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公開番号2024037327
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-03-19
出願番号2022142101
出願日2022-09-07
発明の名称六方晶窒化ホウ素の製造方法
出願人信越化学工業株式会社,国立大学法人新潟大学
代理人弁理士法人英明国際特許事務所
主分類C01B 21/064 20060101AFI20240312BHJP(無機化学)
要約【課題】潤滑性に優れた六方晶窒化ホウ素を簡便で効率よく得ることができる六方晶窒化ホウ素の製造方法を提供すること。
【解決手段】酸素含有量が0.5質量%以上10.0質量%以下の粗製六方晶窒化ホウ素と二酸化珪素とを混合する混合工程と、得られた混合物を非酸化性ガス雰囲気下、1800～2300℃で焼成する焼成工程とを有する六方晶窒化ホウ素の製造方法。
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
酸素含有量が０．５質量％以上１０．０質量％以下の粗製六方晶窒化ホウ素と二酸化珪素とを混合する混合工程と、
得られた混合物を非酸化性ガス雰囲気下、１８００～２３００℃で焼成する焼成工程と
を有する六方晶窒化ホウ素の製造方法。
続きを表示（約 200 文字）【請求項２】
粗製六方晶窒化ホウ素１モルに対して、二酸化珪素０．１モル以上２モル以下を用いる請求項１記載の六方晶窒化ホウ素の製造方法。
【請求項３】
得られた六方晶窒化ホウ素が、珪素を含有する請求項１または２記載の六方晶窒化ホウ素の製造方法。
【請求項４】
珪素の含有量が、上記六方晶窒化ホウ素全体の１００質量％未満である請求項３記載の六方晶窒化ホウ素の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、六方晶窒化ホウ素の製造方法に関し、さらに詳述すると、二酸化珪素をフラックスとした高結晶性の六方晶窒化ホウ素の製造方法に関する。
続きを表示（約 1,900 文字）【背景技術】
【０００２】
六方晶窒化ホウ素（以下、ｈ－ＢＮともいう。）は、黒鉛と同様の層状構造を有し、熱伝導性や耐熱性、化学的安定性、固体潤滑性に優れていることから、高温セラミックスや、電子材料の放熱シート樹脂に充填する放熱フィラー等に使用されている。
また、優れた固体潤滑性を持つことから、近年、着色顔料の分散性の向上を目的として、化粧品用の体質顔料に使用されている。
【０００３】
ｈ－ＢＮは、黒鉛構造と同様に、ａｂ軸方向に結晶成長することで鱗片状の粒子形状が得られることから、ａｂ軸方向の粒子径を大きくすることで、摩擦係数が減少し、潤滑性が向上するとされている。
【０００４】
従来、高純度のｈ－ＢＮ粉末は、ホウ酸や酸化ホウ素等のホウ素化合物と、メラミンや尿素等の窒素含有物質を混合し、アンモニアまたは非酸化性雰囲気下において比較的低温で加熱処理することで結晶性の低い粗製ｈ－ＢＮ粉末を合成し、得られた粗製ｈ－ＢＮ粉末を高温で加熱処理して未反応のホウ素化合物を揮発除去することで得られている。
しかし、高温での加熱処理によって高純度化したｈ－ＢＮは、安定であるため、結晶化が抑制され、ａｂ軸方向に十分に結晶成長したｈ－ＢＮを得ることができなかった。
そこで、特許文献１～３では、ａｂ軸方向の粒子径が大きいｈ－ＢＮを得る方法として、ホウ素化合物と窒素含有物質との混合粉末または粗製ｈ－ＢＮ粉末に、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩等の添加剤を加えて加熱処理する方法が提案されている。
【０００５】
しかし、これらの方法によると、得られたｈ－ＢＮ中に、添加剤または添加剤とホウ素化合物から生成したホウ酸塩が残存しており、潤滑性の低下や、化粧品等に配合した場合、残存物質が汗などの水分と反応することで肌荒れを生じるおそれがある。そのため、これらの残存物質を酸洗浄等によって除去する必要があり、製造工程の複雑化や、完全除去が困難であるといった課題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
特開平９-２６３４０２号公報
特開平９-２９５８０１号公報
特許第２９２２０９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、潤滑性に優れた六方晶窒化ホウ素を簡便で効率よく得ることができる六方晶窒化ホウ素の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、食品添加剤や化粧品に活用される二酸化珪素と、所定の酸素含有量の粗製ｈ－ＢＮ粉末とを混合し、加熱処理することで、ａｂ軸方向の粒子径が大きく成長すると同時に、添加した珪素成分が揮発除去され、潤滑性に優れたｈ－ＢＮ粉末が得られることを見出し、本発明をなすに至った。
【０００９】
すなわち、本発明は、
１．酸素含有量が０．５質量％以上１０．０質量％以下の粗製六方晶窒化ホウ素と二酸化珪素とを混合する混合工程と、
得られた混合物を非酸化性ガス雰囲気下、１８００～２３００℃で焼成する焼成工程と
を有する六方晶窒化ホウ素の製造方法、
２粗製六方晶窒化ホウ素１モルに対して、二酸化珪素０．１モル以上２モル以下を用いる１記載の六方晶窒化ホウ素の製造方法、
３．得られた六方晶窒化ホウ素が、珪素を含有する１または２記載の六方晶窒化ホウ素の製造方法、
４．珪素の含有量が、上記六方晶窒化ホウ素全体の１００質量％未満である３記載の六方晶窒化ホウ素の製造方法
を提供する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、粗製ｈ－ＢＮに二酸化珪素をフラックスとして添加して加熱処理することで、フラックス成分由来の粗大粒子を揮発除去しながら、ａｂ軸方向に結晶成長し、潤滑性に優れたｈ－ＢＮ粉末を得ることができる。
また、フラックス成分を残存させた場合、有機バインダーに配合した際に、ｈ－ＢＮ粉末の有機バインダーへの親和性向上が期待される。
本発明のｈ－ＢＮ粉末は、熱伝導性や耐熱性が求められる電子材料の放熱シートや、潤滑性が要求されるような離型剤や化粧品用の体質顔料として有用である。
【図面の簡単な説明】
（【００１１】以降は省略されています）

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