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公開番号2024027301
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-03-01
出願番号2022129989
出願日2022-08-17
発明の名称六方晶窒化ホウ素粉末およびその製造方法
出願人株式会社トクヤマ
代理人個人,個人
主分類C01B 21/064 20060101AFI20240222BHJP(無機化学)
要約【課題】割れにくい化粧料に適した六方晶窒化ホウ素粉末、好ましくは割れにくさとふわりとした塗布感の両立が可能な化粧料に適した六方晶窒化ホウ素粉末を目的とする。
【解決手段】平均長径(L50)が3～20μmであり、(T90-T10)/T50が2.2～6.0である六方晶窒化ホウ素粉末であり、圧縮度が73～90であるという特徴を有し、長径(L)および厚さ(T)は、SEM画像解析によって測定される面積基準の粒子長径或いは粒子短径(厚さ)の累積分布から求められ、圧縮度は下記式で表される。
圧縮度={(かため嵩密度-ゆるみ嵩密度)/かため嵩密度}×100
【選択図】なし
特許請求の範囲【請求項１】
平均長径（Ｌ５０）が３～２０μｍであり、（Ｔ９０－Ｔ１０）／Ｔ５０が２．２～６．０であることを特徴とする六方晶窒化ホウ素粉末であって、長径（Ｌ）および厚さ（Ｔ）は、ＳＥＭ画像解析によって測定される面積基準の粒子長径或いは粒子短径（厚さ）の累積分布から求められる前記六方晶窒化ホウ素粉末。
続きを表示（約 1,100 文字）【請求項２】
圧縮度が７３～９０であることを特徴とする請求項１に記載の六方晶窒化ホウ素粉末であって、
圧縮度＝｛（かため嵩密度－ゆるみ嵩密度）／かため嵩密度｝×１００、
ゆるみ嵩密度（ｇ／ｃｍ
３
）＝六方晶窒化ホウ素粉末の質量（ｇ）／試料セルの内容積（ｃｍ
３
）、
かため嵩密度（ｇ／ｃｍ
３
）＝六方晶窒化ホウ素粉末の質量（ｇ）／タップ後の六方晶窒化ホウ素粉末の体積（ｃｍ
３
）
で表され、
六方晶窒化ホウ素粉末の質量（ｇ）は、内容積１００ｃｍ
３
の試料セルへ六方晶窒化ホウ素粉末を分散落下させて入れ、試料セルの上に溢れ出た六方晶窒化ホウ素粉末をすり切り板ですり切って除いた後の、試料セル内を満たしている六方晶窒化ホウ素粉末の質量（ｇ）であり、タップ後の六方晶窒化ホウ素粉末の体積（ｃｍ
３
）は、前記すり切り板ですり切った後の六方晶窒化ホウ素粉末で満たされた試料セルを、タップ高さ５ｃｍ、タップ速度１２０回／分にて、５００回タッピングした後の、六方晶窒化ホウ素粉末の体積（ｃｍ
３
）である前記六方晶窒化ホウ素粉末。
【請求項３】
摩擦帯電試験により測定される電圧密度が＋１～＋２００Ｖ／ｇであることを特徴とする請求項１に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
【請求項４】
請求項１～３の何れか一項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末を含むことを特徴とする化粧料。
【請求項５】
原料混合物を窒素雰囲気で加熱する還元窒化工程を含む六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法において、
前記原料混合物は、含酸素ホウ素化合物、含酸素アルカリ土類金属化合物及び炭素源化合物を含み、前記含酸素ホウ素化合物のホウ素原子（Ｂ）と前記炭素源化合物の炭素原子（Ｃ）とのＢ／Ｃ比（原子比）が０．７０～２．００、アルカリ土類金属基準で酸化物換算した含酸素アルカリ土類金属化合物（ＭＯ；Ｍはアルカリ土類金属）とホウ素基準で酸化物換算した含酸素ホウ素化合物（Ｂ
２
Ｏ
３
）とのＭＯ／Ｂ
２
Ｏ
３
比（モル比）が０．０１～１．００であり、
前記還元窒化工程において、１６００℃到達時点の還元窒化反応率が５０％以下となるように加熱することを特徴とする六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。
【請求項６】
得られた六方晶窒化ホウ素粉末を、不活性ガスの流通下において１３００～２２００℃の温度範囲で加熱して改質処理することを特徴とする請求項５に記載の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、六方晶窒化ホウ素粉末、詳しくは化粧料、特にパウダーファンデーション等の粉末固形化粧料に好適に使用される六方晶窒化ホウ素粉末およびその製造方法に関する。
続きを表示（約 2,200 文字）【背景技術】
【０００２】
窒化ホウ素は、立方晶系の結晶構造と六方晶系の結晶構造の化合物が存在する。後者の六方晶窒化ホウ素粉末は、黒鉛に似た燐鱗片状結晶構造を有する白色粉末で「白い黒鉛」とも呼ばれ、熱伝導性、耐熱性、耐食性、電気絶縁性、潤滑・離型性に優れた材料である。
