製造方法。
【請求項１０】
更に、粉砕工程を有することを特徴とする請求項１又は２に記載のゲル粒子分散液の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、ゲル粒子分散液の製造方法に関する。詳しくは、本発明は、ゲルの製造時に使用した溶媒の残存量や副生成物量を効率的に低減することができるゲル粒子分散液の製造方法に関する。
続きを表示（約 2,100 文字）【背景技術】
【０００２】
ゲルは様々な分野で使用されており、例えば、ケイ素化合物のゲル化物は、断熱性、低誘電率特性、低屈折率性等の機能特性を有し、光学材料や電子材料等の種々の用途に使用されている。このようなゲル化物を使用する場合、例えば、粉砕したゲル化物と溶媒を含む塗料を調製し、これを基材に塗工乾燥させて、上記ゲル化物からなる膜を形成する方法等が知られている。
【０００３】
そのようなゲル化物を使用した物を製造する方法として、これまでに種々の方法が知られている。
例えば、特許文献１には、ゲルの材料をゲル製造用溶媒中でゲル化し、ゲル中の溶媒を、他の溶媒に置換し、上記溶媒置換工程を複数の溶媒置換段階に分けて行い、上記溶媒置換段階において、後段階の方が先の段階よりも親水性が低い溶媒を使用することにより、ゲル中のゲル製造用溶媒の残存量が少なく、空隙率が高い空隙構造フィルムを製造することができるゲルの製造方法が記載されている。
【０００４】
また特許文献２には、有機修飾シリカを溶媒に分散させる工程と、有機修飾シリカを含む分散液によって膜を形成する工程とを含むシリカエアロゲル膜の製造方法において、前記分散の工程においてケトン系溶媒に上記有機修飾シリカを分散させることにより、優れた疎水性を有する有機修飾シリカエアロゲル膜を製造する方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２０１７－１００１００号公報
特開２００６－１５１８００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
このようにゲル化物を用いる場合、ゲル化物を溶媒に分散させたゲル粒子分散液を用いるが、ゲル化物にはゲル製造時に使用した溶媒やゲル製造時に生成するメタノール等の副生成物が含まれる。このようなゲル製造時に使用した溶媒や触媒、製造中に生成した副生成物が残存したゲル化物を使用してゲル粒子分散液を調製すると、ゲル化物の機能を充分に発揮できない等の不都合が生じる可能性がある。そのため、ゲル製造時に使用した溶媒や触媒の残存量や、副生成物量を極力低減させる必要がある。しかしながら、従来の方法では、それらの量を効率的に低減させることはできなかった。
【０００７】
本発明は、上記現状に鑑みてなされたものであり、ゲル化物中のゲル製造時に使用した溶媒の残存量や副生成物量が低減されたゲル粒子分散液を効率的に得ることができる方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、ゲル粒子分散液を製造する方法について種々検討したところ、ゲルスラリーをクロスフロー形式で濾過することにより、ゲル中のゲル製造時に使用した溶媒の残存量や副生成物量を効率的に低減できることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【０００９】
本発明は、下記の態様の発明を提供する。
［１］ゲル粒子分散液を製造する方法であって、該製造方法は、ゲルスラリーをクロスフロー濾過する工程を含むことを特徴とするゲル粒子分散液の製造方法。
［２］上記クロスフロー濾過工程において、濾過圧力は０．０５～１．０ＭＰａであることを特徴とする上記［１］に記載のゲル粒子分散液の製造方法。
［３］上記クロスフロー濾過工程において、処理温度は１０～１００℃であることを特徴とする上記［１］又は［２］に記載のゲル粒子分散液の製造方法。
［４］上記クロスフロー濾過工程において、循環液の線速は０．５～５．０ｍ／秒であることを特徴とする上記［１］～［３］のいずれかに記載のゲル粒子分散液の製造方法。
［５］上記クロスフロー濾過工程において、溶媒置換を行うことを特徴とする上記［１］～［４］のいずれかに記載のゲル粒子分散液の製造方法。
［６］上記ゲルスラリーは、上記クロスフロー濾過工程の前に、ゲルを攪拌熟成して得られる攪拌熟成ゲルスラリーであることを特徴とする上記［１］～［５］のいずれかに記載のゲル粒子分散液の製造方法。
［７］上記攪拌熟成は、前記ゲルを１０～８０℃で１～４０時間攪拌する工程であることを特徴とする上記［６］に記載のゲル粒子分散液の製造方法。
［８］上記ゲル粒子分散液は、有機ケイ素化合物ゲル粒子分散液であることを特徴とする上記［１］～［７］のいずれかに記載のゲル粒子分散液の製造方法。
［９］上記有機ケイ素化合物は、シロキサン化合物であることを特徴とする上記［８］に記載のゲル粒子分散液の製造方法。
［１０］更に、粉砕工程を有することを特徴とする上記［１］～［９］のいずれかに記載のゲル粒子分散液の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のゲル粒子分散液の製造方法は、ゲル製造時に使用した溶媒の残存量や副生成物の量が低減されたゲル粒子分散液を効率的に得ることができる。
【発明を実施するための形態】
（【００１１】以降は省略されています）

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