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公開番号2024023759
公報種別公開特許公報(A)
公開日2024-02-21
出願番号2023215379,2021035973
出願日2023-12-21,2021-03-08
発明の名称Al4SiC4組成物又はAl4SiC4粉末
出願人東京窯業株式会社
代理人個人,個人
主分類C01B 32/90 20170101AFI20240214BHJP(無機化学)
要約【課題】Al₄C₃を実質的に含まず、かつ硫黄を実質的に含まないAl₄SiC₄組成物又はAl₄SiC₄粉末を提供する。
【解決手段】粉末X線回折で測定された2θ=55.1°付近におけるAl₄C₃の回折ピークの積分強度I_Al4C3(cps・deg)と2θ=56.0°付近におけるAl₄SiC₄の回折ピークの積分強度I_Al4SiC4(cps・deg)との比率I_Al4C3/I_Al4SiC4が0.1%以下であり、かつ、硫黄含有量が150mass ppm以下であり、粉末X線回折で測定された2θ=31.7°付近におけるAl₄SiC₄の回折ピークから算出される結晶子サイズが1000～1500ÅであるAl₄SiC₄組成物又はAl₄SiC₄粉末である。
【選択図】図2
特許請求の範囲【請求項１】
粉末Ｘ線回折で測定された２θ＝５５．１°付近におけるＡｌ
４
Ｃ
３
の回折ピークの積分強度Ｉ
Ａｌ４Ｃ３
（cps・deg）と２θ＝５６．０°付近におけるＡｌ
４
ＳｉＣ
４
の回折ピークの積分強度Ｉ
Ａｌ４ＳｉＣ４
（cps・deg）との比率Ｉ
Ａｌ４Ｃ３
／Ｉ
Ａｌ４ＳｉＣ４
が０．１％以下であり、かつ、硫黄含有量が１５０mass ppm以下であり、
粉末Ｘ線回折で測定された２θ＝３１．７°付近におけるＡｌ
４
ＳｉＣ
４
の回折ピークから算出される結晶子サイズが１０００～１５００ÅであるＡｌ
４
ＳｉＣ
４
組成物又はＡｌ
４
ＳｉＣ
４
粉末。
続きを表示（約 440 文字）【請求項２】
粉末Ｘ線回折で測定された２θ＝２６．５°付近における黒鉛の回折ピークの積分強度Ｉ
Ｇ
（cps・deg）と２θ＝５６．０°付近におけるＡｌ
４
ＳｉＣ
４
の回折ピークの積分強度Ｉ
Ａｌ４ＳｉＣ４
（cps・deg）との比率Ｉ
Ｇ
／Ｉ
Ａｌ４ＳｉＣ４
が０．０１％以下であることを特徴とする請求項１に記載のＡｌ
４
ＳｉＣ
４
組成物又はＡｌ
４
ＳｉＣ
４
粉末。
【請求項３】
体積基準の粒度分布において、累積９０％粒子径と累積１０％粒子径の差分を累積５０％粒子径で除した値（Ｄ
９０
－Ｄ
１０
）／Ｄ
５０
が１．７～２．５であることを特徴とする請求項１又は２に記載のＡｌ
４
ＳｉＣ
４
粉末。

発明の詳細な説明【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ａｌ
４
ＳｉＣ
４
組成物又はＡｌ
４
ＳｉＣ
４
粉末に関する。
続きを表示（約 2,000 文字）【背景技術】
【０００２】
Ａｌ
４
ＳｉＣ
４
は、アルミニウムとシリコンからなる炭化物であり、近年、炭素含有耐火物の新たな機能性添加剤として注目されている。Ａｌ
４
ＳｉＣ
４
の添加効果として、耐火物組織の緻密化が挙げられている。耐火物組織の緻密化は、耐火物の組織中に存在するＡｌ
４
ＳｉＣ
４
が雰囲気中のＣＯガスと反応することによって起こると推定されている。すなわち、（１）式に示すように、高温下でＡｌ
４
ＳｉＣ
４
からＡｌを含むガスが発生して耐火物組織中の空隙に拡散し、ＣＯガスと反応して再びＡｌ
２
Ｏ
３
として凝縮し、空隙を埋めることによってもたらされると推定されている。
【０００３】
Ａｌ
４
ＳｉＣ
４
＋６ＣＯ→２Ａｌ
２
Ｏ
３
＋ＳｉＣ＋９Ｃ（１）
【０００４】
Ａｌ
４
ＳｉＣ
４
の製造方法として、非特許文献１には、出発原料のアルミニウム源、ケイ素源及び炭素源を混合し、混合原料を不活性ガス雰囲気下で焼成してＡｌ
４
ＳｉＣ
４
を合成する方法が開示されている。
【０００５】
Ａｌ
４
ＳｉＣ
４
の合成は、以下の２段階で行われると推定されている。すなわち、加熱による温度上昇と共に、まず（２）式及び（３）式のようにＡｌ
４
Ｃ
３
とＳｉＣが生成し、その後、１３００℃以上において（４）式のようにＡｌ
４
Ｃ
３
とＳｉＣが反応してＡｌ
４
ＳｉＣ
４
が生成する。
【０００６】
４Ａｌ＋３Ｃ→Ａｌ
４
Ｃ
３
（２）
Ｓｉ＋Ｃ→ＳｉＣ（３）
Ａｌ
４
Ｃ
３
＋ＳｉＣ→Ａｌ
４
ＳｉＣ
４
（４）
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
Journal of the Ceramic Society of Japan 115 [11] 761-766(2007)
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、従来のＡｌ
４
ＳｉＣ
４
の製造方法において、得られるＡｌ
４
ＳｉＣ
４
粉末にはＡｌ
４
ＳｉＣ
４
合成の際の副生成物であるＡｌ
４
Ｃ
３
が不純物として含まれる。Ａｌ
４
Ｃ
３
は水和しやすく、Ａｌ
４
Ｃ
３
が含まれるＡｌ
４
ＳｉＣ
４
粉末を耐火物に添加すると、Ａｌ
４
Ｃ
３
が水和して体積膨張し、耐火物の形状安定性を損なう。
【０００９】
また、従来のＡｌ
４
ＳｉＣ
４
の製造方法において、得られるＡｌ
４
ＳｉＣ
４
粉末には出発原料の炭素源に由来する硫黄が含まれる。硫黄を含有するＡｌ
４
ＳｉＣ
４
粉末を耐火物に添加すると、耐火物が体積膨張して形状安定性を損なう。その理由は、出発原料の炭素源に微量に存在する硫黄がＡｌ
４
ＳｉＣ
４
の合成過程でＡｌと反応し、Ａｌ
２
Ｓ
３
等が生成されるからである。Ａｌ
２
Ｓ
３
等は水和しやすく、Ａｌ
２
Ｓ
３
等を含むＡｌ
４
ＳｉＣ
４
粉末を耐火物に添加すると、耐火物が体積膨張してその形状安定性を損なう。
【００１０】
本発明は上記課題を鑑みてなされたものであり、Ａｌ
４
Ｃ
３
を実質的に含まず、かつ硫黄を実質的に含まないＡｌ
４
ＳｉＣ
４
組成物又はＡｌ
４
ＳｉＣ
４
粉末を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
（【００１１】以降は省略されています）

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