当該六方晶窒化ホウ素粉末は白色の体質顔料として知られ、被覆力、透明感、展延性、付着性および潤滑性等に優れることから、光沢付与、感触改良、粉末の増量・充填等を目的として、メイクアップ化粧品等の化粧料の粉体基材として用いられている。
【０００３】
化粧料の粉体基材としての使用感（感触）は、球状、板状などの粉体形状や粒子径、硬度、表面状態等によって異なってくるものである。化粧料の粉体基材とし要求される物性としては、潤滑性、白色度、耐加水分解性、展延性、付着性等があり、例えば、前記粉体形状等を制御することによってこれらの物性に優れた窒化ホウ素粉末を得られることが知られている（特許文献１～４）。
【０００４】
化粧料の一つであるパウダーファンデーションは、使用者が持ち歩く際に与えられる衝撃や、使用中の不慮の落下による衝撃等によって割れることがある。窒化ホウ素を配合した場合には特に割れやすいため、従来、パウダーファンデーションに多くの窒化ホウ素を配合することが困難であった。
一方、パウダーファンデーションは、その使用目的から、肌に塗布する際の伸びや付着性に優れ、ふわりとした軽い感触性のものが好まれる。
上記特性を有する窒化ホウ素粉末として、空隙率が増してふわりと軽い塗布感が得られる一方、脆くて割れやすい欠点がある薄い板状粉末を表面処理して改良する方法が提案されている（非特許文献１）。
さらに、耐衝撃性に優れる化粧料として、窒化ホウ素に加えて雲母および球状無水ケイ酸を含む粉末固形化粧料が提案されている（特許文献５）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
特開２０１９－０４３７９２号公報
特開２００４－０３５２７３号公報
特開昭６３－２７４６０３号公報
特開２０１２－１７６９１０号公報
特開２０２１－８４８９３号公報
【非特許文献】
【０００６】
鈴木高広「動的粘弾性チャートの解析事例集」ｐ３６０～３７０、Ｎｏ．１８４６技術情報協会社２０１６年
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明者は、六方晶窒化ホウ素粉末の割れについて検討する過程において、粉末の圧縮度が高いほど割れにくい、即ち耐衝撃性が高いこと、更にはこの圧縮度が高い六方晶窒化ホウ素粉末を再加熱処理することによってふわりと軽い塗布感が達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
本発明は、従来大きな課題であった割れにくい化粧料に適した六方晶窒化ホウ素粉末、好ましくは割れにくさとふわりとした塗布感の両立が可能な化粧料に適した六方晶窒化ホウ素粉末を提供することを目的とする。更に、本発明は、当該六方晶窒化ホウ素粉末を製造することができる製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち本発明は、平均長径（Ｌ５０）が３～２０μｍであり、（Ｔ９０－Ｔ１０）／Ｔ５０が２．２～６．０であることを特徴とする六方晶窒化ホウ素粉末である。ここで、長径（Ｌ）および厚さ（Ｔ）は、ＳＥＭ画像解析によって測定される面積基準の粒子長径或いは粒子短径（厚さ）の累積分布から求められる。
【０００９】
上記六方晶窒化ホウ素粉末の発明において、
１．圧縮度＝｛（かため嵩密度－ゆるみ嵩密度）／かため嵩密度｝×１００
ゆるみ嵩密度（ｇ／ｃｍ
３
）＝六方晶窒化ホウ素粉末の質量（ｇ）／試料セルの内容積（ｃｍ
３
）、
かため嵩密度（ｇ／ｃｍ
３
）＝六方晶窒化ホウ素粉末の質量（ｇ）／タップ後の六方晶窒化ホウ素粉末の体積（ｃｍ
３
）、
で表され、
六方晶窒化ホウ素粉末の質量（ｇ）は、内容積１００ｃｍ
３
の試料セルへ六方晶窒化ホウ素粉末を分散落下させて入れ、試料セルの上に溢れ出た六方晶窒化ホウ素粉末をすり切り板ですり切って除いた後の、試料セル内を満たしている六方晶窒化ホウ素粉末の質量（ｇ）であり、
タップ後の六方晶窒化ホウ素粉末の体積（ｃｍ
３
）は、前記すり切り板ですり切った後の六方晶窒化ホウ素粉末で満たされた試料セルを、タップ高さ５ｃｍ、タップ速度１２０回／分にて、５００回タッピングした後の、六方晶窒化ホウ素粉末の体積（ｃｍ
３
）である、
で定義される圧縮度が７３～９０であること。
２．摩擦帯電試験により測定される電圧密度が＋１～＋２００Ｖ／ｇであること、
が好適である。
【００１０】
更に、本発明は、上記六方晶窒化ホウ素粉末を含む、特にパウダーファンデーション等の粉末固形化粧料として好適な化粧料を提供する。
（【００１１】以降は省略されています）

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